CN1190657C - 一种从含金银物料中分析金、银量的方法 - Google Patents

Abstract

一种用于从含金银物料中分析金、银的方法，它是将分析试样称量2g，直接用30g铅皮包裹后，置于高温炉内的灰皿中，进行灰吹，得到金银合粒，然后用醋酸煮沸，用蒸馏水冲洗、除杂、烘干、称量，得到金银合量，再将金银合粒加硝酸、低温分金，用蒸馏水冲洗、除杂、烘干、称量，得到试样的金量，再将金银合量减去金量，得到银量。本发明方法简单、易操作、劳动强度低，分析一个试样时间短、成本低、适应范围广。

Description

一种从含金银物料中分析金、银量的方法

技术领域：

本发明涉及一种从含金银物料中分析金、银量的方法。

背景技术：

目前，我国从含金银物料，如铜精矿、铅精矿、粗铜中分析金银量，对分析试样都是采用火法或湿法处理。水口山矿务局1999年编辑的《分析技术操作规程》中，公开的几种分析试样的国家标准方法，如第五篇第一章(509页)，铜精矿化学分析(GB3884.1～15-83)，第十四节“火法试金测定金和银量”(534页)；第二章(539页)，铅精矿化学分析方法(GB8152.1～10-87)，第九节“火试金法测定金量和银量(554页)，国标对这两种物料试样分析就是采用火法处理，即先将所分析试样配料，经高温熔融，以熔态的金属铅捕集金、银，杂质和溶剂生成熔渣，先除去试样中的铜、铁、硅、硫、铅、氧化钙等杂质，然后再将炉温控制在840℃～855℃，进行灰吹，进一步除去杂质，得到金银合粒，再加硝酸分金。而第一篇第五章(94页)，粗铜化学分析方法(GB/T5120.1～4-1995)，第三节“金和银的测定”(100页)，对这种物料试样的分析，是采用湿法处理，加入硫酸作为溶剂，对试样进行溶解、过滤、除铜，得到金、银沉淀物，经灰化，然后再配料，进行熔融，同样也是先除去试样中铜、铅等杂质，捕集金、银，然后再将炉温控制在840℃～860℃，进行灰吹，进一步除去杂质，得到金银合粒，然后加硝酸分金。总之，按目前采用的分析方法操作，都比较复杂，劳动强度大，分析一个试样需要时间长，影响工作。另外，由于需要加入试剂较多，还需配料，因此分析一个试样成本也高。

发明内容：

本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足之处，提供了一种方法简单、操作方便，分析一个试样所需时间短，成本低的一种从含金银物料中分析金、银量的方法。

本发明实现上述目的采用的技术方案是：将分析试样称量2g后；直接用30g铅皮包裹；置于已在高温炉内预热的灰皿中，将炉温控制在在870℃～890℃进行灰吹，除去试样中的铜、铁、硅、硫、铅、氧化钙等杂质，得到金银合粒；然后将金银合粒出炉，置于坩埚中；并在其中加醋酸煮沸，倾出含杂溶液，用蒸馏水冲洗，或用小锤子敲打除去粘附在金银合粒表面上的杂质；烘干；称量，得到金银合量；再将金银合粒用硝酸、低温进行分金；倾出硝酸银溶液，再用蒸馏水冲洗除去粘附在金粒表面上的杂质；烘干；称量；得到分析试样的金量，用金银合量减去金量得到银量。

本发明方法实施时，灰皿在高温炉内预热温度为900℃～920℃。

对试样进行灰吹时，将炉温控制在870℃～880℃。

本发明方法用硝酸、低温分金时，硝酸与金银合粒的体积比为1∶4～8、温度小于100℃。

本发明的优点是由于本发明将灰吹工序中温度提高，可以将试样中的各种杂质除去，因此就省去了将试样进行火法或湿法处理的步骤，用铅皮直接将试样包裹后置于高温炉内进行灰吹，得到金银合粒，分析效果达到国家标准，因此与现有技术相比，方法极简单，易操作，不但大大地减轻了劳动强度，而且时间也大大地缩短了，按本发明方法分析一个试样所需时间是国标方法的八分之一，由于对试样不需加溶剂和配料、工序少、时间短。因此分析一个试样的成本也很低，只是国标方法的十分之一。且分析结果准确、适应范围广。

具体实施方式：

本发明方法的具体操作过程如下：

用分析天平称2.000g分析试样两份，分别用30g铅皮包裹好，并压成小体积，以能置于灰皿中为宜，同时将灰皿置于900℃～920℃的高温炉内预热，然后用夹子将用铅皮包裹的试样放入灰皿中，关闭炉门3～5分钟后，稍开炉门，将炉温控制在870℃～890℃中的任一温度，如880℃，进行灰吹，除去试样中的铜、铁、硅、硫、铅、氧化钙等杂质，当灰皿中出现闪光的金银含粒后，将灰皿夹出炉，并用镊子取出金银合粒置于瓷坩埚中，加醋酸煮沸，待粘附在表面的杂质干净后倾出含杂溶液，用蒸馏水冲洗，然后烘干称量，即为分析试样中金银的合量；再将金银合粒置于瓷坩埚中，加入1∶7(体积)硝酸10ml，在低于100℃的温度(以不沸腾为宜)下分金，待反应停止后，取下瓷坩埚，倾出银溶解在硝酸中形成的硝酸银溶液，用蒸馏水冲洗，除去粘附在金粒上的杂质，再烘干、称量，即为试样中的金量，将金银合量减去金量，即为分析试样的银量。

本发明方法与国标方法分析同批试样结果对照。见表1。

本发明方法与国标方法分析同批试样结果对照

                                                        表1

Claims (4)

1.从含金银物料中分析金、银量的方法，其特征在于将分析试样称量2g；直接用30g铅皮包裹；置于已在高温炉内预热的灰皿中，将炉温控制在870℃～890℃，进行灰吹，除去试样中的铜、铁、硅、硫、铅、氧化钙等杂质，得到金银合粒；然后将金银合粒出炉置于坩埚中；并在其中加入醋酸煮沸，倾出含杂溶液，再用蒸馏水冲洗，或用小锤子敲打除去粘附在金银合粒表面上的杂质；烘干；称量，得到金银合量；再将金银合粒用硝酸、低温进行分金；倾出硝酸银溶液，用蒸馏水冲洗，除去粘附在金粒表面的杂质；烘干；称量；得到分析试样的金量；用金银合量减去金量得到银量。

2.根据权利要求1所述的分析金、银量的方法，其特征在于灰皿在高温炉内预热的温度为900℃～920℃。

3.根据权利要求1所述的分析金、银量的方法，其特征在于对试样进行灰吹时，将炉温控制在870℃～880℃。

4.根据权利要求1所述的分析金、银量的方法，其特征在于用硝酸低温分金时，硝酸与金银合粒的体积比为1∶4～8，温度小于100℃。