CN106568763A - 一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法 - Google Patents

一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法 Download PDF

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Abstract

一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，该方法包括：首先制作混合吸附剂，混合吸附剂的比例为：30.0％～45.0％活性炭，30.0％～50.0％AG离子交换树脂，和25.0％～45.0％纤维素；将此混合吸附剂装入吸附柱；采用50％王水20mL和HF 5mL将岩石样品消解；最后利用改进的多通道固相萃取装置对样品进行分离富集，其流速为2～12mL min‑1；分离富集后的样品，采用王水，在微波消解仪内分解30分钟，最后采用ICP光谱在波长金(242.80)，钯(247.64)，铂(265.95)处进行测定。该发明的测定方法操作简单、分析速度快、结果精确，可同时准确测定化探样品中金，铂，钯的含量。

Description

一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法
技术领域
本发明属于岩石矿物元素分析技术领域，涉及一种测定地质样品中金，铂，钯的方法，尤其涉及一种应用混合吸附剂和多通道固相萃取富集地质样品中金，铂，钯的方法。
背景技术
金，铂，钯等贵金属元素被誉为“现代工业的维他命”。贵金属已经成为各国重要的战略储备资源，已经被广泛的应用在国防武器中，钢铁冶金、航空、航天、航海、石油化工、电子器械等领域。贵金属的独特性是其他材料所不能够替代的，现代贵金属在应用收藏以及储备资源中被越来越多的人所重视。我国现代化发展对贵金属的需求量不断的扩大。
我国为贵金属资源比较贫乏的国家，研究贵金属元素的测定分析方法具有非常重要的意义，有利于化探样品找矿和矿产资源的可持续发展。金，铂，钯主要以单质状态散布在地质样品中，在地壳中的丰度非常低，通常为1×10-9，含量低且分布不均匀，并伴有“块金效应”。因此，进行分析前必须分离富集。
矿石中金，铂，钯的测定方法有经典的火试金法、硫镍试金、共沉淀等。采用火试金和硫镍试金分析，配料复杂，耗时长，手续繁琐且空白值高；采用共沉淀流程长，分析样品量有限，无法克服“块金效应”。目前固相萃取发展的非常快，改技术主要用于样品的分离，净化和富集，可以有效降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的。在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的目标元素保留在吸附剂上。常用的吸附剂有：硅胶、高分子、活性炭、生物吸附剂等。但是很多吸附剂制作困难，成本比较高。因此，制备性价比较高的吸附剂并建立一种简单、快速、准确的矿石中金，铂，钯的分析方法是贵金属分析应用领域亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
(1)首先制作混合吸附剂，混合吸附剂的质量比例为：活性炭30.0％～45.0％，AG1×8离子交换树脂35.0％～50.0％，和纤维素25.0％～45.0％。将总质量为10克的活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素按质量比例加入1000毫升大烧饼杯中，加入1000毫升去离子水，搅匀，放置24小时；
(2)吸附柱的制作：将10～30克混合吸附剂溶液倒入吸附柱，吸附柱规格为10～50毫升；吸附柱插入多通道固相萃取装置，开动真空泵，抽真空，将吸附剂抽紧实，然后关闭真空泵。如图2所示，在吸附柱上方，架设布氏漏斗；
(3)准确称取10.0克地质样品于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650～700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入150～200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50％王水，和10毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。再加入20毫升10％的盐酸，3毫升双氧水，拧紧盖子，再溶解2小时，开盖，蒸发至近干。加入20～50毫升稀盐酸，并调节溶液的pH＝0.1～2.0。开动真空泵，让该溶液以2～12mLmin-1的流速通过吸附柱，对金，铂，钯进行分离富集；流速通过调节固相萃取装置的真空度来实现；
(4)将吸附剂转移至75毫升微波消解罐中，加入10～20毫升王水，敞口在电热板上消解15～20分钟，除去有机物，再加入5毫升双氧水，继续消解至近干；然后，4～8毫升王水，1～2毫升双氧水再加入消解罐中，拧紧盖子，在微波消解仪中消解30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，用1％盐酸定容到20毫升；
(5)采用ICP光谱，在波长金(242.80)，钯(247.64)，铂(265.95)处进行测定。
优选的是，步骤(1)中，所述混合吸附剂的质量比例为：活性炭30.0％～45.0％，AG1×8离子交换树脂35.0％～50.0％，和纤维素25.0％～45.0％。本发明经过大量实验证明，在此比例范围内，金，铂，铂可以定量的保留并吸附在吸附剂上。
在上述任一方案中优选的是，步骤(1)中，所述活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素的总加入量为10克，去离子水的加入量为1000毫升，混合吸附剂和水的质量比例为10％。本发明经过大量实验证明，在此浓度下，测定结果较准确。
在上述任一方案中优选的是，步骤(2)中，所述吸附柱规格为10～50毫升，混合吸附剂溶液倒入吸附柱的质量为10～30克。本发明经过大量实验证明，吸附剂的加入量在此范围内，测定结果较准确。
在上述任一方案中优选的是，步骤(3)中，所述消解后的溶液pH值调节到pH＝0.1～2.0，该溶液通过吸附柱的流速为2～12mL min-1。本发明经过大量实验证明，消解后的溶液pH值和该溶液通过吸附柱的流速在此范围内，测定结果更准确。
在上述任一方案中优选的是，步骤(4)中，所述在75毫升微波消解罐中，加入王水的量10～20毫升，在电热板上消解时间为15～20分钟，双氧水加量为5毫升。在微波消解仪中的消解时间为30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，定容体积为20毫升，所用盐酸浓度为，(盐酸：水)体积比为1％。本发明经过大量实验证明，王水和双氧水的加入量，以及在电热板和微波消解仪内消解的时间在此范围内，可以得到到各元素较精确的测量结果。
本发明的一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，操作简单、分析速度快、结果精确，可同时测定地质样品中金，铂，钯的含量。
附图说明
图1为按照本发明的利用改进的吸附剂和多通道固相萃取装置富集分离金，铂，钯，并采用ICP光谱进行分析的方法的分析流程图；
图2为按照本发明的利用改进的吸附剂和多通道固相萃取装置富集分离金，铂，钯，并采用ICP光谱进行分析的方法的多通道固相萃取装置图。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一：
如图1所示，一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
(1)首先制作混合吸附剂，混合吸附剂的质量比例为：活性炭30.0％，AG1×8离子交换树脂40.0％，和纤维素40.0％。将活性炭3.0克，AG1×8离子交换树脂4.0克和纤维素4.0克(活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素的总质量为10克)，加入1000毫升大烧饼杯中，加入1000毫升去离子水，搅匀，放置24小时；
(2)吸附柱的制作：将10克混合吸附剂溶液倒入吸附柱，吸附柱规格为20毫升；吸附柱插入多通道固相萃取装置，开动真空泵，抽真空，将吸附剂抽紧实，然后关闭真空泵。如图2所示，在吸附柱上方，架设布氏漏斗；
(3)准确称取10.0克国际标准物质WGB-1于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650～700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入150～200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50％王水，和10毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。再加入20毫升10％的盐酸，3毫升双氧水，拧紧盖子，再溶解2小时，开盖，蒸发至近干。加入20毫升稀盐酸，并调节溶液的pH＝0.1。将特氟龙烧杯中的溶液和样品残渣倒入布氏漏斗。开动真空泵，让该溶液以4mL min-1的流速通过吸附柱，对金，铂，钯进行分离富集；流速通过调节固相萃取装置的真空度来实现。特氟龙烧杯和布氏漏斗用pH＝0.1～2.0的稀盐酸冲洗2遍；
(4)将吸附剂转移至75毫升微波消解罐中，加入10毫升王水，敞口在电热板上消解15分钟，除去有机物，再加入5毫升双氧水，继续消解至近干；然后，4毫升王水，1毫升双氧水再加入消解罐中，拧紧盖子，在微波消解仪中消解30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，用1％盐酸定容到20毫升；
(5)采用ICP光谱，在波长金(242.80)，钯(247.64)，铂(265.95)处进行测定。
步骤(4)中，微波消解仪所用消解程序见表一所示：
表一 微波消解程序
步骤(5)中，选取国际标准物质WGB-1对上述测定方法进行可行性评价。利用上述测定方法对国际标准物质WGB-1中金，铂，钯含量的测定值与标准值的对比如表二所示：
表二 国际标准物质WGB-1中金，铂，钯的测定值与标准推荐值的对比(纳克/克)，测量次数为3次。
注：Mean代表平均值；1s代表一倍的标准偏差。
从表二中的实验数据可知，上述一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法的准确度和精密度满足科研工作与日常生产的要求，具有良好的可行性。
实施例二：
一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，与实施例一相同，不同的是部分实验条件，详细具体条件如下步骤：
(1)首先制作混合吸附剂，混合吸附剂的质量比例为：活性炭35.0％，AG1×8离子交换树脂40.0％，和纤维素35.0％。将活性炭3.5克，AG1×8离子交换树脂4.0克和纤维素305克(活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素的总质量为10克)，加入1000毫升大烧饼杯中，加入1000毫升去离子水，搅匀，放置24小时；
(2)吸附柱的制作：将20克混合吸附剂溶液倒入吸附柱，吸附柱规格为30毫升；吸附柱插入多通道固相萃取装置，开动真空泵，抽真空，将吸附剂抽紧实，然后关闭真空泵。如图2所示，在吸附柱上方，架设布氏漏斗；
(3)准确称取10.0克国际标准物质TDB-1于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650～700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入150～200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50％王水，和10毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。再加入20毫升10％的盐酸，3毫升双氧水，拧紧盖子，再溶解2小时，开盖，蒸发至近干。加入30毫升稀盐酸，并调节溶液的pH＝0.2。将特氟龙烧杯中的溶液和样品残渣倒入布氏漏斗，一步完成过滤和分离。开动真空泵，让该溶液以6mL min-1的流速通过吸附柱，对金，铂，钯进行分离富集；流速通过调节固相萃取装置的真空度来实现。特氟龙烧杯和布氏漏斗用pH＝0.1～2.0的稀盐酸冲洗2遍；
(4)将吸附剂转移至75毫升微波消解罐中，加入14毫升王水，敞口在电热板上消解17分钟，除去有机物，再加入5毫升双氧水，继续消解至近干；然后，6毫升王水，1.5毫升双氧水再加入消解罐中，拧紧盖子，在微波消解仪中消解30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，用1％盐酸定容到20毫升；
(5)采用ICP光谱，在波长金(242.80)，钯(247.64)，铂(265.95)处进行测定。
微波消解程序同实施例一，采用国际标准物质TDB-1进行金，铂，钯含量的测定。表三为该样品采用上述方法测定值与标准推荐值的对比。
表三 国际标准物质TDB-1中金，铂，钯的测定值与标准推荐值的对比(纳克/克)，测量次数为3次。
注：Mean代表平均值；1s代表一倍的标准偏差。
实施例三：
一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，与实施例一相同，不同的是实验条件，详细具体条件如下步骤：
(1)首先制作混合吸附剂，混合吸附剂的质量比例为：活性炭40.0％，AG1×8离子交换树脂35.0％，和纤维素35.0％。将活性炭4.0克，AG1×8离子交换树脂3.5克和纤维素3.5克(活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素的总质量为10克)，加入1000毫升大烧饼杯中，加入1000毫升去离子水，搅匀，放置24小时；
(2)吸附柱的制作：将25克混合吸附剂溶液倒入吸附柱，吸附柱规格为40毫升；吸附柱插入多通道固相萃取装置，开动真空泵，抽真空，将吸附剂抽紧实，然后关闭真空泵。如图2所示，在吸附柱上方，架设布氏漏斗；
(3)准确称取10.0克国家标准物质GPt-4于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650～700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入150～200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50％王水，和10毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。再加入20毫升10％的盐酸，3毫升双氧水，拧紧盖子，再溶解2小时，开盖，蒸发至近干。加入35毫升稀盐酸，并调节溶液的pH＝1.0。将特氟龙烧杯中的溶液和样品残渣倒入布氏漏斗，一步完成过滤和分离。开动真空泵，让该溶液以8mL min-1的流速通过吸附柱，对金，铂，钯进行分离富集；流速通过调节固相萃取装置的真空度来实现。特氟龙烧杯和布氏漏斗用pH＝0.1～2.0的稀盐酸冲洗2遍；
(4)将吸附剂转移至75毫升微波消解罐中，加入16毫升王水，敞口在电热板上消解16分钟，除去有机物，再加入5毫升双氧水，继续消解至近干；然后，7毫升王水，1.8毫升双氧水再加入消解罐中，拧紧盖子，在微波消解仪中消解30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，用1％盐酸定容到20毫升；
(5)采用ICP光谱，在波长金(242.80)，钯(247.64)，铂(265.95)处进行测定。
微波消解程序同实施例一，采用国家标准物质GPt-4进行金，铂，钯含量的测定。表四为该样品采用上述方法测定值与标准推荐值的对比。
表四 国家标准物质GPt-4中金，铂，钯的测定值与标准推荐值的对比(纳克/克)，测量次数为3次。
注：Mean代表平均值；1s代表一倍的标准偏差。
实施例四：
一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，与实施例一相同，不同的是实验条件，详细具体条件如下步骤：
(1)首先制作混合吸附剂，混合吸附剂的质量比例为：活性炭40.0％，AG1×8离子交换树脂35.0％，和纤维素25.0％。将活性炭4.0克，AG1×8离子交换树脂3.5克和纤维素2.5克(活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素的总质量为10克)，加入1000毫升大烧饼杯中，加入1000毫升去离子水，搅匀，放置24小时；
(2)吸附柱的制作：将30克混合吸附剂溶液倒入吸附柱，吸附柱规格为40毫升；吸附柱插入多通道固相萃取装置，开动真空泵，抽真空，将吸附剂抽紧实，然后关闭真空泵。如图2所示，在吸附柱上方，架设布氏漏斗；
(3)准确称取10.0克国际标准物质WPR-1于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650～700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入150～200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50％王水，和10毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。再加入20毫升10％的盐酸，3毫升双氧水，拧紧盖子，再溶解2小时，开盖，蒸发至近干。加入40毫升稀盐酸，并调节溶液的pH＝2.0。将特氟龙烧杯中的溶液和样品残渣倒入布氏漏斗，一步完成过滤和分离。开动真空泵，让该溶液以12mL min-1的流速通过吸附柱，对金，铂，钯进行分离富集；流速通过调节固相萃取装置的真空度来实现。特氟龙烧杯和布氏漏斗用pH＝0.1～2.0的稀盐酸冲洗2遍；
(4)将吸附剂转移至75毫升微波消解罐中，加入20毫升王水，敞口在电热板上消解20分钟，除去有机物，再加入5毫升双氧水，继续消解至近干；然后，8毫升王水，2毫升双氧水再加入消解罐中，拧紧盖子，在微波消解仪中消解30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，用1％盐酸定容到20毫升；
(5)采用ICP光谱，在波长金(242.80)，钯(247.64)，铂(265.95)处进行测定。
微波消解程序同实施例一，采用国际标准物质WPR-1进行金，铂，钯含量的测定。表五为该样品采用上述方法测定值与标准推荐值的对比。
表五 国际标准物质WPR-1中金，铂，钯的测定值与标准推荐值的对比(纳克/克)，测量次数为3次。
注：Mean代表平均值；1s代表一倍的标准偏差。
ICP光谱型号为IRIS Advantage ICP-OES，生产厂家为美国热电公司。仪器条件为：：ICP射频功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化气压力27PSI，冷却气流量15.0L/min，曝光时间：短波15秒；长波8秒。
本领域技术人员不难理解，本发明的一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
(1)首先制作混合吸附剂，混合吸附剂的质量比例为：活性炭30.0％～45.0％，AG1×8离子交换树脂35.0％～50.0％，和纤维素25.0％～45.0％。将总质量为10克的活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素按质量比例加入1000毫升大烧饼杯中，加入1000毫升去离子水，搅匀，放置24小时；
(2)吸附柱的制作：吸附柱下端先装入筛板，将10～30克混合吸附剂溶液倒入吸附柱，吸附柱规格为10～50毫升；吸附柱插入多通道固相萃取装置，开动真空泵，抽真空，将吸附剂抽紧实，然后关闭真空泵。如图2所示，在吸附柱上方，架设布氏漏斗；
(3)准确称取10.0克地质样品于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650～700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入150～200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50％王水，和10毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。再加入20毫升10％的盐酸，3毫升双氧水，拧紧盖子，再溶解2小时，开盖，蒸发至近干。往特氟龙烧杯中加入20～50毫升稀盐酸，并调节溶液的pH＝0.1～2.0。
(4)将特氟龙烧杯中的溶液和样品残渣倒入布氏漏斗，特氟龙烧杯和布氏漏斗用pH＝0.1～2.0的稀盐酸冲洗2遍。开动真空泵，让该溶液以2～12mL min-1的流速通过吸附柱，对金，铂，钯进行分离富集。流速通过调节固相萃取装置的真空度来实现；
(5)将吸附剂转移至75毫升微波消解罐中，加入10～20毫升王水，敞口在电热板上消解15～20分钟，除去有机物，再加入5毫升双氧水，继续消解至近干；然后，4～8毫升王水，1～2毫升双氧水再加入消解罐中，拧紧盖子，在微波消解仪中消解30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，用1％盐酸定容到20毫升；
(6)采用ICP光谱，在波长金(242.80)，钯(247.64)，铂(265.95)处进行测定。
2.如权利要求1所述的一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述混合吸附剂的质量比例为：活性炭30.0％～45.0％，AG1×8离子交换树脂35.0％～50.0％，和纤维素25.0％～45.0％。
3.如权利要求1所述的一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素按质量比例加入1000毫升大烧饼杯中。活性炭，AG1×8离子交换树脂和纤维素的总加入量为10克，去离子水的加入量为1000毫升。
4.如权利要求1所述的一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述吸附柱规格为10～50毫升，混合吸附剂溶液倒入吸附柱的质量为10～30克。
5.如权利要求1所述的一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述采用改进的固相萃取装置，固相萃取装置上方架设布氏漏斗，一步完成样品过滤和柱色谱分离。消解后的溶液pH值调节到pH＝0.1～2.0，该溶液通过吸附柱的流速为2～12mLmin-1。
6.如权利要求1所述的一种改进的固相萃取分析金，铂，钯的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述吸附剂需转移至75毫升微波消解罐中，加入王水的量10～20毫升，在电热板上消解时间为15～20分钟，双氧水加量为5毫升。在微波消解仪中的消解时间为30分钟。最后，取出消解罐，开盖，在电热板蒸发至近干，定容体积为20毫升，所用盐酸浓度为，(盐酸：水)体积比为1％。
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