CN103308412B - 一种钨矿石中钡元素含量的测定方法与系统 - Google Patents

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Abstract

一种钨矿石中钡元素含量的测定方法，其特征在于，先采用无水碳酸钠、过氧化钠熔融试样；以三乙醇胺浸取，使钡转化为碳酸钡沉淀；过滤，以除去主体元素钨及钼、硅等杂质元素；以盐酸溶解碳酸钡沉淀；加入硫酸将钡元素转化为硫酸钡沉淀，静置；过滤，灼烧，称量，计算钡的含量。本发明克服了现有技术中钡元素检测方法需要多次分解试样、需使用贵重器皿及贵重仪器、所需试剂多、成本高、和流程长的缺点，提供了一种简便易行、快速准确、成本低廉的分析检测钨矿石中钡元素含量的方法。

Description

一种钨矿石中钡元素含量的测定方法与系统
技术领域
本发明涉及钡元素的分析检测方法和系统，特别是钨矿石中钡元素含量的测定方法与系统。
背景技术
现有技术中，钡含量的测定方法主要有铬酸钡容量法、硫酸钡重量法、及电感耦合等离子发射光谱法等。
其中，铬酸钡容量法主要用于测定重晶石中硫酸钡的含量。
硫酸钡重量法目前通常都需先将试样用盐酸、硝酸分解，加硫酸使钡全部转化为硫酸钡，过滤，沉淀用硫酸、氢氟酸处理，残渣在铂坩埚中用碳酸钠熔融，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解，加入硫酸使钡成硫酸钡沉淀，灼烧，称量。因此，流程长，所需试剂多，且需使用贵重器皿铂坩埚，成本高。
电感耦合等离子发射光谱法多用于较低钡含量的测定，但需采用贵重仪器电感耦合等离子发射光谱仪，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨矿石中钡元素含量的测定方法，其简便易行、快速准确、成本低廉。
本发明的另外一个目的是提供一种钨矿石中钡元素含量的测定系统，其简便易行、快速准确、成本低廉。
为此，根据本发明的第一方面，提供了一种钨矿石中钡元素含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)将试样称入一器皿(优选铁坩埚)内，加入无水碳酸钠及过氧化钠，于高温炉内使试样熔融至红色透明，取出，稍冷；
(2)以三乙醇胺溶液浸取熔融物，洗净器皿，将溶液加热煮沸数分钟，取下，冷却；
(3)以中速滤纸过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去，使钡元素与主体元素钨及钼、硅杂质元素分离；
(4)以热的盐酸溶解沉淀于一容器(优选400mL烧杯)中，用热水洗净滤纸，将滤液煮沸，取下；
(5)[在另外一个实施例中，以氨水中和至生成少量沉淀，再滴加盐酸至沉淀恰好溶解并过量]，用水稀释至200-300mL，在不断搅拌下慢慢加入硫酸，加热煮沸，保温1h，放置半天至1天(优选地，静置过夜)；
(6)用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。计算分析结果。
优选地，在步骤(1)中，试样称入铁坩埚内，无水碳酸钠为分析纯的无水碳酸钠，过氧化钠为分析纯的过氧化钠，熔样温度为750-850℃(优选800℃)；在步骤(2)中，浸取液三乙醇胺的浓度为8-12%(优选10%)的溶液；在步骤(3)中，过滤滤纸为中速滤纸，洗液为15-25g/L(优选20g/L)的碳酸钠溶液；在步骤(4)中，用热的(5+95)盐酸溶解沉淀；在步骤(5)中，[在另外一个实施例中，以(1+1)氨水和(1+1)盐酸调整溶液pH]，以(1+1)硫酸沉淀钡；和/或在步骤(6)中过滤滤纸为慢速定量滤纸，沉淀放入瓷坩埚中灼烧，灼烧温度为800-850℃，灼烧时间为30-40min。
根据本发明的第二方面，提供了一种钨矿石中钡含量的测定方法，其特征在于，先采用无水碳酸钠、过氧化钠熔融试样；以三乙醇胺浸取，使钡元素转化为碳酸钡沉淀；过滤，以除去主体元素钨及钼、硅杂质元素；以盐酸溶解碳酸钡沉淀；[在另外一个实施例中，以氨水和盐酸调整溶液pH]，加入硫酸，将钡元素转化为硫酸钡沉淀，静置；以及过滤，灼烧，称量，计算钡的含量。
优选地，分析结果按重量法计算，计算公式如下：
ω ( Ba ) % = ( m 1 - m 0 ) × 0.5884 m × 100
式中：ω(Ba)-钡的质量分数(%)；m1-试样中硫酸钡沉淀质量(g)；m0-空白试样中硫酸钡沉淀质量(g)；m-试样量(g)；0.5884-硫酸钡换算为钡的因素。
优选地，使钡元素与主体元素钨及钼、硅杂质元素分离的步骤以中速滤纸第一次过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去；第二次用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重，以计算分析结果。
根据本发明的第三方面，提供了一种钨矿石中钡含量的测定系统，其特征在于，依次包括：碳酸钡沉淀生成装置，其包括试样器皿、无水碳酸钠添加器、过氧化钠添加器、和三乙醇胺添加器，无水碳酸钠添加器、过氧化钠添加器、和三乙醇胺添加器分别与试样器皿连通；过滤装置，其包括过滤膜、过滤膜上方的碳酸钡沉淀容纳空间、过滤膜下方的包含主体元素钨及钼、硅杂质元素的滤液容纳空间；硫酸钡沉淀生成装置，其包括沉淀容纳容器、盐酸添加器、[在另外一个实施例中，氨水添加器、盐酸添加器]、和硫酸添加器；沉淀容纳容器与碳酸钡沉淀容纳空间连通；硫酸钡沉淀计量装置，其依次包括过滤器、灼烧器、称量器；以及重量法计算器。
优选地，过滤膜为中速滤纸；过滤器设有慢速定量滤纸；试样器皿为铁坩埚；和/或沉淀容纳容器为瓷坩埚。
优选地，还包括750-850℃(优选800℃)的熔样温度控制器、和/或8-12%(优选10%)的三乙醇胺浓度控制器。
优选地，还包括15-25g/L(优选20g/L)的碳酸钠溶液控制器。
优选地，还包括(5+95)盐酸控制器、[在另外一个实施例中，(1+1)氨水控制器、(1+1)盐酸控制器]、(1+1)硫酸控制器、800-850℃灼烧温度控制器、灼烧时间30-40min控制器。
本发明所采用的技术方案如下：先采用无水碳酸钠、过氧化钠熔融试样；以三乙醇胺浸取，使钡元素转化为碳酸钡沉淀；过滤，除去主体元素钨及钼、硅等杂质元素；然后，以盐酸溶解碳酸钡沉淀；[在另外一个实施例中，以氨水和盐酸调整溶液pH]，加入硫酸，将钡转化为硫酸钡沉淀，静置；过滤，灼烧，称量，计算钡元素的含量。
具体步骤包括：
(1)将试样称入铁坩埚内，加入无水碳酸钠及过氧化钠于高温炉内，熔融试样至红色透明，取出，稍冷；
(2)以三乙醇胺溶液浸取熔融物，洗净铁坩埚，将溶液加热煮沸数分钟，取下，冷却；
(3)以中速滤纸过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去，使钡元素与主体元素钨及钼、硅等其它杂质元素分离；
(4)以热盐酸溶解沉淀于400mL烧杯中，用热水洗净滤纸，将滤液煮沸，取下；
(5)[在另外一个实施例中，以氨水中和至生成少量沉淀，再滴加盐酸至沉淀恰好溶解并过量]，用水稀释至200-300mL，在不断搅拌下慢慢加入硫酸，加热煮沸，保温1h，放置过夜；
(6)用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。计算分析结果。
所述步骤(1)中，无水碳酸钠为分析纯的无水碳酸钠，过氧化钠为分析纯的过氧化钠，试样于铁坩埚内熔融，熔样温度为800℃。
所述步骤(2)中，浸取液三乙醇胺的浓度为10%溶液。
所述步骤(3)中，过滤滤纸为中速滤纸，洗液为20g/L碳酸钠溶液。
所述步骤(4)中，用热的(5+95)盐酸溶解沉淀。
所述步骤(5)中，[在另外一个实施例中，以(1+1)氨水和(1+1)盐酸调整溶液pH]，以(1+1)硫酸沉淀钡。
所述步骤(6)中，过滤滤纸为慢速滤纸，沉淀放入瓷坩埚中灼烧，灼烧温度为800-850℃，灼烧时间为30-40min。
在本发明方法中，重量法计算器的计算公式如下：
ω ( Ba ) % = ( m 1 - m 0 ) × 0.5884 m × 100
式中：ω(Ba)—钡的质量分数(%)；m1—试样中硫酸钡沉淀质量(g)；m0—空白试样中硫酸钡沉淀质量(g)；m—试样量(g)；0.5884—硫酸钡换算为钡的因素。
根据本发明的方法，克服了钡常规分析方法中需要多次分解试样，且需使用贵重器皿及贵重仪器等，所需试剂多，成本高、流程长的缺点，提供了一种简便易行、快速准确、成本低廉的分析检测钨矿石中钡含量的方法。
附图说明
图1是根据本发明的钨矿石中钡元素含量的测定系统的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，根据本发明的钨矿石中钡元素含量的测定系统依次包括：碳酸钡沉淀生成装置10，其包括试样器皿11、无水碳酸钠添加器12、过氧化钠添加器13、和三乙醇胺添加器14，无水碳酸钠添加器12、过氧化钠添加器13、和三乙醇胺添加器14分别与试样器皿11连通；过滤装置20，其包括过滤膜21、过滤膜上方的碳酸钡沉淀容纳空间22、过滤膜下方的包含主体元素钨及钼、硅杂质元素的滤液容纳空间23；硫酸钡沉淀生成装置30，其包括沉淀容纳容器31、盐酸添加器32、[在另外一个实施例中，氨水添加器33、盐酸添加器34]、和硫酸添加器35；沉淀容纳容器31与碳酸钡沉淀容纳空间22连通；硫酸钡沉淀计量装置40，其依次包括过滤器41、灼烧器42、称量器43；以及重量法计算器50。
特别是，过滤膜21为中速滤纸；过滤器41设有慢速定量滤纸；试样器皿11为铁坩埚；和/或沉淀容纳容器31为瓷坩埚。
下面结合实施例对本发明的钡元素的分析检测方法作进一步的详细说明。
实施例1：样品测定(钨砂样品1 # ,2 # ,3 # ,4 # ,碳酸钡试剂5 # )
称取0.2000-1.000克试样于30mL铁坩埚中，加入分析纯的碳酸钠2-3克，分析纯的过氧化钠3-4克，混匀后，表面再覆盖分析纯的碳酸钠2-3克，于800℃马弗炉内熔融至红色透明，取出，稍冷。于盛有70mL10%三乙醇胺溶液的200mL烧杯中浸取熔融物，洗净铁坩埚，将溶液加热煮沸数分钟，取下，冷却。以中速滤纸过滤，以20g/L碳酸钠溶液洗涤沉淀4-5次，以水洗2-3次，滤液弃去。
以热的(5+95)盐酸溶解沉淀于400mL烧杯中，用热水洗净滤纸，将滤液煮沸5-10min取下[在另外一个实施例中，以(1+1)氨水中和至生成少量沉淀，再滴加(1+1)盐酸至沉淀恰好溶解并过量1-2mL]，用水稀释至200-300mL。在不断搅拌下慢慢加入5mL(1+1)硫酸，加热煮沸5-10min，保温1h，放置过夜。用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在800-850℃马弗炉中灼烧30-40min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。计算分析结果。同时做空白试验。
采用本发明方法测试5个样品，每个样品平行测定6次，根据称得硫酸钡的质量及硫酸钡对钡的换算因素计算分析结果见表1。
表1钡的分析检测结果ω%

Claims (12)

1.一种钨矿石中钡元素含量的测定系统，其特征在于，依次包括：
碳酸钡沉淀生成装置(10)，其包括试样器皿(11)、无水碳酸钠添加器(12)、过氧化钠添加器(13)和三乙醇胺添加器(14)，而无水碳酸钠添加器(12)、过氧化钠添加器(13)和三乙醇胺添加器(14)分别与试样器皿(11)连通，试样器皿(11)为铁坩埚；
过滤装置(20)，其包括过滤膜(21)、过滤膜上方的碳酸钡沉淀容纳空间(22)、过滤膜下方的包含主体元素钨及钼和硅杂质元素的滤液容纳空间(23)，过滤膜(21)为中速滤纸；
硫酸钡沉淀生成装置(30)，其包括沉淀容纳容器(31)、盐酸添加器(32)和硫酸添加器(35)；而沉淀容纳容器(31)与碳酸钡沉淀容纳空间(22)连通，沉淀容纳容器(31)为瓷坩埚；
硫酸钡沉淀计量装置(40)，其依次包括过滤器(41)、灼烧器(42)和称量器(43)，过滤器(41)设有慢速定量滤纸；以及
重量法计算器(50)。
2.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括750-850℃的熔样温度控制器和/或8-12％的三乙醇胺浓度控制器；和/或，还包括15-25g/L的碳酸钠溶液控制器。
3.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括800℃的熔样温度控制器和/或10％的三乙醇胺浓度控制器。
4.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括20g/L的碳酸钠溶液控制器。
5.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括(5+95)盐酸控制器、(1+1)硫酸控制器、800-850℃灼烧温度控制器、灼烧时间30-40min的控制器。
6.一种钨矿石中钡元素含量的测定方法，采用如权利要求1-5其中之一所述的钨矿石中钡元素含量的测定系统，所述方法包括以下步骤：
(1)将试样称入一器皿内，加入无水碳酸钠及过氧化钠，于高温炉内使试样熔融至红色透明，取出，稍冷；
(2)以三乙醇胺溶液浸取熔融物，洗净器皿，将溶液加热煮沸数分钟，取下，冷却；
(3)以中速滤纸过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去，使钡元素与主体元素钨及钼、硅杂质元素分离；
(4)以热的盐酸溶解沉淀于一容器中，用热水洗净滤纸，将滤液煮沸，取下；
(5)用水稀释至200-300mL，在不断搅拌下慢慢加入硫酸，加热煮沸，保温1h，放置放置半天至一天；
(6)用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重，计算分析结果。
7.如权利要求6所述的测定方法，其特征在于，
在步骤(1)中，试样称入铁坩埚内，无水碳酸钠为分析纯的无水碳酸钠，过氧化钠为分析纯的过氧化钠，熔样温度为750-850℃；
在步骤(2)中，浸取液三乙醇胺的浓度为8-12％的溶液；
在步骤(3)中，过滤滤纸为中速滤纸，洗液为15-25g/L的碳酸钠溶液；
在步骤(4)中，用热的(5+95)盐酸溶解沉淀；
在步骤(5)中，以(1+1)硫酸沉淀钡；和/或
在步骤(6)中过滤滤纸为慢速定量滤纸，沉淀放入瓷坩埚中灼烧，灼烧温度为800-850℃，灼烧时间为30-40min。
8.如权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述器皿为铁坩埚；以热的盐酸溶解沉淀于一400mL烧杯中。
9.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，
在步骤(1)中，熔样温度为800℃；
在步骤(2)中，浸取液三乙醇胺的浓度为10％的溶液；
在步骤(3)中，洗液为20g/L的碳酸钠溶液。
10.一种钨矿石中钡含量的测定方法，采用如权利要求1-5其中之一所述的钨矿石中钡元素含量的测定系统，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
先采用无水碳酸钠、过氧化钠熔融试样；以三乙醇胺浸取，使钡元素转化为碳酸钡沉淀；过滤，以除去主体元素钨及钼、硅杂质元素；以盐酸溶解碳酸钡沉淀；加入硫酸，将钡元素转化为硫酸钡沉淀、静置；以及过滤、灼烧、称量、计算钡的含量。
11.如权利要求10所述的测定方法，其特征在于，分析结果按重量法计算，计算公式如下：
ω ( B a ) % = ( m 1 - m 0 ) × 0.5884 m × 100
式中：ω(Ba)-钡的质量分数(％)；
m1-试样中硫酸钡沉淀质量(g)；
m0-空白试样中硫酸钡沉淀质量(g)；
m-试样量(g)；
0.5884-硫酸钡换算为钡的因素。
12.如权利要求10所述的测定方法，其特征在于，使钡元素与主体元素钨及钼、硅杂质元素分离的步骤以中速滤纸第一次过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去；第二次用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重，以计算分析结果。
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