CN107367473A - 一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种造纸法再造烟叶中铬含量的测定方法，采用混合酸体系对样品进行微波消解处理，而后赶酸定容，并以硝酸钯作为基体改进剂，利用塞曼自动扣除背景，采用石墨炉原子吸收光谱仪等步骤进行测定，可准确、快速检测出再造烟叶样品中的铬含量。本发明填补了石墨炉原子吸收法检测再造烟叶样品中铬元素的技术空白，微波消解仪的温控系统能够进行智能调节，使得消解过程安全、高效且易于操作；针对再造烟叶这种特殊样品，对石墨炉原子吸收法相关升温程序（包括灰化温度和原子化温度等）进行优化后，加标回收率较高，测定结果准确；样品前处理相对简单，检出限低、灵敏度高，能够满足大批量再造烟叶中痕量元素铬的检测需求。

Description

一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法
技术领域
本发明属于再造烟叶理化检验技术领域，主要涉及再造烟叶中的重金属元素测定技术领域，具体说是一种采用石墨炉原子吸收光谱仪直接测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法。
背景技术
研究表明，铬可以通过消化系统、皮肤和呼吸系统进入人体，引发肺癌等疾病，对人体造成危害。造纸法再造烟叶是以卷烟生产过程(包括打叶复烤和烟叶切丝等工序)中产生的烟梗、碎片和碎末等废料为原料，添加一定比例的烟用辅料，经机械加工而得的一种半成品材料。随着工业化生产规模的扩大，国内许多地区的土壤中铬含量都严重超标，烟草从土壤中吸收铬元素，致使再造烟叶原料本身含有一定量的铬元素，而烟用辅料和机械加工过程也不可避免的引入一定含量的铬元素。随着国家局对吸烟与健康问题的日益重视，再造烟叶作为一种卷烟添加材料，为确保其铬含量符合安全要求，对其进行检测势在必行。
目前，铬元素的检测方法主要有：火焰原子吸收法、高效液相色谱法(HPLC)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)和石墨炉原子吸收法等。其中，火焰原子吸收法需要用到乙炔等易燃易爆气体，缺乏安全性，且灵敏度低、检出限高，不适用于痕量元素的测定；HPLC法的前处理比较麻烦，不适合批量样品的检测；ICP-AES法和ICP-MS法所用仪器价格昂贵，维护繁琐，较难普及；石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、检出限低等优点，卷烟烟气、卷烟用接装纸以及卷烟用香精香料中铬元素的检测均采用此法。但与上述样品相比，再造烟叶有其特殊性，而关于石墨炉原子吸收法测定再造烟叶中铬元素的方法目前尚未有文献报道。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，适合于批量再造烟叶样品中痕量铬元素的测定。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，包括如下步骤：
1)再造烟叶的前处理：将再造烟叶进行干燥和粉碎；
2)微波消解：将前处理后的再造烟叶置于微波消解罐中，再加入硝酸、氢氟酸和盐酸，进行微波消解处理；
3)赶酸定容：将微波消解完毕的消解罐加热；进行赶酸，完毕后将样品溶液移至容量瓶中，用1％硝酸定容，即为待测样品溶液；
4)准备标准溶液：标准空白溶液和铬标准母液；
5)石墨炉原子吸收光谱仪测定：吸取标准空白溶液和铬标准母液，配制不同浓度梯度的铬标准工作溶液，并以硝酸钯为基体改进剂注入石墨炉，采用塞曼效应自动进行背景校正，用非线性通过零点法拟合标准曲线，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.995，对待测样品溶液进行测定，测得铬的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得待测样品溶液中的铬含量。
优选地，步骤1)中，干燥温度为100～110℃。
优选地，步骤1)中，粉碎至40目。
优选地，步骤2)中，硝酸：氢氟酸：盐酸的体积比为5：1：1，硝酸的浓度为65％，氢氟酸的浓度为40％，盐酸的浓度为37％。
优选地，步骤2)中，0.2～0.3g前处理后的再造烟叶加入总体积为7mL的硝酸、氢氟酸和盐酸。
优选地，步骤2)中，微波消解升温程序为：升温15min至185℃，保持25min，冷却15min。期间，所用微波消解仪能够根据消解罐内升温速率快慢智能调节加热功率，进而控制消解过程平稳进行，过程无需设置升温梯度。
优选地，步骤3)中，赶酸过程的加热温度为150℃。原因如下：赶酸温度偏低，会使赶酸时间延长；赶酸温度偏高，将会造成目标元素损失。综合考虑，选择150℃作为赶酸温度较佳。
优选地，步骤4)中，所述标准空白溶液为1％的硝酸溶液，所述铬标准母液的浓度为50.0μg/L。
优选地，步骤5)中，原子吸收光谱仪的工作条件为：波长357.9nm，狭缝宽度0.7nm，灯电流25mA，进样量20μL，一段干燥温度为110℃，一段干燥时间为30s，二段干燥温度为130℃，二段干燥时间为30s，灰化温度为1500℃，灰化时间为20s，原子化温度为2300℃，原子化时间为5s，净化温度为2500℃，净化时间为5s。其中，灰化温度需选择既能除去待测溶液中基体与其它共存组分，又能使被测元素铬不产生损失的尽可能高的温度；原子化温度应选择铬元素达到最大吸光度值的最低温度，且要考虑吸收信号的峰形是否尖锐、对称等情况。
优选地，步骤5)中，基体改进剂硝酸钯的浓度为1g/L，加入量为5μL。加入基体改进剂硝酸钯的目的在于：它可以与铬元素形成螯合物，提高其灰化温度和原子化温度，使存在的基体物质在达到铬元素的灰化温度之前挥发，极大地降低了基体干扰。
本发明填补了石墨炉原子吸收法检测再造烟叶中铬元素的技术空白。与利用其它仪器检测铬元素相比，本发明方法有以下优点：
(1)本发明采用的微波消解仪能够根据消解罐内升温速率快慢智能调节加热功率，进而控制消解过程平稳进行，过程无需设置升温梯度，因此，整个消解过程安全高效且易于操作；
(2)针对再造烟叶这种特殊样品，对石墨炉原子吸收法相关升温程序(包括灰化温度和原子化温度等)进行优化后，加标回收率较高，测定结果准确；
(3)就石墨炉原子吸收光谱仪而言，该仪器的自动进样器能够根据方法设定对标准母液进行自动稀释，获得所需的浓度，省去了人工配制标准工作溶液的麻烦；
(4)石墨炉原子吸收光谱仪所用气体为氩气，属于惰性气体，安全性较高；
(5)仪器成本相对较低，维修维护方便，适合应用推广；
(6)本发明的前处理相对简单，检出限低、灵敏度高，能够满足大批量再造烟叶中痕量元素铬的检测需求。
附图说明
图1是本发明的检测方法流程图。
图2是通过石墨炉原子吸收光谱仪，优化所得铬的灰化温度，为1500℃。
图3是通过石墨炉原子吸收光谱仪，优化所得铬的原子化温度，为2300℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如图1所示，本发明具体的工艺过程如下所示：
1)再造烟叶的前处理：
称取一定量再造烟叶样品，放入100～110℃烘箱中干燥4h，粉碎至40目，置于干燥器中备用。
2)微波消解：
准确称取0.2～0.3g样品，精确至0.0001g，置于50mL微波消解罐中，按硝酸：氢氟酸：盐酸的体积比为5：1：1依次加入65％的硝酸，40％的氢氟酸和浓度为37％的盐酸，静置10min，拧紧聚四氟乙烯旋塞后进行微波消解，具体消解程序如表1所示。
表1微波消解升温程序
消解完毕，待微波消解仪发出提示音之后，即可取出消解罐。
注：空白试剂，即为不加样品，只加混合酸消解后所得溶液。
3)赶酸定容：
如下表2所示，综合考虑加标回收率和赶酸时间，选择150℃作为赶酸温度。在此温度下将消解罐敞口放置在赶酸仪上赶酸1～2h，直至消解液剩余0.5mL左右，将其转移至50mL塑料容量瓶中，用1％硝酸洗涤消解罐3次，将洗涤液一并倒入容量瓶中，定容、摇匀，即得到待测溶液。
表2不同赶酸温度下样品的加标回收率和赶酸时间
4)石墨炉原子吸收光谱仪测定
(1)仪器工作条件
通过对系列工作参数进行优化，见图2和图3最终确定的仪器工作条件如下表3和表4所示：
表3仪器工作条件(1)
表4仪器工作条件(2)
(2)标准工作溶液的配制
标准空白溶液，即为稀释溶液或定容时所用的浓度为1％的硝酸溶液。
准确移取0.5mL 1000μg/mL的铬标准溶液，加入50mL塑料容量瓶中，用1％硝酸定容，得到10mg/L铬标准溶液；再用1％硝酸稀释上述标准溶液得到50μg/L的铬标准母液。在原子吸收光谱仪方法编辑中依次输入12.5、25.0、37.5、50.0μg/L 4个铬标准工作溶液梯度，方法运行时可由石墨炉自动进样器自动将铬标准母液依次稀释为上述浓度的铬标准工作溶液。
(3)铬含量的测定
吸取标准空白溶液和仪器自动稀释好的不同浓度的铬标准工作溶液各20μL，1g/L硝酸钯溶液5μL注入石墨炉，采用塞曼效应自动进行背景校正，用非线性通过零点法拟合标准曲线，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.995，对待测样品溶液进行测定，测得铬的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得待测样品溶液中的铬含量。
(4)结果计算
被测元素铬含量按式(1)计算：
X＝(c-c0)×V/1000m (1)
式中：
X————样品中铬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c————通过一元线性回归方程得出的待测样品溶液中铬的浓度，单位为(μg/L)；
c0————通过一元线性回归方程得出的空白试剂中铬的浓度，单位为(μg/L)；
m————样品的质量，单位为克(g)；
V————试样定容体积，单位为毫升(mL)。
结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01mg/kg。
平行测量结果的相对标准偏差应小于5.0％。
(5)方法的检出限
通过微波消解和赶酸定容获得11个空白试剂，用石墨炉原子吸收法测定这11个空白试剂的铬元素，计算其标准偏差，以3倍标准偏差除以校准曲线的斜率作为铬元素的检出限，结果如下表5所示。
表5元素铬的检出限
注：检出限(mg/kg)是以样品称样量为0.2g，定容至50mL计算所得。
(6)方法的重复性和加标回收率：
取某品牌再造烟叶样品，平行测定6次，计算方法的重复性，结果如表6所示。另外，分别测定某品牌的再造烟叶样品中的铬含量，采用等量加标的方式对5个再造烟叶样品分别进行加标回收实验，结果如表7所示。
表6方法重复性实验结果
表7样品中铬元素的加标回收率实验结果
一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其测试过程是先将再造烟叶样品干燥、粉碎至40目，然后在混合酸体系(硝酸，氢氟酸和盐酸)中消解处理，并赶酸定容，最后吸取一定量样品溶液和基体改进剂至石墨炉原子化器中，经干燥、灰化、原子化、除残。在选定的仪器工作条件下，待测元素铬吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比，与标准系列比较定量。
实施例1
1.仪器与试剂：石墨炉原子吸收光谱仪。高通量型密闭微波消解仪(配备TFM微波消解罐)。赶酸仪。塑料容量瓶(50mL)。电子天平(感量0.000 1g)。实验室纯水仪。旋风磨。电热鼓风干燥箱。1000μg/mL的铬标准溶液、10000mg/L的硝酸钯(优级纯)。65％硝酸(优级纯)。37％盐酸(优级纯)。40％氢氟酸(优级纯)。氩气(纯度99.999％)。超纯水(电导率18.2MΩ·cm)。
2.样品处理：称取一定量再造烟叶样品，放入100～110℃烘箱中干燥4h，粉碎至40目，置于干燥器中备用。准确称取0.2g粉末状再造烟叶样品，精确至0.0001g，置于50mL微波消解罐中，依次加入5mL浓度为65％的硝酸，1mL浓度为40％的氢氟酸和1mL浓度为37％的盐酸，静置10min，拧紧聚四氟乙烯旋塞后按表1所示的消解程序进行微波消解。消解完毕，将消解罐敞口放置于赶酸仪中，于150℃温度下赶酸1～2h，至消解液剩余0.5mL左右，将其转移至50mL塑料容量瓶中，用1％硝酸洗涤消解罐3次，将洗涤液一并倒入容量瓶中，定容、摇匀，即得到待测溶液。
3.测定方法：吸取标准空白溶液和仪器自动稀释好的不同浓度的铬标准工作溶液(12.5、25.0、37.5、50.0μg/L 4个浓度梯度)各20μL，1g/L硝酸钯溶液5μL注入石墨炉，用非线性通过零点法拟合标准曲线，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.995，对待测样品溶液进行测定，测得铬的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得待测样品溶液中的铬含量为2.63mg/kg。
实施例2
如实施例1所述，选取牌号为A的再造烟叶样品，测得其铬含量为1.82mg/kg。
实施例3
如实施例1所述，选取牌号为C的再造烟叶样品，测得其铬含量为3.74mg/kg。
实施例4
如实施例1所述，选取中国计量科学院提供的灌木枝叶国家标准物质(GBW07602)样品，测得其铬含量为2.14mg/kg，该值在其证书值(2.3±0.3)mg/kg区间内。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)再造烟叶的前处理：将再造烟叶进行干燥和粉碎；
2)微波消解：将前处理后的再造烟叶置于微波消解罐中，再加入硝酸、氢氟酸和盐酸，进行微波消解处理；
3)赶酸定容：将微波消解完毕的消解罐加热；进行赶酸，完毕后将样品溶液移至容量瓶中，用1％硝酸定容，即为待测样品溶液；
4)准备标准溶液：标准空白溶液和铬标准母液；
5)石墨炉原子吸收光谱仪测定：吸取标准空白溶液和铬标准母液，配制不同浓度梯度的铬标准工作溶液，并以硝酸钯为基体改进剂注入石墨炉，采用塞曼效应自动进行背景校正，用非线性通过零点法拟合标准曲线，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.995，对待测样品溶液进行测定，测得铬的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得待测样品溶液中的铬含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，干燥温度为100～110℃。
3.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，粉碎至40目。
4.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中，硝酸：氢氟酸：盐酸的体积比为5：1：1，硝酸的浓度为65％，氢氟酸的浓度为40％，盐酸的浓度为37％。
5.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中，0.2～0.3g前处理后的再造烟叶加入总体积为7mL的硝酸、氢氟酸和盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中，微波消解升温程序为：升温15min至185℃，保持25min，冷却15min。
7.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤3)中，赶酸过程的加热温度为150℃。
8.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤4)中，所述标准空白溶液为1％的硝酸溶液，所述铬标准母液的浓度为50.0μg/L。
9.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤5)中，原子吸收光谱仪的工作条件为：波长357.9nm，狭缝宽度0.7nm，灯电流25mA，进样量20μL，一段干燥温度为110℃，一段干燥时间为30s，二段干燥温度为130℃，二段干燥时间为30s，灰化温度为1500℃，灰化时间为20s，原子化温度为2300℃，原子化时间为5s，净化温度为2500℃，净化时间为5s。
10.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤5)中，基体改进剂硝酸钯的浓度为1g/L，加入量为5μL。
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