JP4602070B2 - 化学形態別砒素分析のための試料前処理方法 - Google Patents
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所定量の試料に硝酸を添加して加熱することにより試料を溶解させる試料溶液化ステップと、
その溶液化の後に、該溶液に過塩素酸を添加して200〜250℃の範囲の温度で所定時間加熱を行うことにより溶液中に残留する硝酸を揮発・除去させる硝酸除去ステップと、
を順に実行することを特徴としている。
まず、粉砕した試料0.3gを正確に計量し、100mLの容器に入れて硝酸5mLを加え、時計皿で上面開口を覆って、加熱プレート上に設けた砂浴上で穏やかに約60分間加熱した。このときの第1加熱温度T1は約150℃である。褐色の硝酸由来のガスが発生しなくなった後、容器を一旦砂浴から下し、放冷後さらに硝酸2mLと過塩素酸2mLとを加えて所定の第2加熱温度T2で以て加熱し続け、残液量が1mL程度になるまで加熱を継続した。加熱終了後、容器内の溶液を室温まで放冷し、0.06Nの塩酸を1mL添加した後に蒸留水にて50mLまでメスアップして試料溶液とした。なお、最終的な塩酸の添加は必ずしも必要でない。
(1)無機砒素の測定値は第2加熱温度T2に対する大きな依存性は見られない。
(2)DMAでは第2加熱温度T2を上げるに従い測定値が上がる傾向が見られる。
(3)TMAでは温度範囲200〜250℃において測定値が極大値を示す。
(4)温度範囲200〜250℃では、無機砒素を除いて測定値のRSDが最も小さくなる。
測定値が高いことは回収率が高いことを意味し、RSDが小さいことは測定値のバラツキが小さく安定的な処理が行えることを意味する。したがって、上記分析結果からも、過塩素酸添加後の加熱処理に際して第2加熱温度T2を200〜250℃の範囲に設定することが、砒素を高い効率で以て回収し、且つ化学形態毎の回収率をできるだけ揃えるのに有効であることが分かる。
まず、分解処理後に溶液に残留する酸が測定に与える影響を確認するため、有機態砒素の標準液を使用し、酸の種類による感度に対する影響を実測した。試料溶液中には、MMA、DMA、TMAの各化学形態をそれぞれ6ng/g含み、溶液中の酸濃度は塩酸が0.12N、過塩素酸が0.12N、硫酸が0.06N、硝酸が0.06Nなるように調製した。その結果を表2に示す。
砒素の化学形態を変化させない従来の試料前処理方法として、アルカリ加熱分解法についても本発明との比較対象のために測定を行った。アルカリ加熱分解法としては、粉末化した魚粉試料0.3gを容器に収容して4M−水酸化ナトリウム水溶液を5mL添加し、ブロックヒータにて3時間加熱分解した後、蒸留水で50mLにメスアップしたものを試料溶液とした。この試料溶液を定量するための標準液として、無機砒素用には原子吸光用砒素標準液(三酸化二砒素)、MMA用にはモノメチルアルシン酸溶液、DMA用にはジメチルアルソン酸溶液、TMA用にはトリメチルアルシンオキサイド溶液を用いた。
10…反応槽
11…キャリアガス供給管
12…シリンジ
2…除湿部
3…捕集部
30…液体窒素槽
31…U字管
32…吸着材
4…分析部
40…光源
41…原子化部
42…加熱石英管
43…分光器
44…検出器
45…データ処理部
Claims (4)
- 固体状、粉体状、ゲル状、液体状等である分析対象の試料に含まれる砒素を取り出して、メチル価の異なる形態である無機態砒素、モノメチル態砒素、ジメチル態砒素、トリメチル態砒素ごとの化学形態別砒素分析を行うための分析装置に導入可能な試料溶液を調製するための試料前処理方法であって、
所定量の試料に硝酸を添加して加熱することにより試料を溶解させる試料溶液化ステップと、
その溶液化の後に、該溶液に過塩素酸を添加して200〜250℃の範囲の温度で所定時間加熱を行うことにより溶液中に残留する硝酸を揮発・除去させる硝酸除去ステップと、
を順に実行することを特徴とする、化学形態別砒素分析のための試料前処理方法。 - 請求項1に記載の試料前処理方法であって、前記硝酸除去ステップにおける加熱温度を240℃に設定することを特徴とする化学形態別砒素分析のための試料前処理方法。
- 請求項1又は2に記載の試料前処理方法であって、前記硝酸除去ステップでは、過塩素酸由来の白煙が発生し、添加した過塩素酸の量が略1/2に減少するまで加熱を継続することを特徴とする化学形態別砒素分析のための試料前処理方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の試料前処理方法であって、超低温捕集−水素化物発生原子吸光分析装置により化学形態別砒素分析を行うための試料溶液を調製するものであることを特徴とする化学形態別砒素分析のための試料前処理方法。
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Citations (5)
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---|---|---|---|---|
JPS62250338A (ja) * | 1986-04-23 | 1987-10-31 | Tonen Sekiyukagaku Kk | 石油留分中の砒素の分析方法 |
JP2001114520A (ja) * | 1999-10-19 | 2001-04-24 | Mitsubishi Chemicals Corp | ヒ素化合物の化学形態別分離方法 |
JP2003194683A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-07-09 | Japan Organo Co Ltd | 分析用試料の調製方法及び元素の定量方法 |
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JP2001114520A (ja) * | 1999-10-19 | 2001-04-24 | Mitsubishi Chemicals Corp | ヒ素化合物の化学形態別分離方法 |
JP2003194683A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-07-09 | Japan Organo Co Ltd | 分析用試料の調製方法及び元素の定量方法 |
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