CN101876650B - 一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析。本发明的测定方法所需的检测时间短，一个检测周期仅需要10分钟左右；本发明具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，本发明方法的色谱条件使甲醛的衍生产物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0.2μg/g，平均加标回收率为97.66％，平均相对偏差小于2.8%。
Description
技术领域
本发明属于烟草理化检验技术领域，具体涉及一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法。
背景技术
甲醛是一种原生质毒素，进入人体后可使蛋白质凝固，破坏细胞蛋白质，损害肝脏、肾脏。在我国化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，甲醛已被国家癌症研究机构确定为致癌物质,10g即可引起死亡，长期接触低剂量的甲醛可出现头晕、头痛、乏力、食欲减退、视力下降等症状，并引起过敏、慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、脑瘤、白血病等疾病。我国《食品卫生法》明确禁止甲醛和含甲醛的化合物作为食品添加剂使用。
目前我国暂无食品中甲醛的检测方法，现有标准以测定空气，废水、纺织品等产品为主。目前甲醛的测定方法主要有：离子色谱法、分光光度法、动力学分析法、气相色谱－质谱法等。烟用水基胶中有可能会有甲醛残留，因此有必要建立烟用水基胶中甲醛的测定方法。目前，烟用水基胶中甲醛的测定一般采用《YC/T 332-2010烟用水基胶 甲醛的测定 高效液相色谱法》，此法需要对样品先萃取再离心，之后再与衍生化试剂反应进行衍生化处理，样品处理操作繁琐费时，液相色谱条件采取梯度洗脱程序，较为复杂，因此目前常用的烟用水基胶中甲醛的测定方法检测时间较长，一般在两人工作的情况下，每天工作八小时只能测定16个样品。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，该测定方法能快速、高效、准确地检测出烟用水基胶中甲醛的含量。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析；
其中待测样品溶液的制备方法为：精确称取待测烟用水基胶样品，之后放入具塞三角瓶中，向所述具塞三角瓶中加水，之后振荡混匀，然后准确移取衍生化试剂至所述具塞三角瓶中，再振荡萃取并衍生化，之后移取衍生化溶液，经离心，静置，移取静置后的上层清液，过滤，得到待测样品溶液；
高效液相色谱仪的色谱分析条件为：色谱柱采用Nova-pak C18液相色谱柱，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.0ml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水:乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为10min。
进一步地，一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，包括以下步骤：
待测样品溶液的制备：称取0.5 g待测烟用水基胶样品，精确至0.1 mg，放入50 mL具塞三角瓶中，向所述50 mL具塞三角瓶中加入25.0mL水，振荡混匀，再向所述50 mL具塞三角瓶中准确移取25.0mL衍生化试剂，之后振荡萃取并衍生化，之后移取8.0mL衍生化溶液于20℃离心10min，静置，移取2.0mL上层清液用0.45μm 有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；
标准工作溶液的配制：准确移取0.5mL浓度为1.0mg/mL的甲醛-2,4-二硝基苯腙至50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准工作溶液，取第1级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标准工作溶液，取第2级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级标准工作溶液，取第3级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液，取第4级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第5级标准工作溶液，取第5级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；
高效液相色谱测定：利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图；
烟用水基胶中甲醛含量的定量分析：根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析，即首先以标准工作溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品溶液中的甲醛浓度，由此即可计算出烟用水基胶中甲醛的含量。
其中，所述衍生化试剂的制备方法是：称取2.0g 2,4-二硝基苯肼于1000 mL棕色容量瓶中，加入6mL磷酸，乙腈定容。
所述色谱柱的规格为150mm×3.9 mm，填充物粒径为5μm。
所述紫外检测器的检测波长为352.0nm。
本发明的测定方法所需的检测时间短，一个检测周期仅需要10分钟左右；本发明具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，本发明方法的色谱条件使甲醛的衍生产物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0.2μg/g，平均加标回收率为97.66％，平均相对偏差小于2.8%。
附图说明
图1为标准工作溶液的色谱图；
图2为实施例样品溶液的色谱图；
图3为标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，包括以下步骤：
待测样品溶液的制备：称取0.5 g某国产烟用水基胶样品，精确至0.1 mg，放入50 mL具塞三角瓶中，再向该50 mL具塞三角瓶中加入25.0mL水，将具塞三角瓶置于振荡器上，振荡5min使其混匀，之后再向该50 mL具塞三角瓶中准确移取25.0mL衍生化试剂，具塞三角瓶再置于振荡器上，振荡萃取并衍生化15min，之后移取8.0mL衍生化溶液至离心管中，于20℃离心10min，转速为10000rpm，静置，移取2.0mL上层清液用0.45μm 有机滤膜过滤，制得待测样品溶液，其中，所述衍生化试剂的制备方法是：称取2.0g 2,4-二硝基苯肼于1000 mL棕色容量瓶中，加入6mL磷酸，乙腈定容；
标准工作溶液的配制：用移液枪准确移取0.5mL浓度为1.0mg/mL的甲醛-2,4-二硝基苯腙至50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准工作溶液，取第1级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标准工作溶液，取第2级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级标准工作溶液，取第3级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液，取第4级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第5级标准工作溶液，取第5级标准工作溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液，标准工作溶液贮存于0℃～4℃条件下，有效期3个月，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用；
高效液相色谱测定：利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和待测样品溶液进行分析检测，高效液相色谱仪的色谱分析条件为：色谱柱采用Nova-pak C18液相色谱柱，色谱柱的规格为150mm×3.9 mm，填充物粒径为5μm，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.0ml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水:乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为10min，紫外检测器的检测波长为352.0nm，分别得到标准工作溶液和样品溶液的色谱图，见附图1、附图2所示；
烟用水基胶中甲醛含量的定量分析：根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析，即首先以标准工作溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，见附图3所示，与标准曲线相对应的回归方程、相关系数等数据见表1所示，然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品溶液中的甲醛浓度，由此即可计算出烟用水基胶中甲醛的含量，计算公式如下：
式中：
m—每克水基胶中甲醛的含量，单位为μg/g；
A—样品中甲醛的浓度，单位为μg/ml；
S－溶液体积；
n—称取样品的质量，单位为g；
最后测得该烟用水基胶样品中甲醛的含量为65.7μg/g。
表1 回归方程、相关系数及检测限
注：检测限以3倍信噪比（S/N = 3）计算。
结合表1和图2可知，本发明的测定方法使甲醛的衍生产物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0.2μg/g。
本发明测定方法的重复性和加标回收率的检测
采用样品加标回收率试验，分别在样品中加入10.8μg/g、50.0μg/g、108.0μg/g三个不同浓度的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定6次，色谱分析的条件同上述实施例，根据分析结果计算本发明测定方法加标回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果见表2所示。
表2 烟用水基胶中甲醛的回收率和重复性（n=6）
从表2可以看出，在3个加标水平上，利用本发明的测定方法检测烟用水基胶中甲醛的平均加标回收率为97.66％，样品测试结果的平均相对标准偏差小于2.8%，说明本发明的测定方法的回收率较高，重复性较好。
Claims (4)
1.一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析；
待测样品溶液的制备：称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1mg，放入50mL具塞三角瓶中，向所述50mL具塞三角瓶中加入25.0mL水，振荡混匀，再向所述50mL具塞三角瓶中准确移取25.0mL衍生化试剂，之后振荡萃取并衍生化，之后移取8.0mL衍生化溶液于20℃离心10min，静置，移取2.0mL上层清液用0.45μm有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；
高效液相色谱仪的色谱分析条件为：色谱柱采用Nova-pakC18液相色谱柱，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.0ml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水：乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为10min；
所述衍生化试剂的制备方法是：称取2.0g2,4-二硝基苯肼于1000mL棕色容量瓶中，加入6mL磷酸，乙腈定容。
2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
待测样品溶液的制备：称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1mg，放入50mL具塞三角瓶中，向所述50mL具塞三角瓶中加入25.0mL水，振荡混匀，再向所述50mL具塞三角瓶中准确移取25.0mL衍生化试剂，之后振荡萃取并衍生化，之后移取8.0mL衍生化溶液于20℃离心10min，静置，移取2.0mL上层清液用0.45μm有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；
标准工作溶液的配制：准确移取0.5mL浓度为1.0mg/mL的甲醛-2,4-二硝基苯腙至50m容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准工作溶液，取第1级标准工作溶液20.00mL加入50m容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标准工作溶液，取第2级标准工作溶液20.00mL加入50m容量瓶中，乙腈定容，定为第3级标准工作溶液，取第3级标准工作溶液20.00mL加入50m容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液，取第4级标准工作溶液20.00mL加入50m容量瓶中，乙腈定容，定为第5级标准工作溶液，取第5级标准工作溶液20.00mL加入50m容量瓶中，乙腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；
高效液相色谱测定：利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图；
烟用水基胶中甲醛含量的定量分析：根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析。
3.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为150mm×3.9mm，填充物粒径为5μm。
4.根据权利要求1或2所述的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述紫外检测器的检测波长为352.0nm。
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