JP5622543B2 - 無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法 - Google Patents
無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5622543B2 JP5622543B2 JP2010270757A JP2010270757A JP5622543B2 JP 5622543 B2 JP5622543 B2 JP 5622543B2 JP 2010270757 A JP2010270757 A JP 2010270757A JP 2010270757 A JP2010270757 A JP 2010270757A JP 5622543 B2 JP5622543 B2 JP 5622543B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- higher fatty
- fatty acids
- inorganic powder
- acid
- quantitative analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
Description
これらの有機物の表面処理剤の種類は他種多様であり、無機粉体の性状、使用目的用途によって設計・選択されている。
そして無機粉体の分散等を改善する表面処理剤として高級脂肪酸があり、様々な用途に用いられている。高級脂肪酸としては、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸などが代表的である。
本発明は、上述の状況の下で為されたものであり、その解決しようとする課題は、無機粉体、特に酸化銀粉に含有される高級脂肪酸量を、簡便且つ正確に定量分析出来る方法を提供することである。
そして、所定の溶媒を用いて溶媒抽出を行うことで、無機粉体に含まれる高級脂肪酸と、糖類、アルコールとを、95%以上の精度をもって分離を出来るとの知見を得た。
次に、分離された高級脂肪酸を炭素分析計にて分析することで、高級脂肪酸量を迅速、簡便、且つ正確に定量分析可能であるとの知見を得て本発明を完成した。
高級脂肪酸を含む無機粉体に酸を添加して、当該無機粉体を溶解し金属溶液とする工程と、
当該金属溶液へ、高級脂肪酸を溶解可能であり、25℃で液体であり、沸点50℃以下であり、水に不溶である有機溶媒を添加して混合した後、水相と有機相とに分離する工程と、
当該有機相から分取した有機相分取液の当該有機溶媒を除去し、残渣中の炭素量を測定する工程とを、有することを特徴とする無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法である。
前記有機溶媒として、ジクロロメタンを用いることを第1の発明に記載の無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法である。
前記残渣中の炭素量を測定する方法として、炭素自動分析機を用いることを特徴とする第1または第2の発明に記載の無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法である。
前記無機粉体が酸化銀粉であることを特徴とする第1から第3の発明のいずれかに記載の無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法である。
具体的には、無機粉体に表面処理剤として含有される高級脂肪酸とその他不純物との分離精製を行い、高級脂肪酸を単離すること。単離された高級脂肪酸のみを、95%以上の高い回収率で回収すること。そして回収された高級脂肪酸を分析精度5%以内で分析することである。併せて、誘導体化等の高度な前処理を必要としない測定方法を探索し、測定時間(従来のGC−MS、LCの場合、18時間程度掛かっていた。)を、30分間程度に短縮することである。
そして、上述した無機粉体に含有される高級脂肪酸の簡便且つ正確な定量分析方法により、品質管理指標を得ることである。
図1は、本発明に係る無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法の操作を示すフロー図である。
被測定物は、銀電池等に使用される酸化銀粉等の無機粉体であって、高級脂肪酸(ステアリン酸等)、各種糖類、アルコール類等からなる表面処理剤を含有するものである。
当該被測定物を所定量(例えば、2g)準備し、精密に秤量する。
酸の添加量は、精秤した被測定物の反応当量に比して過剰量を加える。例えば、濃度6M〜10Mの硝酸を用いるなら20mlを加える。尚、当該酸の純度は、試薬特級水準であることが好ましい。
被測定物を酸に溶解させ被測定物溶液を得る。この溶解の際、混合物の温度が50℃以下を保つように留意する。これは、金属イオンと高級脂肪酸とが石鹸を形成する反応を回避する為である。さらに、混合物へ超音波を照射し、被測定物の酸への溶解を促進することも好ましい構成である。
詳細は後述するが、被測定物溶液のpH値は3以下とすること好ましい。当該構成を採ることで、次工程において高級脂肪酸を安定的に有機相へ移行させることが出来る。
まず、被測定物へ酸として硝酸を添加した場合、(式1)の反応が進行すると考えられる。
一方、(式1)と同時に(式2)も進行する。
Ag:(高級脂肪酸、高級脂肪酸イオン、アルコール、糖)+HNO3→Ag++NO2+高級脂肪酸(高級脂肪酸イオン)+H2O・・・(式1)
(式1)の反応により、AgはAg+となり、アルコール、糖は酸化されてH2OとCO2となり、CO2は揮散するか炭酸となる。
高級脂肪酸イオン+H+→高級脂肪酸・・・(式2)
(式2)の反応により、高級脂肪酸イオンは酸化されて高級脂肪酸となる。
結局、(式1)(式2)の進行により、当初のAg:(高級脂肪酸、高級脂肪酸イオン、アルコール、糖)は、Ag++NO2+高級脂肪酸+H2Oとなる。
当該有機溶媒は、高級脂肪酸を溶解可能であり、25℃で液体であり、沸点50℃以下であり、水に不溶であるものが求められる。本発明者らは、(式1)(式2)で説明した高級脂肪酸は十分に溶解する一方、25℃で液体であり、沸点50℃以下であり、水に不溶な有機溶媒の好ましい例としてジクロロメタンを知見した。ジクロロメタンは、遊離した高級脂肪酸を抽出するのに適していると考えられる。
被測定物溶液と有機溶媒との混合物を十分に撹拌する。撹拌方法としては、振とう撹拌等が好ましい。
分液が完了したら水相と有機相とを分け、有機層から所定量の試料を分取する。分取量は、例えば2mlで良い。
本発明に係る無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法に用いる炭素分析計の校正と検量線の作成について説明する。
炭素分析計の校正と検量線の作成の具体的方法について説明する。
(1)炭素分析計を鉄鋼標準物質で校正する。
(2)既知量のステアリン酸を含むジクロロメタン溶液を所定量採取し、炭素自動分析機用素焼きボードに浸透させる。
(3)炭素自動分析機用素焼きボードに浸透させた既知量のステアリン酸を含むジクロロメタン溶液を蒸発乾固し、炭素分析計で測定し、ステアリン酸量を算定した。
(4)ステアリン酸の既知量と、炭素分析計で測定し算定したステアリン酸量とを比較して検量線を作成し、分析精度も確認した。当該検量線を図2に示す。
図2より分析精度は、変動係数として1.5%(n=2)以下であることが判明した。
上述した(式2)に関連して、高級脂肪酸(ステアリン酸等)の有機相への抽出率が、被測定物溶液のpH値にどの様に依存性するかについて検討した結果について説明する。
まず検討用試料を調製した。
純水20mlにステアリン酸20gを加えた後、硝酸または水酸化ナトリウムを添加して、pH値が0、3、5、7および9の5種の試料を調製した。当該試料へそれぞれジクロロメタン20mlを添加して検討用試料を調製した。
当該検討用試料を5分間振とう撹拌し分液を完了してから、有機相中に抽出されたステアリン酸量の定量値を、上述した方法により測定した。
当該測定結果を図3に示す。図3は縦軸にステアリン酸の抽出率、横軸に試料のpH値をとったグラフである。
図3より、試料のpH値が3以下であればステアリン酸の抽出率が95質量%を超え安定していることが判明した。
本発明では、表面処理剤(高級脂肪酸)を含む無機粉体へ、反応当量に対して大過剰の酸を添加し、低温で溶解した。そして、得られた金属溶解液を、高級脂肪酸を溶解可能であり、25℃で液体であり、沸点50℃以下であり、且つ水に不溶である有機溶媒で抽出することにより、表面処理剤中の高級脂肪酸を95%以上の回収率で抽出した。
次に、当該有機相から所定量の試料を分種し、当該試料を50℃で蒸発乾燥して乾固した後、残渣を炭素分析計で測定した。測定された炭素量から高級脂肪酸濃度を計算したものである。
所定の有機溶媒を有機相に用いた溶媒抽出法により、表面処理剤中不純物である糖類,アルコールと、目的物質である高級脂肪酸との分離を95%以上で可能にした。
高級脂肪酸を含む有機相の所定量を蒸発乾固し、残渣の炭素分析を行うことで、迅速かつ再現精度の高いデータが得られた(n=3、変動係数=1.4 %)。
本発明に係る高級脂肪酸の定量分析方法は誘導体化処理を必要としないため,操作手順が簡略化された(誘導体化処理では18時間程度かかっていたが、本発明では試料の蒸発乾燥後30分間程度で終了出来た。)。
攪拌下においてAg濃度50g/l の硝酸銀水溶液に、当量(炭酸ナトリウム/Agのモル比0.5)の炭酸ナトリウム水溶液を加え、pHが5.5〜6.5となるように硝酸とアンモニア水とでpHを調整しながら、炭酸銀の沈殿の析出、成長、顆粒化までの工程における溶解、析出を繰り返すことにより沈殿を得た。この沈殿を洗浄、濾過し、100℃で乾燥させた後徐々に昇温させ最大温度250℃で乾燥、加熱分解して酸化銀粉末を得た。
当該ステアリン酸量の結果を得るまでの時間は、表面処理剤を含む酸化銀粉2gを精密に秤量した時点から、1検体当り20分間(1検体当り10試料を分析)であった。
図4と図6の比較より、酸化銀粉表面の表面処理剤は高級脂肪酸と、糖類およびアルコール類を含有していることが含むことが判明した。一方、図5と図6の比較より、ジクロロメタン中には高級脂肪酸のみが抽出されていることが判明した。
当該チャートから、試料の残留物はステアリン酸エステルとパルミチンサンエステルであることが確認出来た。
Claims (4)
- 高級脂肪酸を含む無機粉体に酸を添加して、当該無機粉体を溶解し金属溶液とする工程と、
当該金属溶液へ、高級脂肪酸を溶解可能であり、25℃で液体であり、沸点50℃以下であり、水に不溶である有機溶媒を添加して混合した後、水相と有機相とに分離する工程と、
当該有機相から分取した有機相分取液の当該有機溶媒を除去し、残渣中の炭素量を測定する工程とを、有することを特徴とする無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法。 - 前記有機溶媒として、ジクロロメタンを用いることを請求項1に記載の無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法。
- 前記残渣中の炭素量を測定する方法として、炭素自動分析機を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法。
- 前記無機粉体が酸化銀粉であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010270757A JP5622543B2 (ja) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010270757A JP5622543B2 (ja) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012118032A JP2012118032A (ja) | 2012-06-21 |
JP5622543B2 true JP5622543B2 (ja) | 2014-11-12 |
Family
ID=46501015
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010270757A Active JP5622543B2 (ja) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5622543B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106053196B (zh) * | 2016-05-23 | 2019-02-15 | 无锡帝科电子材料股份有限公司 | 一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法 |
EP3533348A4 (en) | 2016-11-30 | 2020-07-08 | Japan Tobacco Inc. | SCENTED FILM FOR SMOKE ITEMS AND SMOKE ITEMS THEREFOR |
WO2020026309A1 (ja) | 2018-07-30 | 2020-02-06 | 日本たばこ産業株式会社 | 香料含有シート製造装置および香料含有シート製造方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2634792B2 (ja) * | 1996-05-31 | 1997-07-30 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
JP2009084614A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銅粉およびその製造方法、銅ペースト、積層セラミックコンデンサ、並びに銅粉判定方法 |
JP2010078558A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-08 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 金属表面の脂肪酸の定量方法 |
-
2010
- 2010-12-03 JP JP2010270757A patent/JP5622543B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012118032A (ja) | 2012-06-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Krawczyk et al. | Multiwalled carbon nanotubes as solid sorbent in dispersive micro solid-phase extraction for the sequential determination of cadmium and lead in water samples | |
Wang et al. | Simultaneous and sensitive analysis of Ag (I), Mn (II), and Cr (III) in aqueous solution by LIBS combined with dispersive solid phase micro-extraction using nano-graphite as an adsorbent | |
Koyanaka et al. | Quantitative correlation between Li absorption and H content in manganese oxide spinel λ-MnO2 | |
JP5622543B2 (ja) | 無機粉体に含有される高級脂肪酸の定量分析方法 | |
Pekiner et al. | Preconcentration and speciation of vanadium by three phases liquid–liquid microextraction prior to electrothermal atomic absorption spectrometry | |
CN112940718B (zh) | 一种Cu2+荧光共价有机框架材料及其制备方法和应用 | |
Ardalani et al. | A new generation of highly sensitive potentiometric sensors based on ion imprinted polymeric nanoparticles/multiwall carbon nanotubes/polyaniline/graphite electrode for sub-nanomolar detection of lead (II) ions | |
CN102798644B (zh) | 碳化钒中游离碳的分离及检测方法 | |
CN102393371B (zh) | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 | |
CN110646272B (zh) | 一种亲水性离子液体的纯化方法 | |
Terbouche et al. | A novel hybrid carbon materials-modified electrochemical sensor used for detection of gallic acid | |
Nedeltcheva et al. | Determination of mobile form contents of Zn, Cd, Pb and Cu in soil extracts by combined stripping voltammetry | |
Khayatian et al. | Preconcentration, determination and speciation of iron by solid-phase extraction using dimethyl (E)-2-[(Z)-1-acetyl)-2-hydroxy-1-propenyl]-2-butenedioate | |
Ghaedi et al. | Modification of platinum nanoparticles loaded on activated carbon and activated carbon with a new chelating agent for solid phase extraction of some metal ions | |
CN103267796A (zh) | 一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法 | |
Sant'Ana et al. | Determination of lead by electrothermal atomic absorption spectrometry employing a novel sampling strategy of polyurethane foam impregnated with thiazolylazo-p-cresol (TAC) | |
JP6175040B2 (ja) | 土壌中の含水比の測定方法 | |
CN103760055B (zh) | 一种银浆料中银含量的测试方法 | |
CN108072641B (zh) | 表面增强拉曼散射基底材料的制备方法及气体检测的方法 | |
JP5523153B2 (ja) | 金属粉表面のベンゾトリアゾールの定量方法 | |
Purohit et al. | Studies on matrix interference and atomization behavior of Al, Cr, Cs, Cu, Mn, Ni and Zn in Th matrix using GFAAS technique | |
RU2226224C2 (ru) | Способ определения содержания палладия и платины в рудах | |
Zelinková et al. | Stabilizing agents for calibration in the determination of mercury using solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry | |
JP3142935B2 (ja) | 酸化鉄中のりん分析方法及びその分析方法を用いた酸化物磁性材料の製造方法 | |
Tiwari et al. | Voltammetric technique for honey analysis using NiO/Nps modified carbon paste electrode |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20131003 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140226 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140304 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140507 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140917 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140922 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5622543 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |