CN106840838A - 一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，用以解决现有消解方法对测定水稻镉同位素含量的不适用和现有消解仪器设备存在的各种不足等技术问题。本发明利用全自动消解仪，提供一套可准确测量水稻样品镉同位素含量的消解方法，其特征在于包含样品称重、冷消解阶段、预消解阶段、消解阶段、赶酸阶段、定容待测。本方法操作简单，一次消解量即可测定镉同位素含量，解决了现有微波消解一次消解量过少的问题；消解过程用酸量较少，减少了对环境的污染；实验数据也证明，本发明对于水稻样品各个部位的消解效果均较为彻底，测定的镉同位素含量的结果准确、可信。

Description

一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法
技术领域
本发明属于植物微量元素理化检验技术领域，主要涉及水稻样品中镉同位素(Cd)的测定领域，具体来说是一种水稻样品测定镉同位素(Cd)含量的消解方法。
背景技术
植物样品的消解效果对于Cd同位素的测定具有重要意义，目前传统方法是混合酸湿法消解，有硝酸—氢氟酸—高氯酸消解法、王水—氢氟酸—高氯酸消解法、硝酸—氢氟酸—双氧水消解法，根据样品的性质不同，所需酸的量和种类及消解温度存在很大差异。按所用仪器设备分类，有微波消解法、全自动石墨消解和国家标准推荐的电热板消解法等。不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。
目前植物样品Cd含量的测定，多采用电热板法进行消解。因为电热板可一次性消解较多样品，且仪器设备低廉。但是电热板受热不均，消解时需要不断调整样品位置，否则样品的消解程度会不同。且电热板消解多采用玻璃三角瓶加弯颈漏斗来进行消解，赶酸不易赶净，器皿本身所含的杂质也会影响Cd含量的测定。测定Cd含量与Cd同位素的样品消解方法相同，但Cd同位素测定对样品要求更高，样品里所含的杂质及残留的高氯酸会严重影响测定结果的准确性。全自动消解仪配套的特氟龙消解管耐酸碱、耐高温，主要用于痕量分析、同位素分析等高端实验，金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01ppb，无溶出与析出，未添加回料具有极低的本底，是目前国内外最洁净的实验分析器皿。虽然在电热板上消解也可以选用特氟龙消解罐，避免玻璃器皿里杂质对实验的影响，但采用特氟龙消解罐也存在因消解过程中混合酸回流不佳使消解周期变长的弊端。
微波消解仪和全自动消解仪的出现，让样品的消解时长缩短，自动化程度提高，降低了消解过程中酸雾对环境和人体的危害。受仪器的限制，微波消解的称样量和用酸量都较电热板消解要小，否则消解过程中容易喷溅造成样品损失。目前，采用微波消解仪和全自动消解仪进行土壤样品消解的方法已有报道，但植物样品易发泡且植物品种多样，目前尚未见成熟的微波消解和全自动消解水稻各部位样品的方法。由于植物样品的Cd同位素含量非常低，微波消解样品量小(<300mg)，很难满足实验需要，而全自动消解仪最大称样量可达2g，且自动化程度高，较适于植物Cd同位素样品的消解。因此，利用现有的全自动消解仪，针对现有消解方法和仪器存在的各种不足，建立一套可准确测量水稻样品镉同位素含量的消解方法是亟待解决的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的主要目的在于提供一种准确测量水稻样品镉同位素含量的消解方法，旨在解决现有消解方法对水稻样品不适用和现有消解仪器设备存在的各种不足等技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，包括以下步骤：
S1、样品称重：准确称取水稻样品0.1～1g，精确至0.0001g，置于消解管中；
S2、冷消解阶段：将所述水稻样品用水润湿后，加入优级纯硝酸5～10mL和优级纯高氯酸1～2mL，振摇1～5min，之后加盖消解管盖静置12小时以上；
S3、预消解阶段：将经步骤S2的所述消解管置于全自动消解仪中，加热温度控制30～60℃之间，加热至所述水稻样品不再发泡为止；
S4、消解阶段：首先，升温并保持在100℃～120℃范围内持续消解5～8h；之后，将温度升至150℃进行消解，直至所述水稻样品消解完全，水稻样品溶液澄清透明；
S5、赶酸阶段：将所述消解管盖取下，在160℃～180℃条件下将步骤S4制得的所述水稻样品溶液第一次蒸干至白烟不再产生；待所述消解管冷却后，加入3～5mL体积分数2％HNO3，在160℃～180℃条件下第二次蒸干，彻底赶净高氯酸；
S6、定容待测：待所述消解管冷却至室温后，加入体积分数2％HNO3定容待测。
优选的，所述步骤S3中所述加热温度控制在40～50℃条件下，加热时间控制在1～2小时之间。
优选的，所述步骤S4中温度升至150℃进行消解的时间控制在2～3小时之间。
优选的，所述步骤S5中所述第一次蒸干是在160℃～180℃条件下加热2～3小时。
优选的，所述消解管为特氟龙消解管。
优选的，所述特氟龙消解管容量不低于50mL。
优选的，步骤S3中所述加热温度控制在60℃恒温条件下加热1h进行预消解。
优选的，所述步骤S4中，首先升温并保持在110℃恒温条件下持续消解6.5h；之后，将温度升至150℃进行消解，直至所述水稻样品溶液澄清透明。
优选的，所述水稻样品为稻谷、茎叶、根系中的一种。
优选的，所述水稻样品在步骤S1样品称重前预先在烘箱中80℃烘干至少4h。
为了证明本消解方法的准确性，本发明通过设计实验方案来进行本验证。本实验采用本发明所述的消解方法，对大葱标准物质(GSB-27)的Cd110、111、112含量进行了测定，结果分别为0.028、0.030、0.056ppm。根据这三种同位素自然丰度反算出样品中的镉含量为0.222、0.233、0.230ppm，与给定的参考值非常接近(0.19±0.02ppm)，表明该方法是可行的。而且通过Cd110、111、112含量反推出的样品Cd含量之间的标准差为5‰，相对标准偏差(RSD)为2％，三者相互验证，表明结果是可靠的。另外，还设计了多组平行实验，结果表明，本方法的重复性好，RSD均低于5％，详见表1。
表1本发明消解方法的验证实验数据
本发明实施的有益效果是：
1、操作简单，一次消解量即可测定镉同位素含量，解决了现有微波消解一次消解量过少的问题；
2、消解过程用酸量较少，减少了对环境的污染；
3、消解过程彻底，数据准确可信。实验数据证明，本发明对于水稻各个部位的消解效果都非常彻底，测定的镉同位素含量偏差小，测试结果准确。
附图说明
构成本发明专利的一部分的附图用来提供对本发明专利的进一步理解，本发明专利的示意性实施例及其说明用于解释本发明专利，并不构成对本发明专利的不当限定。
图1为水稻样品测定镉同位素含量的消解方法的示意图
具体实施方式
下面对本发明专利进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明专利的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
本发明提供一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，具体实施方式如下：
1、试剂与仪器：
HNO3(优级纯，国药)；HCLO4(优级纯，国药)；超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)；2％HNO3：取20mL亚沸优级纯硝酸定容至1L。
电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9240A)；万分之一天平(ME204)；1mL/5mL移液枪(Eppendorf)；Auto Digiblock S30全自动消解仪(LabTech公司)；DST-1000酸纯化器(Savillex)；等离子体质谱仪(NexION 300X ICP-MS，美国PE公司)；超纯水仪(英国ELGA公司)；50mL特氟龙消解管；15mL锥形离心管(Thermo Fisher Scientific公司)
2、样品处理：
将水稻样品在烘箱中80℃烘4h，冷却后称取三组样品，分别为0.3240、0.1828、0.7635g。水稻样品分别置于特氟龙消解管中，加入0.5mL超纯水润湿样品，加入5mL亚沸HNO3和1mL HCLO4，置于全自动消解仪上，振摇2min。盖上盖子，冷消解12h。设置消解程序如下：60℃恒温2h；120℃恒温5h；150℃恒温3h。将盖子取下，160℃恒温3h；加入5mL 2％HNO3，180℃将样品完全蒸干。待消解管冷却至室温后，定容至10mL。静置8h后将消解液转移至15mL离心管中，4000rpm离心30min，取1mL上清液分别稀释至2.5、10、2.5mL。
3.样品测定：
开启ICP-MS，待仪器稳定后，调整仪器参数，使灵敏度和干扰物的水平在合理范围内。吸取标准空白溶液，配制好10μg/L，20μg/L，50μg/L，100μg/L，200μg/L镉标准工作溶液，在线加入内标，进行Cd110，111，112的测定，结果见表2。从结果可看出，用于验证测定数据可靠性的Cd110、112反算出的样品Cd含量非常接近，相对相差<5％，在仪器误差范围内。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应当涵盖在本发明的权利要求范围当中。
表2水稻样品采用本发明的消解方法测定的Cd含量

Claims (10)

1.一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品称重：准确称取水稻样品0.1～1g，精确至0.0001g，置于消解管中；
S2、冷消解阶段：将所述水稻样品用水润湿后，加入优级纯硝酸5～10mL和优级纯高氯酸1～2mL，振摇1～5min，之后加盖消解管盖静置12小时以上；
S3、预消解阶段：将经步骤S2的所述消解管置于全自动消解仪中，加热温度控制30～60℃之间，加热至所述水稻样品不再发泡为止；
S4、消解阶段：首先，升温并保持在100℃～120℃范围内持续消解5～8h；之后，将温度升至150℃进行消解，直至所述水稻样品消解完全，水稻样品溶液澄清透明；
S5、赶酸阶段：将所述消解管盖取下，在160℃～180℃条件下将步骤S4制得的所述水稻样品溶液第一次蒸干至白烟不再产生；待所述消解管冷却后，加入体积分数2％的硝酸3～5mL，在160℃～180℃条件下第二次蒸干，彻底赶净高氯酸；
S6、定容待测：待所述消解管冷却至室温后，加入体积分数2％的硝酸定容待测。
2.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S3中所述加热温度控制在40～50℃条件下，加热时间控制在1～2小时之间。
3.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S4中温度升至150℃消解2～3小时。
4.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S5中所述第一次蒸干是在160℃～180℃条件下加热2～3小时。
5.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述消解管为特氟龙消解管。
6.如权利要求5所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述特氟龙消解管容量不低于50mL。
7.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，步骤S3中所述加热温度控制在60℃恒温条件下加热1h进行预消解。
8.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S4中，首先升温并保持在110℃恒温条件下持续消解6.5h；之后，将温度升至150℃进行消解，直至所述水稻样品消解完全，水稻样品溶液澄清透明。
9.如权利要求1～8任一所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述水稻样品为稻谷、茎叶、根系中的一种。
10.如权利要求9所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述水稻样品在步骤S1样品称重前预先在烘箱中80℃烘干至少4h。
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