CN203324136U - 一种钨矿石中钡元素含量的测定系统 - Google Patents

Abstract

一种钨矿石中钡含量的测定系统，依次包括：碳酸钡沉淀生成装置，其无水碳酸钠添加器、过氧化钠添加器、和三乙醇胺添加器分别与试样器皿连通；过滤装置，其包括过滤膜、过滤膜上方的碳酸钡沉淀容纳空间、过滤膜下方的包含主体元素钨及钼、硅杂质元素的滤液容纳空间；硫酸钡沉淀生成装置，其包括沉淀容纳容器、盐酸添加器、和硫酸添加器；沉淀容纳容器与碳酸钡沉淀容纳空间连通；硫酸钡沉淀计量装置，其依次包括过滤器、灼烧器、称量器；以及重量法计算器。本实用新型不需多次分解试样、不需使用贵重器皿及贵重仪器、所需试剂少、流程短、操作简便、快速准确、成本低廉。

Description

一种钨矿石中钡元素含量的测定系统

技术领域

本实用新型涉及钡元素的分析检测系统，特别是钨矿石中钡元素含量的测定系统。

背景技术

现有技术中，钡含量的测定方法主要有铬酸钡容量法、硫酸钡重量法、及电感耦合等离子发射光谱法等。

其中，铬酸钡容量法主要用于测定重晶石中硫酸钡的含量。

硫酸钡重量法目前通常都需先将试样用盐酸、硝酸分解，加硫酸使钡全部转化为硫酸钡，过滤，沉淀用硫酸、氢氟酸处理，残渣在铂坩埚中用碳酸钠熔融，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解，加入硫酸使钡成硫酸钡沉淀，灼烧，称量。因此，流程长，所需试剂多，且需使用贵重器皿铂坩埚，成本高。

电感耦合等离子发射光谱法多用于较低钡含量的测定，但需采用贵重仪器电感耦合等离子发射光谱仪，成本高。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种钨矿石中钡元素含量的测定系统，其简便易行、快速准确、成本低廉。

为此，本实用新型提供了一种钨矿石中钡元素含量的测定系统，其特征在于，依次包括：碳酸钡沉淀生成装置，其包括试样器皿、无水碳酸钠添加器、过氧化钠添加器、和三乙醇胺添加器，无水碳酸钠添加器、过氧化钠添加器、和三乙醇胺添加器分别与试样器皿连通；过滤装置，其包括过滤膜、过滤膜上方的碳酸钡沉淀容纳空间、过滤膜下方的包含主体元素钨及钼、硅杂质元素的滤液容纳空间；硫酸钡沉淀生成装置，其包括沉淀容纳容器、盐酸添加器、和硫酸添加器；沉淀容纳容器与碳酸钡沉淀容纳空间连通；硫酸钡沉淀计量装置，其依次包括过滤器、灼烧器、称量器；以及重量法计算器。

优选地，过滤膜为中速滤纸；和/或过滤器设有慢速定量滤纸。

优选地，试样器皿为铁坩埚；和/或沉淀容纳容器为瓷坩埚。

优选地，还包括750-850℃的熔样温度控制器、和/或8-12%的三乙醇胺浓度控制器。

优选地，还包括800℃的熔样温度控制器、和/或10%的三乙醇胺浓度控制器。

优选地，还包括15-25g/L的碳酸钠溶液控制器。

优选地，还包括20g/L的碳酸钠溶液控制器。

优选地，还包括(5+95)盐酸控制器、(1+1)硫酸控制器。

优选地，还包括800-850℃灼烧温度控制器。

优选地，还包括灼烧时间30-40min控制器。

根据本实用新型的方法，克服了钡常规分析方法中需要多次分解试样，且需使用贵重器皿及贵重仪器等，所需试剂多，成本高、流程长的缺点，提供了一种简便易行、快速准确、成本低廉的分析检测钨矿石中钡含量的方法。

附图说明

图1是本实用新型的钨矿石中钡元素含量的测定系统的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，根据本实用新型的钨矿石中钡元素含量的测定系统依次包括：

碳酸钡沉淀生成装置10，其包括试样器皿11、无水碳酸钠添加器12、过氧化钠添加器13、和三乙醇胺添加器14，无水碳酸钠添加器12、过氧化钠添加器13、和三乙醇胺添加器14分别与试样器皿11连通；

过滤装置20，其包括过滤膜21、过滤膜上方的碳酸钡沉淀容纳空间22、过滤膜下方的包含主体元素钨及钼、硅杂质元素的滤液容纳空间23；

硫酸钡沉淀生成装置30，其包括沉淀容纳容器31、盐酸添加器32、[在另外一个实施例中，氨水添加器33、盐酸添加器34]、和硫酸添加器35；沉淀容纳容器31与碳酸钡沉淀容纳空间22连通；

硫酸钡沉淀计量装置40，其依次包括过滤器41、灼烧器42、称量器43；以及

重量法计算器50。

特别是，过滤膜21为中速滤纸；过滤器41设有慢速定量滤纸；试样器皿11为铁坩埚；和/或沉淀容纳容器31为瓷坩埚。

实施本实用新型的原理如下：先采用无水碳酸钠、过氧化钠熔融试样；以三乙醇胺浸取，使钡元素转化为碳酸钡沉淀；过滤，除去主体元素钨及钼、硅等杂质元素；然后，以盐酸溶解碳酸钡沉淀；以氨水和盐酸调整溶液pH，加入硫酸，将钡转化为硫酸钡沉淀，静置；过滤，灼烧，称量，计算钡元素的含量。

具体步骤包括：

(1)将试样称入铁坩埚内，加入无水碳酸钠及过氧化钠于高温炉内，熔融试样至红色透明，取出，稍冷；

(2)以三乙醇胺溶液浸取熔融物，洗净铁坩埚，将溶液加热煮沸数分钟，取下，冷却；

(3)以中速滤纸过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去，使钡元素与主体元素钨及钼、硅等其它杂质元素分离；

(4)以热盐酸溶解沉淀于400mL烧杯中，用热水洗净滤纸，将滤液煮沸，取下；

(5)[在另外一个实施例中，以氨水中和至生成少量沉淀，再滴加盐酸至沉淀恰好溶解并过量]，用水稀释至200-300mL，在不断搅拌下慢慢加入硫酸，加热煮沸，保温1h，放置过夜；

(6)用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。计算分析结果。

所述步骤(1)中，无水碳酸钠为分析纯的无水碳酸钠，过氧化钠为分析纯的过氧化钠，试样于铁坩埚内熔融，熔样温度为800℃。

所述步骤(2)中，浸取液三乙醇胺的浓度为10%溶液。

所述步骤(3)中，过滤滤纸为中速滤纸，洗液为20g/L碳酸钠溶液。

所述步骤(4)中，用热的(1+1)盐酸溶解沉淀。

所述步骤(5)中，[在另外一个实施例中，以(1+1)氨水和(1+1)盐酸调整溶液pH]，以(1+1)硫酸沉淀钡。

所述步骤(6)中，过滤滤纸为慢速滤纸，沉淀放入瓷坩埚中灼烧，灼烧温度为800-850℃，灼烧时间为30-40min。

在本实用新型方法中，重量法计算器的计算公式如下：

$\mathrm{\ω}\left(\mathrm{Ba}\right)\%=\frac{(m_1-m_0)\×0.5884}{m}\×100$

式中：

ω(Ba)—钡的质量分数(%)；

m₁—试样中硫酸钡沉淀质量(g)；

m₀—空白试样中硫酸钡沉淀质量(g)；

m—试样量(g)；

0.5884—硫酸钡换算为钡的因素。

下面结合实施例对本实用新型的实施作进一步的详细说明。

实施例1：样品测定(钨砂样品1 ^# ,2 ^# ,3 ^# ,4 ^# ,碳酸钡试剂5 ^# )

称取0.2000-1.000克试样于30mL铁坩埚中，加入分析纯的碳酸钠2-3克，分析纯的过氧化钠3-4克，混匀后，表面再覆盖分析纯的碳酸钠2-3克，于800℃马弗炉内熔融至红色透明，取出，稍冷。

于盛有70mL10%三乙醇胺溶液的200mL烧杯中浸取熔融物，洗净铁坩埚，将溶液加热煮沸数分钟，取下，冷却。

以中速滤纸过滤，以20g/L碳酸钠溶液洗涤沉淀4-5次，以水洗2-3次，滤液弃去。

以热的(5+95)盐酸或(1+1)盐酸溶解沉淀于400mL烧杯中，用热水洗净滤纸，将滤液煮沸5-10min取下，[在另外一个实施例中，以(1+1)氨水中和至生成少量沉淀，再滴加(1+1)盐酸至沉淀恰好溶解并过量1-2mL]，用水稀释至200-300mL。

在不断搅拌下慢慢加入5mL(1+1)硫酸，加热煮沸5-10min，保温1h，放置过夜。

用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在800-850℃马弗炉中灼烧30-40min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。计算分析结果。

同时做空白试验。

采用本实用新型方法测试5个样品，每个样品平行测定6次，根据称得硫酸钡的质量及硫酸钡对钡的换算因素计算分析结果见表1。

表1钡的分析检测结果ω%

Claims (9)

1.一种钨矿石中钡元素含量的测定系统，其特征在于，依次包括：碳酸钡沉淀生成装置(10)，其包括试样器皿(11)、无水碳酸钠添加器(12)、过氧化钠添加器(13)、和三乙醇胺添加器(14)，无水碳酸钠添加器(12)、过氧化钠添加器(13)、和三乙醇胺添加器(14)分别与试样器皿(11)连通；过滤装置(20)，其包括过滤膜(21)、过滤膜上方的碳酸钡沉淀容纳空间(22)、过滤膜下方的包含主体元素钨及钼、硅杂质元素的滤液容纳空间(23)；硫酸钡沉淀生成装置(30)，其包括沉淀容纳容器(31)、盐酸添加器(32)、和硫酸添加器(35)；沉淀容纳容器(31)与碳酸钡沉淀容纳空间(22)连通；硫酸钡沉淀计量装置(40)，其依次包括过滤器(41)、灼烧器(42)、称量器(43)；以及重量法计算器(50)。 

2.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，过滤膜(21)为中速滤纸；和/或过滤器(41)设有慢速定量滤纸。 

3.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，试样器皿(11)为铁坩埚；和/或沉淀容纳容器(31)为瓷坩埚。 

4.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括750-850℃的熔样温度控制器、和/或8-12%的三乙醇胺浓度控制器。 

5.如权利要求4所述的测定系统，其特征在于，还包括800℃的熔样温度控制器、和/或10%的三乙醇胺浓度控制器。 

6.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括15-25g/L的碳酸钠溶液控制器。 

7.如权利要求6所述的测定系统，其特征在于，还包括20g/L的碳酸钠溶液控制器。 

8.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括800-850℃灼烧温度控制器。 

9.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，还包括灼烧时间30-40min控制器。