CN103267736A - 冶炼物料中金元素的分析检测方法 - Google Patents

Abstract

冶炼物料中金元素的分析检测方法，包括如下步骤：将试样加入硝酸及酒石酸加热预处理；试液用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤；滤纸和残渣放入瓷坩埚，置于750℃马弗炉内灰化完全；加入新鲜的王水低温溶解灰分；选择燃助比5:1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高压300V，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。本发明对冶炼物料中金元素的分析方法简便易行，流程短，投资小，测定准确度高，重现性好。

Description

冶炼物料中金元素的分析检测方法

本申请是一分案申请，原申请号为200810240115.2，原申请日是2008年12月18日，原发明名称是《冶炼物料中金元素的分析检测方法》。

技术领域

本发明涉及金元素的分析检测方法，特别是冶炼物料中金元素的分析检测方法，其适用于铅阳极泥、铅铋合金、高银渣、粗铅、粗铋、粗银、粗铜等冶炼物料金元素的分析检测。

背景技术

现有金元素的分析检测方法中，金元素的富集分离是必不可少的过程，其手段有多种多样：火试金法、活性炭富集分离法、泡沫塑料富集分离法、离子交换富集分离法等。由于这些富集分离方法需昂贵的设备、特殊的材料、以及大量的化学试剂，操作过程较难掌握，而且流程长，劳动强度大，如火法试金测定金元素(国家标准GB/T7739.1-2007金精矿化学分析方法)需要试金炉、灰吹炉、微量天平等昂贵的仪器设备以及大量的熔融试剂，分析过程不易掌握，需要有一定的实践经验，因此，这些分析方法不是一般的分析试验室所能建立的。

发明内容

本发明的目的是提供一种冶炼物料中金元素的分析检测方法，克服上述金元素测定过程中富集分离法的缺陷，提供一种简便、易行、投资小的金元素分析检测方法，以适应冶炼物料中金元素的分析检测，分析结果准确度高，重现性好。

为实现本发明目的，采用了硝酸分解，过滤分离主体金属及其它杂质，富集金元素，王水溶解金元素后，用原子吸收光谱仪进行分析检测的技术方案，具体步骤包括：

(1)将冶炼物料试样加入硝酸及酒石酸，并进行加热预处理；

(2)预处理溶液冷却后，用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤，使金元素与基体铋、铅、银及其它杂质元素分离；

(3)将洗涤好的滤纸和残渣放入瓷坩埚中，置于马弗炉内灰化完全；

(4)用王水溶解灰分，制备成待测试液；

(5)选择燃助比5:1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高压300V，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。

优选地，加热预处理试样时，硝酸浓度为4mol/L，酒石酸为固体。

优选地，洗涤残渣的洗液为0.16mol/L硝酸溶液。

优选地，溶解灰分的王水为新鲜配制的，即1体积硝酸(比重1.42)与3体积盐酸(比重1.18)混匀而成。

优选地，原子吸收光谱仪的待测试液制成5%王水介质(即王水﹕水=5﹕95)。

实施本发明方法时，分析结果按标准曲线法计算。

分析检测结果计算：

式中：

C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(μg/ml)；

C0代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(μg/ml)；

V代表待测试液的体积(ml)；

m代表试样的质量(g)。

本发明的优点是，对冶炼物料中金元素的测定方法简便易行，流程短，投资小，分析结果准确度高，重现性好。

附图说明

图1是本发明用原子吸收光谱仪测定的标准曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的金元素的分析检测方法作进一步的详细说明。

实施例：铅阳极泥中金元素的分析检测

绘制标准曲线

取金粒(Au≥99.99%)加入王水溶解，配制成含金10μg/ml的标准溶液，按本发明的方法步骤作标准系列测定和绘制标准曲线。具体操作过程是：移取0.00ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.50ml，10.00ml金标准溶液(1ml=10μg)于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容，摇匀。用原子吸收光谱仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。

样品测定(样品30-4)

称取10.00克铅阳极泥试样于400ml烧杯中，加入2克酒石酸，200ml硝酸(4mol/L)，加热溶解完全。待试液冷却后，用快速滤纸过滤。用硝酸溶液(0.16mol/L)洗涤烧杯、残渣各5～6次，用水洗2次。

将滤纸、残渣放入50ml瓷坩埚内，置于750℃马弗炉内灰化完全取出坩埚，待瓷坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水，于低温处加热溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀，制备成待测试液。

取上述待测试液，选择燃助比5:1，狭缝0.2mm，灯电流2mA,负高压300V,用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值。根据试液的吸光值，查前述标准工作曲线，计算分析结果：样品铅阳极泥多个分析检测结果的平均值为23.9克/吨，标准偏差1.05，相对标准偏差4.65%。

本分析检测方法适用铅阳极泥、铅铋合金、高银渣、粗铅、粗铋、粗银、粗铜等冶炼物料。

Claims (10)

1.一种冶炼物料中金元素的分析检测方法，其包括如下步骤：

(1)将冶炼物料试样中加入用于溶解试样的硝酸及用于排除干扰的固体酒石酸，并进行加热预处理(因此，在溶解试样的同时也排除了铋、铅离子的干扰)；

(2)在固体酒石酸边溶解边排杂地保持浓度不变因而效力持久排杂之后，先冷却预处理溶液，再用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上，并用低浓度的硝酸溶液洗涤该残渣，使金元素与基体铋、铅、银分离；

(3)将洗涤后的残渣连同滤纸一起完全灰化，进一步排杂，因为在形成待测试液之前滤纸被烧掉，确保了金元素没有任何中途流失(不再像现有技术一样需要反复用多种试剂处理滤纸最终抛弃滤纸，仍然可能使金元素在中途遗失)；

(4)只用王水一种试剂溶解灰分，一次性地制备成待测试液(而现有技术需要边酸洗滤纸边形成待测试液→勭边王水清洗边形成待测试液→勭边热水清洗滤纸边形成待测试液，因此，现有技术的待测试液制备时间非常长，而且化学成分复杂，而王水浓度却非常低，影响试样的溶解度和活性)；

(5)选择燃助比5:1、狭缝0.2mm、灯电流2mA、负高压300V(非常难以找到的参数组合)，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。

2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，加热预处理试样时，硝酸的浓度为4mol/L。

3.根据权利要求1和2所述的分析检测方法，其特征是，洗涤残渣用的洗涤液为0.16mol/L的硝酸溶液。

4.根据权利要求1至3其中之一所述的分析检测方法，其特征是，分析结果按标准曲线法按照下式计算：

式中：

C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(ug/ml)；

C₀代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(ug/ml)；

V代表待测试液的体积(ml)；

m代表试样的质量(g)。

5.根据权利要求1至4其中之一所述的分析检测方法，其特征是，溶解灰分用的王水由比重为1.42的1个体积的硝酸与比重为1.18的3个体积的盐酸混匀而成。

6.根据权利要求1至5其中之一所述的分析检测方法，其特征是，在王水﹕水=5﹕95的介质中利用原子吸收光谱仪测定金元素的吸光值。

7.根据权利要求1至6其中之一所述的分析检测方法，其特征是，滤纸和残渣放入瓷坩埚置于750℃马弗炉内灰化完全。

8.根据权利要求4所述的分析检测方法，其特征是，标准曲线的绘制步骤是：取适量纯度≥99.99%的金粒加入王水溶解，配制成含金10μg/ml的标准溶液，移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml金标准溶液于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线;本发明的金标准溶液浓度为10μg/ml，直接用于测试，不需要逐级稀释。

9.根据权利要求1至8其中之一所述的分析检测方法，其特征是，待测试液按照如下步骤进行制备：称取10.00克冶炼物料试样于400ml烧杯中，加入2克酒石酸，200ml浓度为4mol/L的硝酸，加热溶解完全；待试液冷却后，用快速滤纸过滤；用浓度为0.16mol/L的硝酸溶液洗涤烧杯、残渣各5～6次，用水洗2次；将滤纸、残渣放入50ml瓷坩埚内，置于750℃马弗炉内灰化完全取出坩埚，待瓷坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水，加热溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀。

10.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，步骤顺序与现有技术不同；固体酒石酸的微观动力学过程与酒石酸溶液完全不同，没有浓度逐步降低的问题，不需要配置酒石酸溶液；插入了现有技术中没有的灰化步骤；制备待测试液的方式与现有技术完全不同，是一次性制备而不是逐渐制备；标准金标准溶液直接用于测试，不需要逐级稀释，不含需要技术中的NaCl和HCI；本发明在原理上不存在金元素的中途遗失可能性；本发明的待测试液中仅仅有王水，而现有技术中还有硝酸和热水。因此，本发明操作简单、测试准确度高、出检测结果快、检测成本低。