CN110988099A - 一种利用icp-ms测定水稻中重金属元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种利用ICP‑MS测定水稻中重金属元素的方法，涉及重金属检测，其具体操作步骤如下：a、将水稻样品经自然风干至含水量低于15%，粉碎，再过100目筛，制得水稻风干粉末；b、将a步骤制得的水稻风干粉末与浓硝酸混合，经密闭微波消解仪进行消解，得到水稻消解液；c、将b步骤制得的水稻消解液置于恒温电热板上进行赶酸，将赶酸后的消解液，上ICP‑MS仪器进行检测，即可获得水稻中重金属含量。利用本发明的方法检测水稻中的重金属，其方法精密度、稳定性极好，准确度较高，标准曲线拟合度高达0.999以上，加标回收率均介于90%‑110%之间。具有一定的检测潜力，可在后续的检测过程中进行推广和使用。

Description

一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法
技术领域：
本发明涉及重金属检测领域，具体涉及一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法。
背景技术：
水稻是我国的重要粮食之一，稻谷播种面积逐年增加，2011年我国水稻播种面积已突破30000千公顷，水稻产量连续十连增，国家统计局数字表明2012年我国稻谷产量达20,423.59万吨，大米加工企业7687个，日加工能力在1000吨以上的约为38个。全国约有19个省市以大米为主食，生产的水稻中85%作为口粮消费，因此水稻在我国具有很重要的位置。
密度大于5g/cm3的金属元素定义为重金属。在化学上，根据金属密度，将Pb、Cd、Cu、Zn、As、Hg、Cr、Ni、Au、和Ag等45种划分为重金属；在环境污染上，将具有显著生物毒性的Pd、Cd、Cr以及As等划为重金属；在2017年实行的《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中将Pb、Pd、Hg、As、Sn和Cr列入食品检测范围之内。重金属污染是世界面临的严重生态问题之一，而种子萌发是植物最早接受重金属胁迫的起点，种子萌发的好坏直接影响作物的质量和产量。有研究表明低浓度重金属对作物种子发芽具有促进作用，而高浓度则有一定的抑制作用。研究发现，在在高浓度重金属富集的情况下，作物光能转化效率、净光合速率显著降低，其主要原因是作物叶片中叶绿素含量减少，可能的机理是高浓度重金属会抑制叶绿素的合成或重金属胁迫下活性氧在细胞中增加，使更多的活性氧自由基和过氧化氢等扩散到叶绿体内，从而参与了叶绿素的降解。因此重金属富集会对植物生长产生很大的影响。
目前常见的重金属检测方法主要是原子吸收分光光度法（MS）、原子荧光光谱（AFS）以及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。原子吸收分光光度法是依据自由基态原子吸收待测元素的特征福射光，通过测量辖射光的减弱程度，而求出样品中被测元素的含量。它包括火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法，具有灵敏度高、谱线干扰小、分析范围广的优点，是目前重金属分析中最常用的技术。王蓉等利用原子吸收法测定乳制品中的铅含量，检出限低，准确性好。原子荧光法是通过原子蒸气吸收特定频率福射能产生荧光，样品浓度与辐射强度呈正比，从而求出样品浓度，具有灵敏度高，试样量少等优点。原子荧光法的应用不是很广泛，因为不是所有元素都能发出荧光的，因此只能用于检测特定的元素。电感耦合等离子质谱法是用电感耦合等离子体将样品汽化，从而分离出待测元素进行检测，具有极低的检出限，干扰少，精度高等特点。是目前最先进，最快速的重金属检测技术。
发明内容：
本发明对于上述技术进行改进和摸索，提供了一种利用ICP-MS测定水稻中重金属含量的方法。
本发明的一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其具体操作步骤如下：
a、将水稻样品经自然风干至含水量低于15%，粉碎，再过100目筛，制得水稻风干粉末；
b、将a步骤制得的水稻风干粉末与浓硝酸混合，经密闭微波消解仪进行消解，得到水稻消解液；
c、将b步骤制得的水稻消解液置于恒温电热板上进行赶酸，将赶酸后的消解液，上ICP-MS仪器进行检测，即可获得水稻中重金属含量。
作为本发明的进一步改进，b步骤的水稻微波消解具体步骤为：称取粉碎过筛后的水稻粉末0.1-1.0份，加入5-15份硝酸，静置2-12小时，然后上密闭微波消解仪消解，仪器消解条件为，功率:1600W、消解温度：190℃、消解体系：10份纯硝酸（70%）；仪器升温程序为：第一步，0-120℃，爬升12min，保持5min；第二步，120-150℃，爬升5min，保持10min；第三步，150-190℃，爬升26min，保持20min。功率均为1600w，以上均为质量份数。
作为本发明的进一步改进，b步骤的水稻消解液赶酸定容步骤为：将消解液从消化管中倒出，并用超纯水冲洗盖子，洗液流入消化管中，将消化管敞口放置在控温电热班上，赶酸条件120℃、60min，然后赶酸完成的样品用去离子水定容至水稻粉末的100质量倍数。
作为本发明的进一步改进，c步骤的ICP-MS工作参数为：RF功率：1550W；等离子气流量：15.0L/min；载气流速：0.9L/min；雾化器流速：0.99L/min；雾化室温度：2℃；蠕动泵转速：0.10rps；He流量：4.3mL/min；样品提升量：0.1mL/min；采样深度：8.0mm；采样镍锥体：孔板直径1.0mm；截取镍锥体：孔板直径0.4mm；采样模式：全定量；质谱计数模式：脉冲/模拟（P/A）；测量点/峰：3；重复采样次数：3；氧化物：≤1%；双电荷：≤2%。
其中，上述的微波消解仪为美国培安科技有限公司生产的MARS6型微波消解仪PyNN140292；消解器为北京东航科仪仪器有限公司生产的EHD-24型精确控温电热消解器；ICP-MS为安捷伦科技有限公司生产的7800型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
利用本发明的一种水稻中重金属的检测方法检测水稻中的重金属，其方法精密度、稳定性极好，准确度较高，标准曲线拟合度高达0.999以上，加标回收率均介于90%-110%之间。具有一定的检测潜力，可在后续的检测过程中进行推广和使用。
附图说明：
图1是砷元素标准曲线图；
图2是镉元素标准曲线图。
具体实施方式：
实施例1
本发明的一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其具体操作步骤如下：
a、将水稻样品经自然风干至含水量低于15%，粉碎，再过100目筛，制得水稻风干粉末；
b、将a步骤制得的水稻风干粉末与浓硝酸混合，经密闭微波消解仪进行消解，得到水稻消解液；
c、将b步骤制得的水稻消解液置于恒温电热板上进行赶酸，将赶酸后的消解液，上ICP-MS仪器进行检测，即可获得水稻中重金属含量。
所述的b步骤中，水稻微波消解具体步骤为：称取粉碎过筛后的水稻粉末0.1份，加入15份硝酸，静置2小时，然后上密闭微波消解仪消解，仪器消解条件为，功率:1600W、消解温度：190℃、消解体系：10份纯硝酸（70%）；仪器升温程序为：第一步，0-120℃，爬升12min，保持5min；第二步，120-150℃，爬升5min，保持10min；第三步，150-190℃，爬升26min，保持20min。功率均为1600w，以上均为质量份数。
所述的b步骤的水稻消解液赶酸定容步骤为：将消解液从消化管中倒出，并用超纯水冲洗盖子，洗液流入消化管中，将消化管敞口放置在控温电热班上，赶酸条件120℃、60min，然后赶酸完成的样品用去离子水定容至水稻粉末的100质量倍数。
所述的c步骤中ICP-MS工作参数为：RF功率：1550W；等离子气流量：15.0L/min；载气流速：0.9L/min；雾化器流速：0.99L/min；雾化室温度：2℃；蠕动泵转速：0.10rps；He流量：4.3mL/min；样品提升量：0.1mL/min；采样深度：8.0mm；采样镍锥体：孔板直径1.0mm；截取镍锥体：孔板直径0.4mm；采样模式：全定量；质谱计数模式：脉冲/模拟（P/A）；测量点/峰：3；重复采样次数：3；氧化物：≤1%；双电荷：≤2%。
实施例2
本发明的一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其具体操作步骤如下：
a、将水稻样品经自然风干至含水量低于15%，粉碎，再过100目筛，制得水稻风干粉末；
b、将a步骤制得的水稻风干粉末与浓硝酸混合，经密闭微波消解仪进行消解，得到水稻消解液；
c、将b步骤制得的水稻消解液置于恒温电热板上进行赶酸，将赶酸后的消解液，上ICP-MS仪器进行检测，即可获得水稻中重金属含量。
所述的b步骤中，水稻微波消解具体步骤为：称取粉碎过筛后的水稻粉末1.0份，加入15份硝酸，静置12小时，然后上密闭微波消解仪消解，仪器消解条件为，功率:1600W、消解温度：190℃、消解体系：10份纯硝酸（70%）；仪器升温程序为：第一步，0-120℃，爬升12min，保持5min；第二步，120-150℃，爬升5min，保持10min；第三步，150-190℃，爬升26min，保持20min。功率均为1600w，以上均为质量份数。
所述的b步骤的水稻消解液赶酸定容步骤为：将消解液从消化管中倒出，并用超纯水冲洗盖子，洗液流入消化管中，将消化管敞口放置在控温电热班上，赶酸条件120℃、60min，然后赶酸完成的样品用去离子水定容至水稻粉末的100质量倍数。
所述的c步骤中ICP-MS工作参数为：RF功率：1550W；等离子气流量：15.0L/min；载气流速：0.9L/min；雾化器流速：0.99L/min；雾化室温度：2℃；蠕动泵转速：0.10rps；He流量：4.3mL/min；样品提升量：0.1mL/min；采样深度：8.0mm；采样镍锥体：孔板直径1.0mm；截取镍锥体：孔板直径0.4mm；采样模式：全定量；质谱计数模式：脉冲/模拟（P/A）；测量点/峰：3；重复采样次数：3；氧化物：≤1%；双电荷：≤2%。
实施例3
本发明的一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其具体操作步骤如下：
a、将水稻样品经自然风干至含水量低于15%，粉碎，再过100目筛，制得水稻风干粉末；
b、将a步骤制得的水稻风干粉末与浓硝酸混合，经密闭微波消解仪进行消解，得到水稻消解液；
c、将b步骤制得的水稻消解液置于恒温电热板上进行赶酸，将赶酸后的消解液，上ICP-MS仪器进行检测，即可获得水稻中重金属含量。
所述的b步骤中，水稻微波消解具体步骤为：称取粉碎过筛后的水稻粉末0.5份，加入10份硝酸，静置8小时，然后上密闭微波消解仪消解，仪器消解条件为，功率:1600W、消解温度：190℃、消解体系：10份纯硝酸（70%）；仪器升温程序为：第一步，0-120℃，爬升12min，保持5min；第二步，120-150℃，爬升5min，保持10min；第三步，150-190℃，爬升26min，保持20min。功率均为1600w，以上均为质量份数。
所述的b步骤的水稻消解液赶酸定容步骤为：将消解液从消化管中倒出，并用超纯水冲洗盖子，洗液流入消化管中，将消化管敞口放置在控温电热班上，赶酸条件120℃、60min，然后赶酸完成的样品用去离子水定容至水稻粉末的100质量倍数。
所述的c步骤中ICP-MS工作参数为：RF功率：1550W；等离子气流量：15.0L/min；载气流速：0.9L/min；雾化器流速：0.99L/min；雾化室温度：2℃；蠕动泵转速：0.10rps；He流量：4.3mL/min；样品提升量：0.1mL/min；采样深度：8.0mm；采样镍锥体：孔板直径1.0mm；截取镍锥体：孔板直径0.4mm；采样模式：全定量；质谱计数模式：脉冲/模拟（P/A）；测量点/峰：3；重复采样次数：3；氧化物：≤1%；双电荷：≤2%。
利用实施例3进行的检测所用标准溶液为砷元素标准溶液（1000ppm），将原标准溶液用5%硝酸逐级稀释为浓度梯度为0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ppm的标准溶液，在上述ICP-MS参数条件下进行标准曲线绘制（如图1）。
砷元素的相关系数R为1.0000，表示线性关系良好；精密度RSD为2.1%，表明该测样方法精密度高，对样品分别在0、2、4、8、12、24h进样，其RSD值为1.8%，稳定性极好，满足测定要求；由加标回收实验可知，砷元素的加标量为1.5 ug/L、6 ug/L和11 ug/L，加标回收率分别为104.2%、93.8%和91.2%，符合痕量分析要求。
利用实施例3进行的检测所用标准溶液为镉元素标准溶液（1000ppm），将原标准溶液用5%硝酸逐级稀释为浓度梯度为0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ppm的标准溶液，在上述ICP-MS参数条件下进行标准曲线绘制（如图2）。
镉元素的相关系数R为1.0000，表示线性关系良好；精密度RSD为1.8%，表明该测样方法精密度高，对样品分别在0、2、4、8、12、24h进样，其RSD值为1.4%，稳定性极好，满足测定要求；由加标回收实验可知，砷元素的加标量为2 ug/L、10 ug/L和50 ug/L，加标回收率分别为104.2%、93.8%和91.2%，符合痕量分析要求。
可见通过本方法对水稻中重金属含量进行测定，其准确度、精密度、回收率均有很大的提升。

Claims (4)

1.一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其具体操作步骤如下：
a、将水稻样品经自然风干至含水量低于15%，粉碎，再过100目筛，制得水稻风干粉末；
b、将a步骤制得的水稻风干粉末与浓硝酸混合，经密闭微波消解仪进行消解，得到水稻消解液；
c、将b步骤制得的水稻消解液置于恒温电热板上进行赶酸，将赶酸后的消解液，上ICP-MS仪器进行检测，即可获得水稻中重金属含量。
2.如权利要求1所述的一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其特征在于b步骤中，水稻微波消解具体步骤为：称取粉碎过筛后的水稻粉末0.1-1.0份，加入5-15份硝酸，静置2-12小时，然后上密闭微波消解仪消解，仪器消解条件为，功率:1600W、消解温度：190℃、消解体系：10份纯硝酸（70%）；仪器升温程序为：第一步，0-120℃，爬升12min，保持5min；第二步，120-150℃，爬升5min，保持10min；第三步，150-190℃，爬升26min，保持20min。功率均为1600w，以上均为质量份数。
3.如权利要求1所述的一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其特征在于b步骤的水稻消解液赶酸定容步骤为：将消解液从消化管中倒出，并用超纯水冲洗盖子，洗液流入消化管中，将消化管敞口放置在控温电热班上，赶酸条件120℃、60min，然后赶酸完成的样品用去离子水定容至水稻粉末的100质量倍数。
4.如权利要求1所述的一种利用ICP-MS测定水稻中重金属元素的方法，其特征在于c步骤中ICP-MS工作参数为：RF功率：1550W；等离子气流量：15.0L/min；载气流速：0.9L/min；雾化器流速：0.99L/min；雾化室温度：2℃；蠕动泵转速：0.10rps；He流量：4.3mL/min；样品提升量：0.1mL/min；采样深度：8.0mm；采样镍锥体：孔板直径1.0mm；截取镍锥体：孔板直径0.4mm；采样模式：全定量；质谱计数模式：脉冲/模拟（P/A）；测量点/峰：3；重复采样次数：3；氧化物：≤1%；双电荷：≤2%。
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刘春梅: "硒对镉胁迫下寒地水稻镉含量与分配的影响", 《植物营养与肥料学报》 *

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