RU2226224C2 - Способ определения содержания палладия и платины в рудах - Google Patents
Способ определения содержания палладия и платины в рудах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2226224C2 RU2226224C2 RU2002114630/02A RU2002114630A RU2226224C2 RU 2226224 C2 RU2226224 C2 RU 2226224C2 RU 2002114630/02 A RU2002114630/02 A RU 2002114630/02A RU 2002114630 A RU2002114630 A RU 2002114630A RU 2226224 C2 RU2226224 C2 RU 2226224C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- platinum
- hydrochloric acid
- solution
- decomposition
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам определения палладия и платины в рудах, содержащих большие количества железа, меди, цинка и других металлов. Техническим результатом изобретения является повышение точности анализа содержания палладия и платины в рудах. Для этого в способе, включающем разложение царской водкой, упаривание, растворение в соляной кислоте с получением солянокислого раствора и определение содержания металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, перед разложением царской водкой проводят разложение руды плавиковой и азотной кислотами. Раствор упаривают до влажных солей, полученный раствор подвергают экстракции с использованием в качестве экстрагента ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта в соотношении 80 и 20% и с концентрацией экстрагента 0,5-2,5% с последующим взбалтыванием, отстаиванием смеси в течение получаса. Определение содержания палладия осуществляют в органической фазе, а содержания платины - в солянокислом растворе. 2 ил.
Description
Изобретение относится к определению содержания палладия и платины в рудах, содержащих большие количества железа, меди, цинка и других металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.
Известен способ определения содержания палладия, платины, родия атомно-абсорбционным методом после их концентрирования на сорбенте (Ставнивенко Е.Б., Кубракова И.В. и др. - Журнал аналитической химии, 1995, т.50, с.1243-1246).
Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению является способ определения содержания палладия и платины в рудах, включающий перевод их в раствор, например, путем разложения в царской водке, упаривания и растворения в соляной кислоте и дальнейшее определение их методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (Гинзбург С.И. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. - М.: Наука, 1965, с.205, 272-273).
Недостатком указанных способов является невысокая точность анализа, обусловленная большой ионной силой раствора, влиянием фона, взаимным влиянием платиновых металлов на индивидуальное определение каждого из них.
Техническим результатом изобретения является повышение точности и чувствительности анализа посредством выделения и концентрирования.
Технический результат достигается тем, что согласно способу определения содержания палладия и платины в рудах, включающему разложение царской водкой, упаривание, растворение в соляной кислоте с получением солянокислого раствора и определение содержания металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, перед разложением царской водкой проводят разложение руды плавиковой и азотной кислотами и упаривание до влажных солей, полученный раствор подвергают экстракции с использованием с качестве экстрагента ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта в соотношении 80 и 20% и с концентрацией экстрагента 0,5-2,5% с последующим взбалтыванием, отстаиванием смеси в течение получаса и определением содержания палладия в полученной органической фазе, а содержания платины - в солянокислой фазе.
Способ осуществляют следующим образом. Пробу в количестве 1-2 г заливают смесью 10 мл плавиковой кислоты и 1 мл азотной кислоты, раствор упаривают при температуре 160-200°С до влажных солей, остаток дважды заливают 15 мл царской водки и оба раза упаривают до влажных солей при той же температуре. Затем остаток растворяют в 4 М соляной кислоты, переносят в колбу и доводят до метки раствором соляной кислоты. Далее проводят экстрагирование палладия из солянокислого раствора, при этом объем раствора смешивают с равным объемом раствора экстрагента. В качестве экстрагента используют ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта (толуол 80%, изоамиловый спирт 20%), концентрация экстрагента 0,5-2,5%. Раствор взбалтывают, после чего смеси дают отстояться полчаса, после этого в органической фазе определяют палладий, в солянокислой платину методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.
Сущность изобретения поясняется примерами.
Пример 1. Проводят анализ проб № 4330-2 (глубина залегания 284,8-287,3 м, состав: углеродистый сланец со струйчатым окварцеванием, содержание графита 7-20%). Пробу в количестве 1 г заливают смесью 10 мл плавиковой кислоты и 1 мл азотной кислоты, раствор упаривают при температуре 160-200°С до влажных солей, остаток дважды заливают 15 мл царской водки и оба раза упаривают до влажных солей при той же температуре. Затем остаток растворяют в 4 М соляной кислоты, переносят в колбу и доводят до метки раствором соляной кислоты. Проводят экстрагирование палладия из солянокислого раствора, при этом объем раствора смешивают с равным объемом раствора экстрагента. В качестве экстрагента используют ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта (толуол 80%, изоамиловий спирт 20%), концентрация экстрагента 0,5-2,5%. Раствор взбалтывают, после чего смеси дают отстояться полчаса, после этого в органической фазе определяют палладий, в солянокислой платину методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.
Сущность примера иллюстрируется на фиг.1а, где показана зависимость интенсивности поглощения от температуры и времени атомизации при определении палладия без экстракции, а на фиг.1б - после экстракции.
Данные без экстракции: по пику 27,28 мкг/л, по интегралу 20,23 мкг/л. Пик А на кривой появляется до начала атомизации определенных элементов. Точность анализа снижена за счет влияния фона.
Данные после экстракции (фиг.1б): концентрация по пику 51 мкг/л, по интегралу 51 мкг/л. Значение пика четко выражено в точке атомизации определяемых элементов пробы.
Пример 2. Проводят анализ пробы № 33035 (глубина залегания 270,6-271,8 м, состав: углеродистый сланец с содержанием пирита до 20%, содержание графита 7-20%). Пробу в количестве 2 г заливают смесью 10 мл плавиковой кислоты и 1 мл азотной кислоты, раствор упаривают при температуре 160-200°С до влажных солей, остаток дважды заливают 15 мл царской водки и оба раза упаривают до влажных солей при той же температуре. Затем остаток растворяют в 4 М соляной кислоты, переносят в колбу и доводят до метки раствором соляной кислоты. Проводят экстрагирование палладия из солянокислого раствора, при этом объем раствора смешивают с равным объемом раствора экстрагента. В качестве экстрагента используют ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта (толуол 80%, изоамиловий спирт 20%), концентрация экстрагента 0,5-2,5%. Раствор взбалтывают, после чего смеси дают отстояться полчаса, после этого в органической фазе определяют палладий, в солянокислой - платины методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.
Сущность примера иллюстрируется на фиг.2а, где показана зависимость интенсивности поглощения от температуры и времени атомизации при определении содержания платины без экстракции, а на фиг.2б - то же после экстракции.
Данные анализа без экстракции: величина концентрации: по пику 29,83 мкг/л, по интегралу 26,14 мкг/л. Пик А дают атомизируемые примеси в пробе, что приводит к резкому завышению определяемой величины.
Данные анализа после экстракции: величина концентрации: по пику 11,54 мкг/л, по интегралу 12,0 мкг/л. Пик А на уровне фона.
Claims (1)
- Способ определения содержания палладия и платины в рудах, включающий разложение царской водкой, упаривание, растворение в соляной кислоте с получением солянокислого раствора и определение содержания металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, отличающийся тем, что перед разложением царской водкой проводят разложение руды плавиковой и азотной кислотами и упаривание до влажных солей, полученный раствор подвергают экстракции с использованием в качестве экстрагента ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта в соотношении 80 и 20% и с концентрацией экстрагента 0,5-2,5% с последующим взбалтыванием, отстаиванием смеси в течение получаса и определением содержания палладия в полученной органической фазе, а содержания платины - в солянокислой фазе.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002114630/02A RU2226224C2 (ru) | 2002-06-04 | 2002-06-04 | Способ определения содержания палладия и платины в рудах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002114630/02A RU2226224C2 (ru) | 2002-06-04 | 2002-06-04 | Способ определения содержания палладия и платины в рудах |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2226224C2 true RU2226224C2 (ru) | 2004-03-27 |
| RU2002114630A RU2002114630A (ru) | 2004-05-27 |
Family
ID=32390456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002114630/02A RU2226224C2 (ru) | 2002-06-04 | 2002-06-04 | Способ определения содержания палладия и платины в рудах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2226224C2 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104062242A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-09-24 | 贵州联盛药业有限公司 | 葡萄糖酸钙锌颗粒钙锌含量检测方法 |
| WO2015180224A1 (zh) * | 2014-05-31 | 2015-12-03 | 北京工业大学 | 一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺 |
| RU2591872C1 (ru) * | 2015-04-01 | 2016-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии |
-
2002
- 2002-06-04 RU RU2002114630/02A patent/RU2226224C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГИНЗБУРГ С.И. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. - М.: Наука, 1965, с.205, 272-273. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104062242A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-09-24 | 贵州联盛药业有限公司 | 葡萄糖酸钙锌颗粒钙锌含量检测方法 |
| WO2015180224A1 (zh) * | 2014-05-31 | 2015-12-03 | 北京工业大学 | 一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺 |
| US9957587B2 (en) | 2014-05-31 | 2018-05-01 | Beijing University Of Technology | Process for efficiently enriching and recovering noble metals of platinum and palladium by solvent extraction |
| RU2591872C1 (ru) * | 2015-04-01 | 2016-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Carasek et al. | A new method of microvolume back-extraction procedure for enrichment of Pb and Cd and determination by flame atomic absorption spectrometry | |
| Jagtap et al. | Measurement of mercury species in sediments and soils by HPLC–ICPMS | |
| Vale et al. | Determination of cadmium, copper and lead in mineral coal using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Krawczyk et al. | Silver nanoparticles as a solid sorbent in ultrasound-assisted dispersive micro solid-phase extraction for the atomic absorption spectrometric determination of mercury in water samples | |
| Medveď et al. | Determination of trace amounts of gold in acid-attacked environmental samples by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization after preconcentration | |
| Guo et al. | Dual dispersive extraction combined with electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry for determination of trace REEs in water and sediment samples | |
| Fernández-Martínez et al. | A simplified method for determination of organic mercury in soils | |
| RU2226224C2 (ru) | Способ определения содержания палладия и платины в рудах | |
| Tôei et al. | Determination of ultramicro amounts of selenium by gas chromatography with electron-capture detection | |
| CN101688852A (zh) | 在不同组成的岩石中的有机贵金属化合物的定性和定量测定方法 | |
| Bauer et al. | ETV-ICP-OES analysis of trace elements in fly-ash samples-A fast and easy way for simplified routine determination | |
| JP5622543B2 (ja) | 無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法 | |
| RU2283356C1 (ru) | Способ определения содержания палладия и платины в рудах | |
| Brooks et al. | The determination of gold in vegetation by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| Brooks et al. | The determination of platinum and palladium in rocks and soils by electrothermal atomic absorption spectrometry of extracts of their iodo complexes | |
| CN104089798A (zh) | 测定金含量的方法 | |
| Van Loon | Accurate determination of the noble metals I. Sample decomposition and methods of separation | |
| Purohit et al. | Studies on matrix interference and atomization behavior of Al, Cr, Cs, Cu, Mn, Ni and Zn in Th matrix using GFAAS technique | |
| Berg et al. | Countercurrent extraction separation of some platinum group metals. part II | |
| Shijo et al. | Preconcentration of submicrogram amounts of nickel by liquid-liquid extraction and micro back-extraction from water for graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Rusu | Sample preparation of lichens for elemental analysis | |
| CN102175751A (zh) | 一种土壤中有效钼含量的测定方法 | |
| Tasić et al. | Investigation of different extraction procedures for the determination of major and trace elements in coal by ICP-AES and ion chromatography | |
| Amiri Shadmehri et al. | Sensitive analysis In (III) in various matrices by spectrophotometry after dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop | |
| RU2347206C1 (ru) | Способ подготовки проб нерастворимого остатка соляных пород и продуктов их переработки для качественного и количественного определения содержания благородных металлов |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050605 |