CN104101572A - 一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法 - Google Patents

一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法 Download PDF

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张洪召
丁超
徐如彦
殷延齐
陈新亚
刘刚
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Abstract

本发明公开了一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，检测方法的步骤是：（1）烟用内衬纸的前处理：用无菌剪刀将烟用内衬纸剪成面积均为5mm×5mm的碎屑，置于塑料样品瓶中；加入浓度为0.5%～6.0%的乙酸溶液，加盖摇匀后置于烘箱内，温度设定为25℃～80℃，放置1h～12h；取出冷却至室温，通过高速离心机离心后取上层的清液为待测液；（2）标准工作曲线的制作；（3）砷、铅、镉、铬和镍含量的测定。本发明填补了行业内检测内衬纸重金属含量方法的空白，对烟用内衬纸进行前处理无需使用强酸或强氧化性溶剂，操作简便，杜绝有毒有害废液的产生，检测安全性高；检测之前无需微波消解处理，提高检测准确度。

Description

一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种重金属元素的检测方法，具体是一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，属于化学检测技术领域。
背景技术
目前，卷烟用纸中明确提出重金属限量要求的有——烟用接装纸和接装纸原纸，而对不与消费者口腔直接接触的烟用内衬纸目前尚未有统一规范的重金属含量的检测方法，但是烟用内衬纸是与卷烟直接接触的包装材料，其中的重金属会向卷烟中转移，这样就会影响吸食的安全性和卷烟的品质。
对烟用内衬纸中重金属含量的检测，行业内实验室基本借用烟用接装纸和接装原纸中重金属含量的测定方法。测试方法为YC/T 268《烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定(石墨炉原子吸收光谱法) 》、YC/T 278《烟用接装纸中汞的测定 (冷原子吸收光谱法)》、YC/T 279《烟用接装纸中镉、铬、镍的测定(石墨炉原子吸收光谱法)》、YC/T 316-2009《烟用接装纸和烟用接装原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定（电感耦合等离子体质谱法）》，上述方法的重金属元素检测一般采用微波消解对样品进行前处理，在前处理过程中需要使用到强酸或强氧化性试剂，然后采用原子分光光度计或等离子质谱仪对其进行定量检测，操作过程较为复杂，会产生有毒有害的废液，对环境造成污染，而且由于用到强酸或强氧化性试剂，测试过程存在一定的危险性。
同时，对烟用内衬纸采用完全消解后进行检测时，在样品的前处理过程中，尽管消解用到的各种酸是按照一定的量加入到样品中的，但部分样品消解后仍存在悬浊颗粒导致消解不完全的现象，从而影响到检测结果的准确性。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，操作简便，无需使用强酸或强氧化性溶剂，不会产生有毒有害的废液，保护人身健康和环境安全；无需微波消解处理，测试结果准确度高。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，检测方法的步骤是：
（1）烟用内衬纸的前处理：用无菌剪刀将烟用内衬纸剪成面积均为5mm×5mm的碎屑，置于塑料样品瓶中；加入浓度为0.5%～6.0%的乙酸溶液，加盖摇匀后置于烘箱内，温度设定为25℃～80℃，放置1h～12h；取出冷却至室温，通过高速离心机离心后取上层的清液为待测液；
（2）标准工作曲线的制作：配置不同质量浓度的砷、铅、镉、铬和镍标准工作溶液，在原子吸收分光光度计选定的工作条件下测定砷、铅、镉、铬和镍的吸光度，以砷、铅、镉、铬和镍标准工作溶液的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，分别制作砷、铅、镉、铬和镍的标准工作曲线；
（3）砷、铅、镉、铬和镍含量的测定：在原子测定吸光度选定的工作条件下测定待测液中砷、铅、镉、铬和镍的吸光度，取三次读数的平均值，从砷、铅、镉、铬和镍标准工作曲线上查得相应的浓度，根据公式：                                                计算出烟用内衬纸中砷、铅、镉、铬和镍的含量，公式中X为重金属含量，单位为mg/kg；C为烟用内衬纸中重金属的浓度，单位为μg/L；C0为空白试剂的浓度，单位为μg/L；V为溶液的总体积，单位为mL；m为烟用内衬纸的质量，单位为g。
所述的烟用内衬纸的前处理过程中乙酸溶液的浓度为4%，烘箱的温度设定为60℃，放置的时间为4h。
所述的原子分光光度计为石墨炉原子分光光度计。
所述的待测液中加入硝酸钯溶液、磷酸二氢铵溶液或硝酸镁溶液作为基体改进剂,目的是为了防止重金属元素原子与干扰物质形成热力学更稳定的化合物，影响被测元素化合物的解离及原子化造成检测结果的偏差。    
本发明的有益效果是：本检测方法填补了行业内检测内衬纸重金属含量的方法空白，该检测方法操作简便，前处理过程中用到的乙酸属于弱酸，不会产生有毒有害的废液，提高了测试过程的安全性，保护了人身健康和环境安全；并且在对烟用内衬纸进行检测之前无需微波消解处理，这样不仅降低分析成本，而且避免消解不完全残留的悬浊颗粒对测试结果产生影响，提高了检测结果的准确度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，检测方法的步骤是：
（1）烟用内衬纸的前处理：准确称取1g烟用内衬纸，用无菌剪刀将烟用内衬纸剪成面积均为5mm×5mm的碎屑，置于塑料样品瓶中；加入浓度为0.5%-6.0%的乙酸溶液，加盖摇匀后置于烘箱内，温度设定为25℃-80℃，放置1h～12h；取出冷却至室温，通过高速离心机离心后取上层的清液为待测液；前处理过程中用到的乙酸属于弱酸，不会产生有毒有害的废液，提高了测试过程的安全性，也没有进行微波消解，这样不仅降低分析成本，而且避免消解不完全残留的悬浊颗粒对测试结果产生影响，提高了检测的准确度；
（2）标准工作曲线的制作：配置不同质量浓度的砷、铅、铬、镉和镍标准工作溶液，在原子吸收分光光度计选定的工作条件下测定砷、铅、铬、镉和镍的吸光度，以砷、铅、铬、镉和镍标准工作溶液的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，分别制作砷、铅、铬、镉和镍的标准工作曲线；
其中砷、铅、铬、镉和镍标准工作溶液的配制参考YC/T 268《烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定(石墨炉原子吸收光谱法)》、YC/T 278《烟用接装纸中汞的测定(冷原子吸收光谱法)》和YC/T 279《烟用接装纸中镉、铬、镍的测定(石墨炉原子吸收光谱法)》，准确移取质量浓度为10.0 mg/L的砷、铅、铬、镍标准储备液25μL、50μL、100μL、150μL、200μL，分别加入50mL容量瓶中，用4%乙酸稀释定容，配制质量浓度为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L砷、铅、铬、镍的标准工作溶液；准确移取10.0 mg/L的镉标准储备液0.5mL，加入50mL容量瓶中，用4 %乙酸稀释定容，配成镉标准使用液，准确移取镉标准使用液0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，分别加入50mL容量瓶中，用4%乙酸稀释定容，得到1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L镉标准工作溶液。
 以砷、铅、铬、镉和镍的质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标制作标准工作曲线，所得标准曲线线性回归方程、相关系数、线性范围及检出限见表1。
表1
（3）砷、铅、镉、铬和镍含量的测定：在原子测定吸光度选定的工作条件下测定待测液中砷、铅、镉、铬和镍的吸光度，取三次读数的平均值，从砷、铅、镉、铬和镍标准工作曲线上查得相应的浓度，根据公式：计算出烟用内衬纸中砷、铅、镉、铬和镍的含量，公式中X为重金属含量，单位为mg/kg；C为烟用内衬纸中重金属的浓度，单位为μg/L；C0为空白试剂的浓度，单位为μg/L；V为溶液的总体积，单位为mL；m为烟用内衬纸的质量，单位为g。
优选的，烟用内衬纸的前处理过程中乙酸溶液的浓度为4%，烘箱的温度设定为60℃，放置的时间为4h，在这样的条件下，烟用内衬纸中检测到的砷、铅、镉、铬和镍含量最高，具体数据见表2、表3和表4。
表2 不同乙酸浓度下烟用内衬纸中重金属的含量（mg/kg）
   备注：ND表示检测值低于检测限
表3 不同烘干温度下烟用内衬纸中重金属的含量（mg/kg）
   备注：ND表示检测值低于检测限
表4 不同放置时间下烟用内衬纸中重金属的含量（mg/kg）
优选的，检测重金属元素可以使用的仪器有紫外可见分光光度计、原子荧光光谱仪原子分光光度计和电感耦合等离子质谱仪，本发明优选使用原子分光光度计中的石墨炉原子分光光度计，该检测设备所需进样量少，灵敏度高，而且价格适中。本法测定时，石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件的设定参见表5。
表5
作为本发明的进一步改进，进行测试时，需要在待测中加入硝酸钯溶液、磷酸二氢铵溶液或硝酸镁溶液作为基体改进剂，目的是为了防止重金属元素原子与干扰物质形成热力学更稳定的化合物，影响被测元素化合物的解离及原子化造成检测结果的偏差。制作砷、铅、铬、镉和镍的标准工作曲线时加入的基体改进剂见表6。
表6
本发明的检测方法具有重复性好、准确度高的优点，可以通过对检测方法的重复性和样品的加标回收率进行分析说明。方法的重复性测定结果如表7所示，重金属的加标回收率如表8所示。
对同一规格的烟用内衬纸进行6次平行测定，考察检测方法的重复性。四种元素的相对标准偏差（RSD）都小于10%。（镉指标由于含量太低，因此没有进行测定）。
表7 方法的重复性测定结果
为了考察检测方法的准确度，在样品中分别加入高、中、低三个含量水平的标准溶液，分别进行铅、砷、镉、铬和镍的加标回收率实验。
表8 样品的加标回收率
从表8中可以看出，铅的回收率在88.0%～92.4%之间，砷的回收率在93.4%～108.9%之间，镉的回收率在107.1%～121.3%之间，铬的回收率在94.5%～106.9%之间，镍的回收率在99.8%～123.0%之间，表明该方法铅、砷、镉、铬、镍的回收率较好，说明该检测方法准确度高。

Claims (4)

1.一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，其特征在于，检测方法的步骤是：
（1）烟用内衬纸的前处理：用无菌剪刀将烟用内衬纸剪成面积均为5mm×5mm的碎屑，置于塑料样品瓶中；加入浓度为0.5%～6.0%的乙酸溶液，加盖摇匀后置于烘箱内，温度设定为25℃～80℃，放置1h～12h；取出冷却至室温，通过高速离心机离心后取上层的清液为待测液；
（2）标准工作曲线的制作：配置不同质量浓度的砷、铅、镉、铬和镍标准工作溶液，在原子吸收分光光度计选定的工作条件下测定砷、铅、镉、铬和镍的吸光度，以砷、铅、镉、铬和镍标准工作溶液的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，分别制作砷、铅、镉、铬和镍的标准工作曲线；
（3）砷、铅、镉、铬和镍含量的测定：在原子测定吸光度选定的工作条件下测定待测液中砷、铅、镉、铬和镍的吸光度，取三次读数的平均值，从砷、铅、镉、铬和镍标准工作曲线上查得相应的浓度，根据公式：                                                计算出烟用内衬纸中砷、铅、镉、铬和镍的含量，公式中X为重金属含量，单位为mg/kg；C为烟用内衬纸中重金属的浓度，单位为μg/L；C0为空白试剂的浓度，单位为μg/L；V为溶液的总体积，单位为mL；m为烟用内衬纸的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，其特征在于，所述的烟用内衬纸的前处理过程中乙酸溶液的浓度为4%，烘箱的温度设定为60℃，放置的时间为4h。
3.根据权利要求1或2所述的一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，其特征在于，所述的原子分光光度计为石墨炉原子分光光度计。
4.根据权利要求3所述的一种烟用内衬纸中重金属含量的检测方法，其特征在于，所述的待测液中加入硝酸钯溶液、磷酸二氢铵溶液或硝酸镁溶液作为基体改进剂。
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