CN106338477A - 一种血府逐瘀丸中微量元素含量的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种血府逐瘀丸中微量元素含量的快速检测方法，它采用微波消解前处理方法，用火焰原子吸收光谱仪测定消解液中铜、锌、铁、镁、钙元素的含量，待测金属元素对特征谱线的光的选择性吸收程度与该元素在溶液中的浓度在一定范围内呈正比。通过测量该元素基态原子对所选用的谱线下的吸光度，来测定样品中元素的浓度，采用标准曲线法计算元素含量。该方法快速、简单，能高效、准确的检测出血府逐瘀丸中的微量元素的含量，为探讨微量元素与血府逐丸功能之间的关系提供一定的依据。

Description

一种血府逐瘀丸中微量元素含量的快速检测方法
技术领域
本发明涉及微量元素检测技术领域，特别涉及一种血府逐瘀丸中微量元素含量的快速检测方法。
背景技术
中药是我国传统用药，中华民族的瑰宝。中药内所含微量元素可以作为人体必须的营养物质加以补充，微量元素也是生命科学的组成部分，对维护人体新陈代谢和健康起着重要作用，是体内各种酶、激素、维生素等活性物质的成分之一，在体内各自发挥着独特的生理作用。元素在体内必须处于平衡状态，缺乏或过剩就会导致生理功能紊乱，甚至发生疾病。而中药中微量元素与其功效存在一种必然联系，它们在功效中占的地位不容低估。
血府逐瘀方源于《医林改错》，由当归、赤芍、桃仁、红花、川芎、地黄、牛膝、枳壳(麸炒)、桔梗、柴胡、甘草11 味药材组成，具有活血祛瘀、行气止痛之功效。检测血府逐瘀丸中微量元素的含量对该药的功效研究具有一定意义。（邵淑娟《血府逐瘀汤的临床应用及研究进展》）常用的检测中草药中的金属元素含量的方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体法、分光光度计法、液相色谱法等。火焰原子吸收吸收光谱法与其它方法相比，具有操作快速简便、灵敏度高、重现性好、选择性好、干扰少、成本低、易于自动化等特点。（杨梅《中药中微量元素分析方法及其应用》）
在分析测试工作中，前处理是一个十分重要的步骤，能直接决定实验的成败。目前，常用的前处理方法有：干灰化法、湿灰化法和微波消解法。干灰化法的消化周期长，能源消耗大，破坏有机物，回收率低。当前实验室通过开放式的湿灰化法进行中草药的消解，这种方法存在很多弊端，如：一、消解时间长，一般需要20 小时以上；二：消解过程中消耗试剂较多，增加了实验成本；三：由于消解过程全程为开放式，所以易挥发损失及污染样品，降低了结果的准确度与精密度等。（张丽娟《中药中重金属元素的研究》）微波消解则是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，使容器内的压力增加，反应温度提高，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解。微波消解技术具有以下优点：1、加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2、 消耗溶剂少，空白位低；3、 避免了挥发损失样品的玷污，提高了分析的准确度和精密度，实验回收率达到令人满意的结果。4、 降低了劳动强度，改善了工作环境。但同时也存在消解功率过大、反应过于激烈，易冲破罐体等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，并提供一种血府逐瘀丸中微量元素含量的快速检测方法，采用分步式控温微波密闭消解法，能够大大缩短血府逐瘀丸的消解时间，对其进行彻底消解，提高工作效率，采用火焰原子吸收分光光度计对微量元素Cu、Zn、Fe、Mg、Ca的含量进行快速检测，为探讨微量元素与血府逐丸功能之间的关系提供一定的依据。
本发明的技术方案如下：
一种血府逐瘀丸中微量元素含量的快速检测方法，采用如下步骤：
1、样品前处理：
（1）称取粉碎均匀后的血府逐瘀丸样品，放入微波消解罐中；
（2）再加入体积百分比浓度45 %硝酸、体积百分比浓度20 %过氧化氢的混合水溶液作为消解液，硝酸和过氧化氢的加入体积之比为2~3:1，血府逐瘀丸样品的加入质量与消解液的加入体积的固液比为1 g:10~30 ml，加入后，静置2 小时；
（3）将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解的系统程序如下：消解功率800 W，升温时间4~6 min，温度至110~120 ℃，保持时间4~6 min；消解功率800 W，升温时间4~6 min，温度至140~150 ℃，保持时间4~6 min；消解功率800 W，升温时间4~6 min，温度至180~200 ℃，保持时间30~40 min；
（4）消解完毕冷却后，将微波消解罐中的消解液用超纯水定容至50 ml容量瓶中，摇匀，过滤后作为试样溶液待测；
（5）同时做空白对照，即：在未加血府逐瘀丸样品的微波消解罐中加入体积百分比浓度45 %硝酸、体积百分比浓度20 %过氧化氢的混合水溶液，硝酸和过氧化氢的加入体积之比为2~3:1，静置2小时，其他步骤同（3）、（4），最终定容为空白溶液；
2、标准溶液工作曲线配制：用体积百分比浓度为2 % HNO3 稀释1000 μg/ml Cu（铜），Zn（锌），Fe（铁），Mg（镁），Ca（钙）标准储备溶液（国家标准试剂）配置成标准溶液；
3、火焰原子吸收光谱测定：本发明采用 AA-6650 原子吸收分光光度计及其自带的Wizard 软件检测仪器，实验条件如表1所示，按顺序依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线，得到血府逐瘀丸中各微量元素的含量，
表1 AA-6650原子吸收分光光度计实验条件
本发明的优点在于：本发明采用分步式控温微波消解前处理方法，这样可使样品能够快速分解，减少了检测时间，提高了工作效率，使消解更为彻底，防止了元素的损失，且微波消解试剂的用量少，可减少化学试剂对环境的污染；再结合火焰原子吸收分光光度计，从而能够同时快速检测多种微量元素，且具有检测限低、监测范围宽、分析速度快等优点。
具体实施方式 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 一种血府逐瘀丸中微量元素的快速检测方法，具体步骤如下：
（1）称取粉碎均匀后的血府逐瘀丸样品0.5 g，放入微波消解罐中；
（2）在加入血府逐瘀丸样品的微波消解罐中再分别加入3.5 ml 45 % 硝酸溶液和1.5ml 20 %过氧化氢溶液，静置2小时；
（3）将消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，微波消解的系统程序为：起始温度为室温，以4 min的升温时间至110 ℃，保持6 min，再以4 min的升温时间升至140 ℃，保持6min，再以4 min的升温时间升至180 ℃，保持40 min；
（4）将消解后的溶液定容得到试样溶液，同时按照以上步骤制备空白溶液；
（5）采用火焰原子吸收光谱法进行测定，其测量方法为：
a)用体积百分比浓度为2 % HNO3 稀释 1000μg/ml Cu，Zn，Fe，Mg，Ca标准储备溶液（国家标准试剂）配置成标准溶液；
b)采用 AA-6650 原子吸收分光光度计及其自带的Wizard 软件检测仪器，实验条件如表1所示；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)采用仪器检测试样溶液和空白溶液中的微量元素含量；
得到血府逐瘀丸中各微量元素的含量。
实施例2 一种血府逐瘀丸中微量元素的快速检测方法，具体步骤如下：
（1）称取粉碎均匀后的血府逐瘀丸样品1 g，放入微波消解罐中；
（2）在加入血府逐瘀丸样品中的微波消解罐中再分别加入10 ml 45 %硝酸溶液和5 ml20 %过氧化氢溶液，静置2小时；
（3）将消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，微波消解的系统程序为：起始温度为室温，以5 min的升温时间至115 ℃，保持5 min，再以5 min的升温时间升至145 ℃，保持5min，再以5 min的升温时间升至190 ℃，保持35 min；
（4）将消解后的溶液定容得到试样溶液，同时按照以上步骤制备空白溶液；
（5）采用火焰原子吸收光谱法进行测定，其测量方法为：
a)用体积百分比浓度为2 % HNO3 稀释 1000μg/ml Cu，Zn，Fe，Mg，Ca标准储备溶液（国家标准试剂）配置成标准溶液；
b)优化仪器参数，优化后的仪器参数见表1；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)采用仪器检测试样溶液和空白溶液中的微量元素含量；
得到血府逐瘀丸中各微量元素的含量。
实施例3 一种血府逐瘀丸中微量元素的快速检测方法，具体步骤如下：
（1）称取粉碎均匀后的血府逐瘀丸样品1.5 g，放入微波消解罐中；
（2）在加入血府逐瘀丸样品中的微波消解罐中再分别加入30 ml 45% 硝酸溶液和15ml 20 %过氧化氢溶液，静置2小时；
（3）将消解罐放入烘箱，微波消解的系统程序为：起始温度为室温，以6 min的升温时间至120 ℃，保持4 min，再以6 min的升温时间升至150 ℃，保持4 min，再以6 min的升温时间升至200 ℃，保持30min；
（4）将消解后的溶液定容得到试样溶液，同时按照以上步骤制备空白溶液；
（5）采用火焰原子吸收光谱法进行测定，其测量方法为：
a)用体积百分比浓度为2 % HNO3 稀释 1000μg/ml Cu，Zn，Fe，Mg，Ca标准储备溶液（国家标准试剂）配置成标准溶液；
b)优化仪器参数，优化后的仪器参数见表1；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)采用仪器检测试样溶液和空白溶液中的微量元素含量；
得到血府逐瘀丸中各微量元素的含量。
上述实施例血府逐瘀丸中中各微量元素的的检测结果见下表，所述血府逐瘀丸为同一批：

Claims (1)

1.一种血府逐瘀丸中微量元素含量的快速检测方法，其特征在于，采用如下步骤：
A、样品前处理：
（1）称取粉碎均匀后的血府逐瘀丸样品，放入微波消解罐中；
（2）再加入体积百分比浓度45 %硝酸、体积百分比浓度20 %过氧化氢的混合水溶液作为消解液，硝酸和过氧化氢的加入体积之比为2~3:1，血府逐瘀丸样品的加入质量与消解液的加入体积的固液比为1 g:10~30 ml，加入后，静置2 小时；
（3）将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解的系统程序如下：消解功率800 W，升温时间4~6 min，温度至110~120 ℃，保持时间4~6 min；消解功率800 W，升温时间4~6 min，温度至140~150 ℃，保持时间4~6 min；消解功率800 W，升温时间4~6 min，温度至180~200 ℃，保持时间30~40 min；
（4）消解完毕冷却后，将微波消解罐中的消解液用超纯水定容至50 ml容量瓶中，摇匀，过滤后作为试样溶液待测；
（5）同时做空白对照，即：在未加血府逐瘀丸样品的微波消解罐中加入体积百分比浓度45 %硝酸、体积百分比浓度20 %过氧化氢的混合水溶液，硝酸和过氧化氢的加入体积之比为2~3:1，静置2小时，其他步骤同（3）、（4），最终定容为空白溶液；
B、标准溶液工作曲线配制：用体积百分比浓度为2 % HNO3 稀释1000 μg/ml Cu，Zn，Fe，Mg，Ca标准储备溶液配置成标准溶液；
C、火焰原子吸收光谱测定：本发明采用 AA-6650 原子吸收分光光度计及其自带的Wizard 软件检测仪器，实验条件下表所示，按顺序依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线，得到血府逐瘀丸中各微量元素的含量，
。
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