CN109580419A - 一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法，将阴极钢毛置于盐酸中，加热煮沸，溶解掉阴极钢毛中的钢丝，沉积在钢丝上的金(含金物料)不溶解于盐酸而与钢丝分离，再用蒸馏水将含金物料中的盐酸洗净，搅匀，烘干，称重，记录含金物料总质量，称取少量含金物料，用包铅灰吹法测定金含量，最后通过金含量和含金物料总量计算出阴极钢毛中金的总量；本方法简单、高效，测定结果准确、可靠，取样量少，稳定性好，具有操作简单，适用范围广。

Description

一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法。

背景技术

自二十世纪八十年代，我国成功引进炭浆法和堆浸法以来，在黄金生产中得到迅猛发展。这两种工艺都能有效地解决氧化金矿石和低品位氧化矿的利用问题，提高了黄金资源利用率。通过这两种工艺得到的含金贵液需要经过电积而使金沉积于阴极钢毛(以钢丝为阴极，电解时，金沉积于钢丝表面)上，再加以回收。

在处理含金贵液过程中，为了监控生产平衡，每次电积结束后，都需要对钢毛中的金进行测定，用得到的金量计算金属平衡。目前，对阴极钢毛中金的测定一般采用熔融灰吹法，该方法需经配料、熔融、灰吹、分金等步骤，配料需要加入碳酸钠、硼砂、氧化铅、二氧化硅等试剂，这个过程消耗大量试剂，而且操作比较繁琐，且熔融过程中，熔融温度较高(1200℃)，时间较长(一般需要90min)，这个过程会消耗大量能量和时间。因此如何能够简化操作步骤又能实现准确测得金含量对于钢毛中的金准确测定具有重要意义。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法，该方法省去了配料和高温熔融这两个步骤，可以通过直接灰吹、分金得到金含量，在简化操作步骤，降低检测成本，提高工作效率上存在着重要的意义，且本方法简单、高效，测定结果准确、可靠，取样量少，稳定性好，具有操作简单，适用范围广，无需精密仪器，一般实验室都可以采用。

一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法，将阴极钢毛置于盐酸中，加热煮沸，溶解掉阴极钢毛中的钢丝，沉积在钢丝上的金(含金物料)不溶解于盐酸而与钢丝分离，再用蒸馏水将含金物料中的盐酸洗净，搅匀，烘干，称重，记录含金物料总质量，称取少量含金物料，用包铅灰吹法测定金含量，最后通过金含量和含金物料总量计算出阴极钢毛中金的总量，具体操作步骤如下：

步骤1，将阴极钢毛取下，放入烧杯中，加入盐酸(1+1)，在电热板上加热至没有气泡冒出；

步骤2，取下烧杯，加水稀释，用慢速定量滤纸过滤，用温度为40℃的热水洗涤沉淀至滤液呈中性为止；

步骤3，将洗涤后的滤渣置于烧杯中，放置于恒温干燥箱内烘干；

步骤4，待滤渣烘干后取出，在干燥器内降至室温，记录滤渣总质量；

步骤5，称取步骤4中的滤渣0.5-1.0g，置于铅薄中，并补加银，用铅薄将滤渣和银包裹住，并敲打成球形；

步骤6，将步骤5中包裹有滤渣和银的球形铅薄放入900℃预热好的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；

步骤7，将步骤6中的金银合粒取出，轻砸合粒的两侧使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，锤砸合粒，使得合粒厚度为2mm，放入瓷舟中，在800℃退火，再将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度均匀的薄片，于750℃退火，取出冷却后，将薄片卷成空心卷，该空心卷为金银卷；

步骤8，将步骤7中的空心卷放入分金篮中并用温度为40℃的热水清洗分金篮及空心卷，将装有空心卷的分金篮放入预热至90～95℃的硝酸(1+1)中分金，分金时间20～25分钟，取出分金篮，用温度为40℃的热水洗涤三次，再将分金篮放入预热至110℃的硝酸(2+1)中分金，分金时间20～25分钟，取出分金篮，用温度为40℃的热水洗涤5～7次；

步骤9，将步骤8中得到的金卷从分金篮中取出，放入瓷坩埚中，在电热板上烘干，然后在高温电炉内于800℃退火，取出冷却后用百万分之一的分析天平称取金卷的质量；

步骤10，根据金卷的质量和步骤5中称取滤渣的质量计算出滤渣中金的含量：

公式如下：

式中：ω—金的含量，10^-3；

m₁—金卷的质量，mg；

m₀—称取滤渣的质量，mg。

所述步骤9中，金卷为合金卷经硝酸分金后，银被溶解，金不与硝酸反应而留下金卷。

所述步骤5中补加银的质量是滤渣中纯金质量的2.5倍。

本发明的有益效果：

本方法与现有阴极钢毛的熔融灰吹法相比，在测定阴极钢毛时，首先用盐酸去除钢毛中的钢丝，金不溶解而留下，记录金滤渣总质量，再称取少量的金滤渣通过包铅灰吹法测定金含量，再根据金含量计算出金滤渣中金的总质量；此方法省去了配料和高温熔融这两个步骤，可以通过直接灰吹、分金得到金含量，简化了操作步骤，降低了检测成本，提高了工作效率。

附图说明

图1为本发明流程图。

具体实施方式

(一)一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法，将阴极钢毛置于盐酸中，加热煮沸，溶解掉阴极钢毛中的钢丝，沉积在钢丝上的金(含金物料)不溶解于盐酸而与钢丝分离，再用蒸馏水将含金物料中的盐酸洗净，搅匀，烘干，称重，记录含金物料总质量，称取少量含金物料，用包铅灰吹法测定金含量，最后通过金含量和含金物料总量计算出阴极钢毛中金的总量，具体操作步骤如下：

步骤1，将阴极钢毛取下，放入2000mL的烧杯中，加入盐酸(1+1)，在电热板上加热至没有气泡冒出；

步骤2，取下烧杯，加水稀释，趁热用慢速定量滤纸过滤，用温度为40℃的热水洗涤沉淀至滤液呈中性为止；

步骤3，将洗涤后的滤渣置于烧杯中，放置于恒温105℃的干燥箱内烘干；滤渣主要是含金物料；

步骤4，待滤渣烘干后取出，在干燥器内降至室温，滤渣总质量；

步骤5，称取步骤4中的滤渣0.70g，置于13g的铅薄中，并补加1.05g银，用铅薄将滤渣和银包裹住，并敲打成球形；

步骤6，将步骤5中包裹有滤渣和银的球形铅薄放入900℃预热好的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；

步骤7，将步骤6中的金银合粒取出，用手锤轻砸两侧使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，用手锤砸合粒，使得合粒厚度为2mm，放入瓷舟中，在800℃退火，再将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，于750℃退火，取出冷却后，将薄片卷成空心卷，该空心卷为金银卷；

步骤8，将步骤7中的空心卷放入分金篮中并用温度为40℃的热水清洗分金篮及空心卷，将装有空心卷的分金篮放入预热至90～95℃的硝酸(1+1)中分金，分金时间25分钟，取出分金篮，用温度为40℃的热水洗涤三次，再将分金篮放入预热至110℃的硝酸(2+1)中分金，分金时间25分钟，取出分金篮，用温度为40℃的热水洗涤5～7次；

步骤9，将步骤8中得到的金卷从分金篮中取出，放入瓷坩埚中，在电热板上烘干，然后在高温电炉内于800℃退火，取出冷却后用百万分之一的分析天平称取金卷的质量；

步骤10，根据金卷的质量和步骤5中称取滤渣的质量计算出滤渣中金的含量：

公式如下：

式中：ω—金的含量，10^-3；

m₁—金卷的质量，mg；

m₀—称取滤渣的质量，mg。

所述步骤9中，金卷为合金卷经硝酸分金后，银被溶解，金不与硝酸反应而留下金卷。

所述步骤5中补加银的质量是滤渣中纯金质量的2.5倍。

(二)本方法实验结果包括以下内容：

(1)方法对照以及精密度实验

采用上述方法进行六次试验，得到步骤9中称取金卷的质量分别为：398.448mg、396.891mg、397.677mg、398.301mg、396.825mg、397.258mg，再采用熔融灰吹法进行六次试验，将两种方法所得阴极钢毛中金的总量结果进行对照，结果如表1：

表1方法对照及精密度

从表1中的数据可以看出，本发明方法与常用的熔融灰吹法得到的结果吻合，且精密度也非常好，满足分析方法要求，说明本方法得到的结果是准确、可靠的。

(2)将本方法进行六次试验中所得阴极钢毛中金的总量结果进行加标回收实验，所得结果如表2：

表2加标回收率

从表2中的数据可以看出，对样品进行加标回收实验，得出的回收率在99.92％，满足分析方法要求。

Claims (1)

1.一种电积黄金的阴极钢毛中金的测定方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1，将阴极钢毛取下，放入烧杯中，加入盐酸(1+1)，在电热板上加热至没有气泡冒出；

步骤2，取下烧杯，加水稀释，用慢速定量滤纸过滤，用温度为40℃的热水洗涤沉淀至滤液呈中性为止；

步骤3，将洗涤后的滤渣置于烧杯中，放置于恒温干燥箱内烘干；；

步骤4，待滤渣烘干后取出，在干燥器内降至室温，记录滤渣总质量；

步骤5，称取步骤4中的滤渣0.5-1.0g，置于铅薄中，并补加银，用铅薄将滤渣和银包裹住，并敲打成球形；

步骤6，将步骤5中包裹有滤渣和银的球形铅薄放入900℃预热好的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；

步骤7，将步骤6中的金银合粒取出，轻砸合粒的两侧使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，锤砸合粒，使得合粒厚度为2mm，放入瓷舟中，在800℃退火，再将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度均匀的薄片，于750℃退火，取出冷却后，将薄片卷成空心卷，该空心卷为金银卷；

步骤8，将步骤7中的空心卷放入分金篮中并用温度为40℃的热水清洗分金篮及空心卷，将装有空心卷的分金篮放入预热至90～95℃的硝酸(1+1)中分金，分金时间20～25分钟，取出分金篮，用温度为40℃的热水洗涤三次，再将分金篮放入预热至110℃的硝酸(2+1)中分金，分金时间20～25分钟，取出分金篮，用温度为40℃的热水洗涤5～7次；

步骤9，将步骤8中得到的金卷从分金篮中取出，放入瓷坩埚中，在电热板上烘干，然后在高温电炉内于800℃退火，取出冷却后用百万分之一的分析天平称取金卷的质量；

步骤10，根据金卷的质量和步骤5中称取滤渣的质量计算出滤渣中金的含量：

公式如下：

式中：ω—金的含量，10^-3；

m₁—金卷的质量，mg；

m₀—称取滤渣的质量，mg。