CN107036988A - 一种检测石墨烯样品中金属元素含量的方法 - Google Patents

一种检测石墨烯样品中金属元素含量的方法 Download PDF

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肖双
王丽
王超武
朱胜凯
马林
宋昕
王瑛
赵成龙
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis

Abstract

本发明涉及石墨烯材料技术领域，特别公开了一种检测石墨烯样品中金属元素含量的方法。该检测石墨烯样品中金属元素含量的方法，其特征为：称取石墨烯样品、压实，于刚玉坩埚中灼烧，之后冷却至室温；量取王水溶液，加入刚玉坩埚中，加热至灰分完全溶解；将刚玉坩埚中的溶液转移至容量瓶中，用纯水冲洗坩埚内壁，加纯水定容、摇匀、备用；按照原子吸收分光光度计的操作规程，测试标准溶液和样品溶液中金属元素的含量，并计算结果。本发明方法简单、操作容易，适用于石墨烯类材料中金属元素含量的检测，数据准确，分析效率高。

Description

一种检测石墨烯样品中金属元素含量的方法
（一）技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，特别涉及一种检测石墨烯样品中金属元素含量的方法。
（二）背景技术
自2004年安德烈·K·海姆(Andre Geim)教授和科斯佳·诺沃谢洛夫(KostyaNovoselov)研究员首次制备出石墨烯以来，石墨烯材料受到了全世界科学家的广泛关注。石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构，具有超薄、超坚固和超强导电性能等特性，石墨烯具有优异的电学、热学和力学性能，可望在高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用。
近来年，石墨烯的研究和产业化发展迅速，但是，国内各石墨烯研究单位和企业在石墨烯的定义、性能、制备方法和检测表征方法等行业技术核心问题上尚未形成共识。因此，简单便捷准确地检测石墨烯材料的常见指标项，不仅对于推动石墨烯产业健康有序发展具有重要意义，而且也有助于加快石墨烯材料在其它相关领域的研究和应用。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作简单、数据准确的检测石墨烯样品中金属元素含量的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种检测石墨烯样品中金属元素含量的方法，包括如下步骤：
（1）试样灼烧：称取石墨烯样品、压实，于刚玉坩埚中灼烧，之后冷却至室温；
（2）试样溶解：量取王水溶液，加入刚玉坩埚中，加热至灰分完全溶解；
（3）稀释定容：将刚玉坩埚中的溶液转移至容量瓶中，用纯水冲洗坩埚内壁，清洗液同样转移至容量瓶，加纯水定容、摇匀、备用；
（4）样品测定及含量计算：按照原子吸收分光光度计的操作规程，测试标准溶液和样品溶液中金属元素的含量，并计算结果。
本发明的特征是先配制标准溶液和样品溶液，再用原子吸收分光光度计测定，最后根据测定值计算石墨烯样品中的金属元素含量。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，称取0.1-1g石墨烯样品，精确度为0.0001g，于800℃下灼烧2-4小时。
步骤（2）中，王水溶液为新制王水，王水体积按坩埚容积的1/3-1/2计算。
步骤（3）中，所述容量瓶的容量为1000ml，用纯水冲洗坩埚内壁3次。
步骤（4）中，金属元素的含量=测试值×100/样品质量。测定的石墨烯样品中金属元素包括原子吸收分光光度计可测试的全部金属元素，优选为：锰、铁、钾、铜、铅、汞、锡等。
原子吸收分光光度计测定标准溶液和样品溶液时，溶液的吸光度与元素浓度之间呈良好的线性关系，相关系数＞0.999。
关于标准溶液的配制，均为常规方法，以铁标准溶液为例，包括如下步骤：
（1）配制20μg/ml铁标准溶液：移取2ml 1000μg/ml铁标准溶液，移至100ml容量瓶，用纯水稀释至刻度线，定容，摇匀，备用；
（2）配制10μg/ml铁标准溶液：移取1ml 1000μg/ml铁标准溶液，移至100ml容量瓶，用纯水稀释至刻度线，定容，摇匀，备用；
（3）配制1μg/ml铁标准溶液：移取10mL 10μg/ml标准溶液，移至100ml容量瓶，用纯水稀释至刻度线，定容，摇匀，备用；
（4）纯水作为空白样。
本发明方法简单、操作容易，适用于石墨烯类材料中金属元素含量的检测，数据准确，分析效率高。
（四）具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明的实施方案，以便公众更好地掌握本发明的具体实施方法。
实施例1：
（1）称取0.3002g石墨烯样品，压实，转移至50ml刚玉坩埚中，800℃灼烧2-4小时，冷却至室温；
（2）加入30ml新制王水，加热至灰分完全溶液，冷却至室温；
（3）冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗坩埚内壁3次，冲洗液也转移至容量瓶中，纯水稀释至刻度线，定容，摇匀，备用；
（4）用原子吸收分光光度计测定样品溶液中金属元素含量：样品溶液锰含量0.258μg/ml；铁含量0.291μg/ml；
（5）根据样品中金属元素含量=测试值×100/样品质量计算知，石墨烯样品中锰含量85.943μg/ml；铁含量96.935μg/ml。
实施例2：
（1）称取0.2005g石墨烯样品，压实，转移至50ml刚玉坩埚中，800℃灼烧2-4小时，冷却至室温；
（2）加入30ml新制王水，加热至灰分完全溶液，冷却至室温；
（3）冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗坩埚内壁3次，冲洗液也转移至容量瓶中，纯水稀释至刻度线，定容，摇匀，备用；
（4）用原子吸收分光光度计测定样品溶液中金属元素含量：样品溶液锰含量0.076μg/ml；铁含量0.285μg/ml；
（5）根据样品中金属元素含量=测试值×100/样品质量计算知，石墨烯样品中锰含量37.905μg/ml；铁含量142.145μg/ml.。
实施例3：
（1）称取0.2295g石墨烯样品，压实，转移至50ml刚玉坩埚中，800℃灼烧2-4小时，冷却至室温；
（2）加入30ml新制王水，加热至灰分完全溶液，冷却至室温；
（3）冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗坩埚内壁3次，冲洗液也转移至容量瓶中，纯水稀释至刻度线，定容，摇匀，备用；
（4）用原子吸收分光光度计测定样品溶液中金属元素含量：样品溶液锰含量0.092μg/ml；铁含量0.292μg/ml；
（5）根据样品中金属元素含量=测试值×100/样品质量计算知，石墨烯样品中锰含量40.087μg/ml；铁含量127.233μg/ml.
实施例4：
（1）称取0.1006g石墨烯样品，压实，转移至50ml刚玉坩埚中，800℃灼烧2-4小时，冷却至室温；
（2）加入30ml新制王水，加热至灰分完全溶液，冷却至室温；
（3）冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗坩埚内壁3次，冲洗液也转移至容量瓶中，纯水稀释至刻度线，定容，摇匀，备用；
（4）用原子吸收分光光度计测定样品溶液中金属元素含量：样品溶液锰含量0.095μg/ml；铁含量0.415μg/ml；
（5）根据样品中金属元素含量=测试值×100/样品质量计算知，石墨烯样品中锰含量94.433μg/ml；铁含量412.525μg/ml。

Claims (5)

1.一种检测石墨烯样品中金属元素含量的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）称取石墨烯样品、压实，于刚玉坩埚中灼烧，之后冷却至室温；（2）量取王水溶液，加入刚玉坩埚中，加热至灰分完全溶解；（3）将刚玉坩埚中的溶液转移至容量瓶中，用纯水冲洗坩埚内壁，清洗液同样转移至容量瓶，加纯水定容、摇匀、备用；（4）按照原子吸收分光光度计的操作规程，测试标准溶液和样品溶液中金属元素的含量，并计算结果。
2.根据权利要求1所述的检测石墨烯样品中金属元素含量的方法，其特征在于：步骤（1）中，称取0.1-1g石墨烯样品，精确度为0.0001g，于800℃下灼烧2-4小时。
3.根据权利要求1所述的检测石墨烯样品中金属元素含量的方法，其特征在于：步骤（2）中，王水溶液为新制王水，王水体积按坩埚容积的1/3-1/2计算。
4.根据权利要求1所述的检测石墨烯样品中金属元素含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述容量瓶的容量为1000ml，用纯水冲洗坩埚内壁3次。
5.根据权利要求1所述的检测石墨烯样品中金属元素含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，金属元素的含量=测试值×100/样品质量，测定的金属元素为锰、铁、钾、铜、铅、汞或锡。
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