CN109060776A - 一种测定高金粗铜中金银含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定高金粗铜中金银含量的方法，目的是为了解决目前测定粗铜中金银含量的方法存在的样品前处理困难、操作繁琐、检测周期较长的技术问题，本发明的技术方案是：1)制备样品溶液；2)制备工作曲线溶液；3)测定样品溶液中的金、银含量；4)计算：粗铜样品中金银的含量以质量分数ω表示，单位为g/t，计算公式如下：
Description
技术领域
本发明属于有色金属金银分析技术领域，具体涉及一种测定高金粗铜中金银含量的方法。
背景技术
目前粗铜中金银含量的测定以行业标准方法火试金法为主，粗铜样品要先用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融得到合适的铅扣，再将铅扣灰吹后用重量法测得金和银量。该方法虽然测定结果比较准确，但过程复杂繁琐，检测周期较长。且溶样过程中会产生大量硫酸烟，灰吹时存在铅污染。也有一些企业采用灰化后直接包铅皮灰吹的方法，相对行业标准方法更简便一些，铅污染稍小些，但其他弊端依然存在。
近年来也有用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法单独测定粗铜中金的方法，但操作都比较繁琐，分析用时长。因为样品处理较为困难，金银不易共存，几乎没有能做到同时测定粗铜中金银含量的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前测定粗铜中金银含量的方法存在的样品前处理困难、操作繁琐、检测周期较长的技术问题，提供一种测定高金粗铜中金银含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种测定高金粗铜中金银含量的方法，包括以下步骤：
1)制备样品溶液
按筛分比例，称取1.0000g粗铜试样于烧杯中，然后加入20ml的体积分数为50％的硝酸溶液，在50-120℃下蒸至溶液呈湿盐状；待溶液稍冷后，缓慢加入15ml王水，继续于50-120℃溶解，至剧烈反应停止；待反应液冷却后，将反应液移入至已提前加好15ml浓盐酸的100ml容量瓶中，取不超过20ml的水稍冲洗烧杯壁，将洗液合并至容量瓶中并用水定容，从而制得样品溶液；
2)制备工作曲线溶液
取6个装有15％盐酸的容量瓶，每个容量瓶中分别加入适量的金标准溶液和银标准溶液，再用水定容，使六个容量瓶中的金、银含量相同且浓度在0～10ug/ml之间呈梯度，从而制得6个工作曲线溶液；
3)测定样品溶液中的金、银含量
设置好电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器和测量参数，选定Ag：338.2nm、Au：242.7nm谱线为分析线；然后先将步骤2)制得的6个工作曲线溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，再将步骤1)制得的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，得到样品溶液的浓度；在检测过程中，测完6个工作曲线溶液后先进2～3个空白或者纯水样品，再进步骤1)制得的样品溶液，以避免高浓度工作曲线溶液对样品溶液的污染；
4)计算
粗铜样品中金银的含量以质量分数ω表示，单位为g/t，计算公式如下：
其中c为电感耦合等离子体发射光谱仪测得的样品溶液的浓度，m为粗铜样品的质量，金和银的含量分别都用上述公式计算。
进一步地，所述步骤1)和步骤2)中所用硝酸和盐酸均为分析纯，所用水为不含氯离子的实验室用三级水。
进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数分别为：RF功率：1150w；辅助气流量：0.5L/min；雾化气体流量：0.60L/min；垂直观测高度12.0mm。
进一步地，所述粗铜中金的含量为10-50g/t。
本发明的有益效果是：本发明可同时检测粗铜样品中的金银含量，在样品的前处理工程中，使用硝酸和盐酸作为溶剂，处理过程快速、简单，操作方便，避免了传统方法中使用硫酸引起的硫酸烟污染以及使用氧化铅或铅皮引起的铅污染。本方法适用于一般粗铜物料中金银含量的快速检测，相比于传统检测方法，检测周期更短，操作简便、快捷、环保，准确度可满足检测需求，方便批量操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例中的一种测定高金粗铜中金银含量的方法，包括以下步骤：
1)制备样品溶液
按筛分比例，称取1.0000g粗铜试样于400ml烧杯中，然后加入20ml的体积分数为50％的硝酸溶液，在50℃下蒸至溶液呈湿盐状；待溶液稍冷后，缓慢加入15ml王水，继续于50℃溶解，至剧烈反应停止；待反应液冷却后，将反应液移入至已提前加好15ml浓盐酸的100ml容量瓶中，取20ml的水稍冲洗烧杯壁，将洗液合并至容量瓶中并用水定容，从而制得样品溶液；
2)制备工作曲线溶液
取6个装有15％盐酸的容量瓶，每个容量瓶中分别加入适量的金标准溶液和银标准溶液，再用水定容，使六个容量瓶中的金、银含量相同且浓度分别为0.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、6.00ug/ml、8.00ug/ml、10.00ug/ml；从而制得6个工作曲线溶液；本工作曲线溶液忽略了铜基体的干扰，不添加铜基体，可根据保存情况多次反复使用；
3)测定样品溶液中的金、银含量
设置电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的仪器和测量参数分别为：RF功率：1150w；辅助气流量：0.5L/min；雾化气体流量：0.60L/min；垂直观测高度12.0mm；选定Ag：338.2nm、Au：242.7nm谱线为分析线；然后先将步骤2)制得的6个工作曲线溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，再将步骤1)制得的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，得到样品溶液的浓度；在检测过程中，测完6个工作曲线溶液后先进2～3个空白或者纯水样品，再进步骤1)制得的样品溶液，以避免高浓度工作曲线溶液对样品溶液的污染；
4)计算
粗铜样品中金银的含量以质量分数ω表示，单位为g/t，计算公式如下：
其中c为电感耦合等离子体发射光谱仪测得的样品溶液的浓度，m为粗铜样品的质量，金和银的含量分别都用上述公式计算。
经过计算，本实施例中的粗铜试样中，含金10.00g/t，含银150g/t。
所述步骤1)和步骤2)中所用硝酸和盐酸均为分析纯，所用水为不含氯离子的实验室用三级水。
实施例2
本实施例中的一种测定高金粗铜中金银含量的方法，包括以下步骤：
1)制备样品溶液
按筛分比例，称取1.0000g粗铜试样于400ml烧杯中，然后加入20ml的体积分数为50％的硝酸溶液，在100℃下蒸至溶液呈湿盐状；待溶液稍冷后，缓慢加入15ml王水，继续于100℃溶解，至剧烈反应停止；待反应液冷却后，将反应液移入至已提前加好15ml浓盐酸的100ml容量瓶中，取10ml的水稍冲洗烧杯壁，将洗液合并至容量瓶中并用水定容，从而制得样品溶液；
2)制备工作曲线溶液
取6个装有15％盐酸的容量瓶，每个容量瓶中分别加入适量的金标准溶液和银标准溶液，再用水定容，使六个容量瓶中的金、银含量相同且浓度分别为0.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、6.00ug/ml、8.00ug/ml、10.00ug/ml；从而制得6个工作曲线溶液；本工作曲线溶液忽略了铜基体的干扰，不添加铜基体，可根据保存情况多次反复使用；
3)测定样品溶液中的金、银含量
设置电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的仪器和测量参数分别为：RF功率：1150w；辅助气流量：0.5L/min；雾化气体流量：0.60L/min；垂直观测高度12.0mm；选定Ag：338.2nm、Au：242.7nm谱线为分析线；然后先将步骤2)制得的6个工作曲线溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，再将步骤1)制得的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，得到样品溶液的浓度；在检测过程中，测完6个工作曲线溶液后先进2～3个空白或者纯水样品，再进步骤1)制得的样品溶液，以避免高浓度工作曲线溶液对样品溶液的污染；
4)计算
粗铜样品中金银的含量以质量分数ω表示，单位为g/t，计算公式如下：
其中c为电感耦合等离子体发射光谱仪测得的样品溶液的浓度，m为粗铜样品的质量，金和银的含量分别都用上述公式计算。
经过计算，本实施例中的粗铜试样中，含金18.90g/t，含银484.2g/t。
所述步骤1)和步骤2)中所用硝酸和盐酸均为分析纯，所用水为不含氯离子的实验室用三级水。
实施例3
本实施例中的一种测定高金粗铜中金银含量的方法，包括以下步骤：
1)制备样品溶液
按筛分比例，称取1.0000g粗铜试样于400ml烧杯中，然后加入20ml的体积分数为50％的硝酸溶液，在120℃下蒸至溶液呈湿盐状；待溶液稍冷后，缓慢加入15ml王水，继续于120℃溶解，至剧烈反应停止；待反应液冷却后，将反应液移入至已提前加好15ml浓盐酸的100ml容量瓶中，取15ml的水稍冲洗烧杯壁，将洗液合并至容量瓶中并用水定容，从而制得样品溶液；
2)制备工作曲线溶液
取6个装有15％盐酸的容量瓶，每个容量瓶中分别加入适量的金标准溶液和银标准溶液，再用水定容，使六个容量瓶中的金、银含量相同且浓度分别为0.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、6.00ug/ml、8.00ug/ml、10.00ug/ml；从而制得6个工作曲线溶液；本工作曲线溶液忽略了铜基体的干扰，不添加铜基体，可根据保存情况多次反复使用；
3)测定样品溶液中的金、银含量
设置电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的仪器和测量参数分别为：RF功率：1150w；辅助气流量：0.5L/min；雾化气体流量：0.60L/min；垂直观测高度12.0mm；选定Ag：338.2nm、Au：242.7nm谱线为分析线；然后先将步骤2)制得的6个工作曲线溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，再将步骤1)制得的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，得到样品溶液的浓度；在检测过程中，测完6个工作曲线溶液后先进2～3个空白或者纯水样品，再进步骤1)制得的样品溶液，以避免高浓度工作曲线溶液对样品溶液的污染；
4)计算
粗铜样品中金银的含量以质量分数ω表示，单位为g/t，计算公式如下：
其中c为电感耦合等离子体发射光谱仪测得的样品溶液的浓度，m为粗铜样品的质量，金和银的含量分别都用上述公式计算。
经过计算，本实施例中的粗铜试样中，含金50.00g/t，含银908.0g/t。
所述步骤1)和步骤2)中所用硝酸和盐酸均为分析纯，所用水为不含氯离子的实验室用三级水。
Claims (4)
1.一种测定高金粗铜中金银含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备样品溶液
按筛分比例，称取1.0000g粗铜试样于烧杯中，然后加入20ml的体积分数为50％的硝酸溶液，在50-120℃下蒸至溶液呈湿盐状；待溶液稍冷后，缓慢加入15ml王水，继续于50-120℃溶解，至剧烈反应停止；待反应液冷却后，将反应液移入至已提前加好15ml浓盐酸的100ml容量瓶中，取不超过20ml的水稍冲洗烧杯壁，将洗液合并至容量瓶中并用水定容，从而制得样品溶液；
2)制备工作曲线溶液
取6个装有15％盐酸的容量瓶，每个容量瓶中分别加入适量的金标准溶液和银标准溶液，再用水定容，使六个容量瓶中的金、银含量相同且浓度在0～10ug/ml之间呈梯度，从而制得6个工作曲线溶液；
3)测定样品溶液中的金、银含量
设置好电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器和测量参数，选定Ag：338.2nm、Au：242.7nm谱线为分析线；然后先将步骤2)制得的6个工作曲线溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，再将步骤1)制得的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，得到样品溶液的浓度；在检测过程中，测完6个工作曲线溶液后先进2～3个空白或者纯水样品，再进步骤1)制得的样品溶液，以避免高浓度工作曲线溶液对样品溶液的污染；
4)计算
粗铜样品中金银的含量以质量分数ω表示，单位为g/t，计算公式如下：
其中c为电感耦合等离子体发射光谱仪测得的样品溶液的浓度，m为粗铜样品的质量，金和银的含量分别都用上述公式计算。
2.根据权利要求1所述的一种测定高金粗铜中金银含量的方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤2)中所用硝酸和盐酸均为分析纯，所用水为不含氯离子的实验室用三级水。
3.根据权利要求1所述的一种测定高金粗铜中金银含量的方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数分别为：RF功率：1150w；辅助气流量：0.5L/min；雾化气体流量：0.60L/min；垂直观测高度12.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种测定高金粗铜中金银含量的方法，其特征在于：所述粗铜中金的含量为10-50g/t。
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