CN103115979A - 一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法 - Google Patents

一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103115979A
CN103115979A CN2013100332801A CN201310033280A CN103115979A CN 103115979 A CN103115979 A CN 103115979A CN 2013100332801 A CN2013100332801 A CN 2013100332801A CN 201310033280 A CN201310033280 A CN 201310033280A CN 103115979 A CN103115979 A CN 103115979A
Authority
CN
China
Prior art keywords
auxiliary material
adipate
standard
extraction agent
phthalic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013100332801A
Other languages
English (en)
Inventor
冯文宁
段海涛
赵晖
苏国岁
张艳芳
任志强
张彦伟
王玉林
霍晓辉
李维娜
郝建辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HEBEI CHINA TOBACCO INDUSTRY Co Ltd
Original Assignee
HEBEI CHINA TOBACCO INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HEBEI CHINA TOBACCO INDUSTRY Co Ltd filed Critical HEBEI CHINA TOBACCO INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN2013100332801A priority Critical patent/CN103115979A/zh
Publication of CN103115979A publication Critical patent/CN103115979A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种同时分析测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的方法，包括以下步骤：异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂，配制邻苯二甲酸酯和己二酸酯类标准溶液各25mg后，用提取剂定容至25mL，再将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸碎成碎屑后混匀，在碎屑中加入提取剂提取，取0.5mL提取液进行气相色谱-质谱分析，将配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后分别平行测定。本发明可同时检测烟用辅材中11种邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类物质，处理过程简捷，重现性好，回收率高，测定灵敏度高，定量准确，目标组分的回收率达84.85～107.84%，相对标准偏差3.2%～8.5%，方法准确可靠，分析速度快，适用于大批量样品的测定分析。

Description

一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法
技术领域
本发明涉及烟用辅材的测定方法，具体涉及一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯类增塑剂的同时测定方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类化合物是印刷工业中广泛使用的油墨软化剂，二者均属环境内激素，对人体有极大危害。例如邻苯二甲酸二己酯（DEHP）是毒性较大的钛酸酯，已成为全球范围内最严重的污染物之一；己二酸二（乙基己基）酯（DEHA）是三类致癌物，在人体内长期积累会导致畸形、诱发癌变和致突变。欧美国家逐渐对该类物质开始实施严格的标准和法规限制，我国也将邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）最高允许含量列入《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中。部分烟用辅材属于印刷品，印刷过程中使用了油墨和助剂。因此，准确测定烟用辅材中的增塑剂含量对烟草制品的质量安全具有重要意义。
近年来，增塑剂的检测主要集中于水、日化品、塑料等，烟用辅材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测也有报道，但还未见对己二酸酯类增塑剂的相关研究，因此，建立一种简便、准确、适用性强，稳定可靠的烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯类物质的测定方法是十分必要的。
发明内容
为实现本发明目的，本发明提供一种同时分析测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的方法，本发明测定方法包括以下步骤：
a. 提取剂的配制：将异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂；
b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制：分别称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）各25.0mg后，用上述提取剂分别定容至25mL；
c. 将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸破碎成碎屑后混合均匀，在1.000g碎屑中加入25mL提取剂，然后于超声波水浴中提取25～30min；
d. 取0.5mL上述提取液进行气相色谱-质谱分析，气相色谱-质谱分析条件如下：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱，脉冲不分流进样，进样量1.0μL；载气为氦气，流速1.0 mL/min；
程序升温：进样口温度280℃；程序升温初温为90℃，保持2 min，再以10℃/min升至290℃并保持10min；溶剂延迟时间6min；
检测器：传输线温度260℃；离子源温度230℃；扫描方式为SIM；
e. 将b步骤配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后按d步骤所述条件，分别平行测定2次。
本发明的优点是：本发明可同时检测烟用辅材中11种邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类物质，处理过程简单便捷，重现性好，回收率高，分析测定灵敏度高，定量准确，目标组分的回收率达84.85～107.84%，相对标准偏差为3.2%～8.5%，方法准确可靠，分析速度快，适用于大批量样品的测定分析。
具体实施方式
本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。
为提高测定的准确性，降低测定过程中可能引入的邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类化合物对测定结果的影响，操作中均使用玻璃器皿，避免试剂与塑料制品接触。其测定步骤如下：
a. 提取剂的配制：将分析纯异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂；
b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制：分别称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）各25.0mg后，用上述提取剂分别定容至25mL；
c. 将烟盒包装内衬纸、包装纸、接装纸破碎成2mm×2mm左右的碎屑后混合均匀，称取1.000g置于50mL具塞磨口三角烧瓶中，加入25mL提取剂后于超声波水浴中提取25min，再将提取液以8000r/min离心分离10分钟后，取0.5mL离心液置于色谱瓶中进行气相色谱-质谱分析；
d. 气相色谱-质谱分析条件：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱，脉冲不分流进样，进样量1.0μL；载气为氦气，流速1.0 mL/min；进样口温度280℃；程序升温初温为90℃，保持2 min，再以10℃/min升至290℃并保持10min；溶剂延迟时间6min；传输线温度260℃；离子源（EI，70ev）温度230℃；扫描方式为SIM，采用标准加入法和NIST谱库检索定性，外标法定量；
e. 将b步骤配制的各标准溶液分别用提取剂逐级稀释，配置成系列浓度的标准工作液，然后按d步骤所述条件，分别平行测定2次，以目标组分峰面积对质量浓度（μg/mL）进行线性拟合，各目标组分质量浓度在0.012～1.2 μg/mL范围内具有良好的线性关系（见表1）。按称样1.000g、25mL提取剂，以信噪比（S/N）不低于3时的进样浓度为检测限。
表1  11种增塑剂的保留时间、定量离子、线性方程、相关系数与检测限
Figure 2013100332801100002DEST_PATH_IMAGE001
精密度与回收率：
以烟盒包装纸碎屑样品为基质，分别加入低、中、高3个浓度的标样进行回收实验，每个添加水平重复5次，并以其中加标水平为5μg/g的5个平行样品计算方法的相对标准偏差（RSD），结果如下表2表明，11种目标组分的回收率84.85～107.84%， RSD为3.2%～8.5%，方法准确可靠。
表2  11种增塑剂的回收率及相对标准偏差(n=5)
Figure 2013100332801100002DEST_PATH_IMAGE002
表中“-”表示未检出。
样品检测：
依据a～e步骤建立的方法，对15份样品分别进行了测定，结果见表3。样品中主要含邻苯二甲酸酯类增塑剂，DEHP、DBP、DIBP、DEP检出率较高，DEHA、DIBA、DEA未检出；接装纸样品中增塑剂含量相对较高、种类较多。
 
表3 样品测定结果（μg/g）
Figure 2013100332801100002DEST_PATH_IMAGE003
表中“-”表示未检出。

Claims (1)

1.一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类增塑剂的同时测定方法，其特征是包括以下步骤：
a. 提取剂的配制：将异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂；
b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制：分别称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）各25.0mg后，用上述提取剂分别定容至25mL；
c. 将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸破碎成碎屑后混合均匀，在1.000g碎屑中加入25mL提取剂，然后于超声波水浴中提取25～30min；
d. 取0.5mL上述提取液进行气相色谱-质谱分析，气相色谱-质谱分析条件如下：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱，脉冲不分流进样，进样量1.0μL；载气为氦气，流速1.0 mL/min；
程序升温：进样口温度280℃；程序升温初温为90℃，保持2 min，再以10℃/min升至290℃并保持10min；溶剂延迟时间6min；
检测器：传输线温度260℃；离子源温度230℃；扫描方式为SIM；
e. 将b步骤配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后按d步骤所述条件，至少分别平行测定2次。
CN2013100332801A 2013-01-29 2013-01-29 一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法 Pending CN103115979A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100332801A CN103115979A (zh) 2013-01-29 2013-01-29 一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100332801A CN103115979A (zh) 2013-01-29 2013-01-29 一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103115979A true CN103115979A (zh) 2013-05-22

Family

ID=48414406

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013100332801A Pending CN103115979A (zh) 2013-01-29 2013-01-29 一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103115979A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105181868A (zh) * 2015-09-15 2015-12-23 广东中烟工业有限责任公司 同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法和应用
CN108445095A (zh) * 2018-02-08 2018-08-24 河南中烟工业有限责任公司 一种烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法
CN108562658A (zh) * 2018-02-08 2018-09-21 河南中烟工业有限责任公司 一种烟用纸质包装材料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法
CN112730662A (zh) * 2020-12-22 2021-04-30 中华人民共和国乌鲁木齐海关 一种同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1144678A (ja) * 1997-07-30 1999-02-16 Asahi Chem Ind Co Ltd フタル酸エステル類の分析法
CN102507823A (zh) * 2011-10-27 2012-06-20 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法
CN102590382A (zh) * 2012-02-10 2012-07-18 河北中烟工业有限责任公司 烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯的测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1144678A (ja) * 1997-07-30 1999-02-16 Asahi Chem Ind Co Ltd フタル酸エステル類の分析法
CN102507823A (zh) * 2011-10-27 2012-06-20 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法
CN102590382A (zh) * 2012-02-10 2012-07-18 河北中烟工业有限责任公司 烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯的测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HAO-YU SHEN: "Simultaneous screening and determination eight phthalates in plastic products for food use by sonication-assisted extraction/GC–MS methods", 《TALANTA》, vol. 66, no. 3, 30 April 2005 (2005-04-30), pages 734 - 739 *
刘俊 等: "气相色谱-质谱法对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类增塑剂的同时测定", 《分析测试学报》, vol. 29, no. 9, 30 September 2010 (2010-09-30), pages 943 - 947 *
陈军 等: "食品包装材料中邻苯二甲酸酯增塑剂残留的检测", 《检验检疫科学》, vol. 18, no. 6, 30 June 2008 (2008-06-30), pages 45 - 47 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105181868A (zh) * 2015-09-15 2015-12-23 广东中烟工业有限责任公司 同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法和应用
CN108445095A (zh) * 2018-02-08 2018-08-24 河南中烟工业有限责任公司 一种烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法
CN108562658A (zh) * 2018-02-08 2018-09-21 河南中烟工业有限责任公司 一种烟用纸质包装材料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法
CN112730662A (zh) * 2020-12-22 2021-04-30 中华人民共和国乌鲁木齐海关 一种同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102103128A (zh) 一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法
CN104991017B (zh) 一种水基胶中异噻唑啉酮杀菌剂测定的液相色谱‑串联质谱法
CN102879519B (zh) 一种用离子色谱分离-电导检测器检测卷烟用纸中六价铬的方法
CN102128906A (zh) 一种卷烟滤嘴中挥发性有机化合物的测定方法
CN101876650B (zh) 一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法
CN103115979A (zh) 一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法
CN103487523B (zh) 一种水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的定量测定方法
CN103901015A (zh) 一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法
CN107462654A (zh) 一种利用热辅助甲酯化‑气相色谱法测定聚山梨酯80中脂肪酸组成的方法
CN102998382B (zh) 一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法
CN105372371A (zh) 同时测定再造烟叶中草酸、琥珀酸、硫酸和磷酸根的离子色谱方法及应用
CN106018592A (zh) 一种量化分析干性食品包装纸中多氯联苯的方法
CN105319296A (zh) 一种甲醇含量的测定方法
CN103235051B (zh) 一种测定干性食品包装纸中着色剂溶剂绿7的方法
CN103091410B (zh) 一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法
CN103149311B (zh) 一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法
CN109324135B (zh) 用于同时检测复合乳化剂中3种乳化剂的方法
CN103235052B (zh) 一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法
CN109358121A (zh) 一种染料中多氯苯酚的检测方法
CN111380982B (zh) 一种检测盐酸氯哌丁原料中2-氯乙醇含量的方法
CN103149293A (zh) 一种卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的测定方法
CN111208214B (zh) 液相法检测药物制剂中吐温含量的方法
CN110907541B (zh) 同时测定L-α-甘油磷酰胆碱中R-环氧丙醇和R-3-氯-1,2-丙二醇残留量方法
CN105911205A (zh) 液质联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法
CN105842376A (zh) 一种染料中多氯苯酚的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130522