CN103558173A - 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：通过长时间浸泡结合阶梯式加热的微波消解对土壤样品进行预处理，采用聚氧乙烯蓖麻油甘油醚作为活化剂，提高火焰中镍原子的原子化效率，提高测定灵敏度，进而提高灵敏度；根据标准溶液在火焰原子吸收光谱仪上测得的吸光度和镍含量之间呈线性关系，测量并计算得到土壤中镍原子的含量。本发明解决了传统利用火焰原子吸收光谱法测定微量元素的耗时长，灵敏度低、消耗溶剂量大，由溶剂引入的环境污染严重的问题，具有精密度好、回收率高，准确可靠、快速便捷的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定土壤中镍含量的方法，特别涉及一种借助微波消解和用聚氧乙烯蓖麻油甘油醚作活化剂的利用火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法。
背景技术
镍主要用于合金（如镍刚和镍银）及用作化工生产中的催化剂，可用来制造货币等，镍也是人体必须的微量元素；同时镍也是重要的环境污染物之一，我国土壤环境质量标准明确规定了土壤中镍的最高允许浓度为0.2mg/L，土壤中镍的含量超标后会对作物产生影响，进而通过食物链对动物和人体产生危害，镍甚至有致癌性，因此，测定土壤中镍的含量具有重要的意义。
目前，土壤中镍的测定，国标中试样处理方法是湿法消解，通过火焰原子吸收光谱法来测定，该法耗时长，灵敏度低、消耗溶剂量大，由溶剂引入的环境污染也就较严重。
发明内容
为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种灵敏度高、测定时间短、溶剂使用量小、污染环境的程度得到降低的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.样品的采集：按对角线布点法采集耕层土壤，将采集的土壤经自然风干，除去动植物残体及碎石后，研碎过2mm孔径尼龙筛，再用四分法缩分并进一步用玛瑙研钵碾碎过0.25mm孔径的尼龙筛，充分拌匀，获到土壤样品，储存于聚乙烯塑料瓶中备用；
b.样品消解处理：准确称取土壤样品置于清洁干燥的微波消解罐中，用几滴超纯水润湿，加入定量消解溶剂浸泡40~45min，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却转移试液至容量瓶中；
c.样品溶液制备：向容量瓶内加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，再用1%的稀硝酸稀释定容，摇匀得到样品溶液；
d.空白溶液制备：同步骤b制作试剂空白溶液；
e.标准溶液制备：取1.0mg/mL的镍标准液于50mL容量瓶中，再加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，以1%的硝酸为稀释剂，将镍标准液配制成不同浓度的标准溶液；
f.仪器测定土壤中镍含量，所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、镍原子光谱灯，具体参数设置如下：
分析波长：232nm
灯电流：15mA
光谱通带：0.2nm
燃烧器高度：7mm
乙炔气流量：1.6 L/min
空气流量：空气流量：8.0mL/min
g. 用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。
本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中消解溶剂为体积比为15:2:5的65%硝酸、38%氢氟酸、25%双氧水的混合溶液。
本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中土壤样品与消解溶剂的体积质量比g/mL为1:44。
本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中微波消解装置中设定的消解程序为阶梯式升温加热消解程序，具体为，140~180℃加热10min， 210℃加热5min，230℃加热20min。
本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中微波消解装置中消解压力为2.5MPa。
本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至体积为2~4mL后，定容至5mL待用。
本发明的有益之处在于：1、本发明的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，采用聚氧乙烯蓖麻油甘油醚表面活性剂作为活化剂来提高火焰中镍原子的原子化效率，提高测定灵敏度；
2、土壤样品置于消解溶剂中先浸泡40~45min，使得样品与消解溶剂充分反应，可使难容的镍快速充分消解；
3、测试过程中溶剂用量少，相对于传统的湿法消解，可以节约一半用量的溶剂，节约测定成本，同时，由消解溶剂引入的环境污染也大为降低；
4、利用微波阶梯式加热辅助消解，微波能直接穿透试样内部，里外同时加热，加热快、升温高、溶样快，本发明可以将样品分析测定时间缩短至3h以内；
5、为了避免因反应过于剧烈或分解产生的大量的气体而使压力骤升，本发明采用阶梯式升温加热使消解顺利完成。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，包括以下步骤：
a.样品的采集：按对角线布点法采集耕层土壤，将采集的土壤经自然风干，除去动植物残体及碎石后，研碎过2mm孔径尼龙筛，再用四分法缩分并进一步用玛瑙研钵碾碎过0.25mm孔径的尼龙筛，充分拌匀，获到土壤样品，储存于聚乙烯塑料瓶中备用；
b.样品消解处理：准确称取土壤样品置于清洁干燥的微波消解罐中，用几滴超纯水润湿，加入定量消解溶剂浸泡40~45min，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却转移试液至容量瓶中；
c.样品溶液制备：向容量瓶内加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，再用1%的稀硝酸稀释定容，摇匀得到样品溶液；
d.空白溶液制备：同步骤b制作试剂空白溶液；
e.标准溶液制备：取1.0mg/mL的镍标准液于50mL容量瓶中，再加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，以1%的硝酸为稀释剂，将镍标准液配制成不同浓度的标准溶液；
f.仪器测定土壤中镍含量，所述仪器包括：AA6800火焰原子吸收光谱仪、镍原子空心阴极灯，具体参数设置如下：
分析波长：232nm
灯电流：15mA
光谱通带：0.2nm
燃烧器高度：7mm
乙炔气流量：1.6 L/min
空气流量：空气流量：8.0mL/min
g. 用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。
优选的，步骤b中消解溶剂为体积比为15:2:5的65%硝酸、38%氢氟酸、25%双氧水的混合溶液。
优选的，步骤b中土壤样品与消解溶剂的体积质量比g/mL为1:44。
优选的，步骤b中微波消解装置中设定的消解程序为阶梯式升温加热消解程序，具体为，160℃加热10min， 210℃加热5min，230℃加热20min。
优选的，步骤b中微波消解装置中消解压力为2.5MPa。
优选的，步骤b中取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至体积为2~4mL后，定容至5mL待用。
实施例1：
按对角线布点法采集蔬菜基地耕层土壤，将采集的土壤经自然风干，除去动植物残体及碎石后，研碎过2mm孔径尼龙筛，再用四分法缩分并进一步用玛瑙研钵碾碎过0.25mm孔径尼龙筛，充分拌匀，获得土壤样品；准确称取0.25g土壤样品置于清洁干净的微波消解罐中，滴入几滴超纯水湿润，加入体积比为15:2:5的65%硝酸、38%氢氟酸、25%双氧水11mL的混合溶液作为消解溶剂，即消解溶剂为65%硝酸7.5mL、38%氢氟酸1mL、25%双氧水2.5mL的混合溶液，土壤样品在消解溶剂中浸泡40~45min，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，将程序设定为：在消解压力为2.5MPa的压力下，依次经过160℃的温度下加热10min，210℃加热5min，230℃加热20min。消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，将烧杯置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至体积为2~4mL时，取下烧杯冷却至室温后转移试液至50mL容量瓶中，并定容至5mL；向上述容量瓶中加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，再用1%的稀硝酸稀释定容，摇匀得到样品溶液，同时配制试剂空白溶液。
配制标准溶液并绘制标准工作曲线：取1.0mg/mL的镍标准液（由国家标准物质中心提供）于50mL容量瓶中，再加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，以1%的硝酸为稀释剂，将镍标准液配制成浓度A分别为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L的系列标准溶液。
将上述空白溶液用日本AA6800火焰原子吸收光谱仪（附计算机和打印机）按照上述所设置的参数进行测定，校正光谱仪零点，再依次测定系列标准溶液的吸光度。仪器自动处理数据，并显示标准曲线，测得的吸光度结果如下：C=-0.011、3.612、9.0471、18.1051、27.1630、36.2210
根据A与C的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程：如下所示：
A=0.0552C+0.0006，相关系数为r=0.9999.
在上述同一参数设置下进行样品溶液的测定，制备6份平行的样品溶液和消化溶液，向消解后的样品溶液中加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，用1.0%硝酸稀释定容，借助光谱仪分别测定样品中镍元素的吸光度，根据线性回归方程分别计算这6份样品中镍元素的含量，取平均值。测得的镍元素含量分别为：189.38 ug/L、185.24 ug/L、185.38 ug/L、188.42 ug/L、187.35 ug/L、187.62 ug/L，计算平均值为187.23 ug/L，得出蔬菜基地土壤中镍含量为187.15 ug/L，含量合格达标。
同时得到回收率为103.0%，相对标准偏差为1.6/%。
实施例2：
与实施例1的区别仅在于：消解程序设定为：在消解压力为2.5MPa的压力下，依次经过140℃的温度下加热10min，210℃加热5min，230℃加热20min。
其它实验条件同实施例1一致，制备6份平行的样品溶液和消化溶液，向消解后的样品溶液中加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，用1.0%硝酸稀释定容，借助光谱仪分别测定样品中镍元素的吸光度，根据线性回归方程本别计算这6份样品中镍元素的含量，取平均值。测得的镍元素含量分别为：180.38 ug/L、179.45 ug/L、178.23 ug/L、179.26 ug/L、180.24 ug/L、180.31 ug/L，计算平均值为：179.65 ug/L，相对实施例1，测得的土壤中镍元素的含量偏低，综合分析得出温度在140℃时，镍元素没有完全溶解。
实施例3
与实施例1的区别仅在于：消解程序设定为：在消解压力为2.5MPa的压力下，依次经过180℃的温度下加热10min，210℃加热5min，230℃加热20min。
其它实验条件同实施例1一致，制备6份平行的样品溶液和消化溶液，向消解后的样品溶液中加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，用1.0%硝酸稀释定容，借助光谱仪分别测定样品中镍元素的吸光度，根据线性回归方程本别计算这6份样品中镍元素的含量，取平均值。测得的镍元素含量分别为：189.67 ug/L、184.61 ug/L、187.04 ug/L、187.46 ug/L、186.98 ug/L、187.23 ug/L，计算平均值为：187.165 ug/L，相对实施例1，测试结果与实施例1保持一致，说明温度只要在160℃以上，镍的测定量接近真实值，为了不浪费资源，本发明的最优消解程序为：在消解压力为2.5MPa的压力下，依次经过160℃的温度下加热10min，210℃加热5min，230℃加热20min。
实施例4
与实施例1的区别仅在于：消解处理好后的样品试液中不加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚。
其它实验条件同实施例1一致，制备6份平行的样品溶液和消化溶液，借助光谱仪分别测定样品中镍元素的吸光度，根据线性回归方程本别计算这6份样品中镍元素的含量，取平均值。测得的镍元素含量分别为：190.42ug/L、184.31 ug/L、186.24 ug/L、187.35 ug/L、187.63 ug/L、186.95 ug/L，计算平均值为187.15 ug/L。
同时得到回收率为97.4%，相对标准偏差为3.0/%，相对于实施例1，回收率和相对标准偏差均变差，因此，本发明中采用聚氧乙烯蓖麻油甘油醚表面活性剂作为活化剂来提高火焰中镍原子的原子化效率，提高测定灵敏度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (6)
1. 一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.样品的采集：按对角线布点法采集耕层土壤，将采集的土壤经自然风干，除去动植物残体及碎石后，研碎过2mm孔径尼龙筛，再用四分法缩分并进一步用玛瑙研钵碾碎过0.25mm孔径的尼龙筛，充分拌匀，获到土壤样品，储存于聚乙烯塑料瓶中备用；
b.样品消解处理：准确称取土壤样品置于清洁干燥的微波消解罐中，用几滴超纯水润湿，加入定量消解溶剂浸泡40~45min，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却转移试液至容量瓶中；
c.样品溶液制备：向容量瓶内加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，再用1%的稀硝酸稀释定容，摇匀得到样品溶液；
d.空白溶液制备：同步骤b制作试剂空白溶液；
e.标准溶液制备：取1.0mg/mL的镍标准液于50mL容量瓶中，再加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，以1%的硝酸为稀释剂，将镍标准液配制成不同浓度的标准溶液；
f.仪器测定土壤中镍含量，所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、镍原子光谱灯，具体参数设置如下：
分析波长：232nm
灯电流：15mA
光谱通带：0.2nm
燃烧器高度：7mm
乙炔气流量：1.6 L/min
空气流量：空气流量：8.0mL/min
g. 用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。
2.根据权利要求1所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中消解溶剂为体积比为15:2:5的65%硝酸、38%氢氟酸、25%双氧水的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中土壤样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:44。
4.根据权利要求1所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中微波消解装置中设定的消解程序为阶梯式升温加热消解程序，具体为，160℃加热10min， 210℃加热5min，230℃加热20min。
5.根据权利要求4所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中微波消解装置中消解压力为2.5MPa。
6.根据权利要求1所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至体积为2~4mL后，定容至5mL待用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140205 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |