CN102798644B - 碳化钒中游离碳的分离及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化钒中游离碳的分离及检测方法，属于分析化学领域。本发明要解决的技术问题是提供碳化钒中游离碳的分离及检测方法。本发明提供了碳化钒中游离碳的分离方法，包括如下步骤：a、样品处理；b、过滤；c、灼烧。本发明还提供了碳化钒中游离碳的检测方法，包括如下步骤：a、样品处理；b、过滤；c、检测。本发明方法可用于碳化钒中游离碳分离及检测，分离效果好，检测结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化钒中游离碳的分离及检测方法，属于分析化学领域。
背景技术
碳化钒的生产主要是采用多钒酸铵（NH4(V6O16)）或钒酸铵（NH4VO3）在碳的还原作用下，经高温1000℃以上真空焙烧获得。产品的主要成分是碳化钒、低价氧化钒、游离碳及少量的粘结剂。生产中工艺条件不同，多钒酸铵（NH4(V6O16)）或钒酸铵（NH4VO3）转化成碳化钒的转化率不同，产品的质量也相差很远。钒在转化过程会生成多种形态含钒产品（主要是指含有+4、+3、+2、0价钒的产品），如果从钒的相分析[4][5]来分析钒转化为碳化钒的转化率，从而推导出碳化钒含量，分析步骤将会十分繁琐，而且准确度可能不高。因此如何准确分析碳化钒含量面临较大困难。
对于产品中的碳元素，只存在两种形式：游离碳和化合碳（即碳化钒），如果能测定样品中化合碳的含量，就可直接体现产品的质量。实验结果表明，测定样品中化合碳时，必须先分离样品中的游离碳，而使化合碳能保持固体形式。发明人试图采用控制一定温度将样品灼烧去除游离碳，再将残渣转入碳硫仪直接测定化合碳的含量，但由于在500℃左右，样品就会出现结焦现象，而无法转移，低于500℃游离碳很难或基本上不会燃烧。但上述方法并不适合含有粘结剂的碳化钒样品。有文献报道[1][2][3]中指出化合碳和游离碳的分离可采用酸溶再过滤的方法，但不同样品，其分离方法则不尽相同。有的文献中指出选择专用的过滤器（例如株洲特种陶瓷材料厂生产的特种陶瓷过滤器）可以消除空白，但其价格比较昂贵而且不易获得。目前国内外未见碳化钒产品中游离碳的分离方法报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化钒中游离碳的分离方法，该方法用于碳化钒中游离碳的分离方法。
本发明的技术方案是游离碳的分离方法，包括如下步骤：
a、样品处理：称取碳化钒样品，加水润湿，加入硝酸；
b、过滤：将步骤a处理后的样品经过滤纸过滤，蒸馏水洗涤至中性；
c、灼烧：将滤纸及残渣转入坩埚中，放入430~460℃的马弗炉中灼烧30~40min，取出冷却至室温，去除滤纸灼烧后的灰分即得游离碳。
优选的，所述步骤c中马弗炉温度为440℃。
其中，所述步骤a中硝酸为按照硝酸︰水的体积为1︰2~3配制而成，用量为样品质量的80~200倍。
优选的，所述步骤a中硝酸按照硝酸︰水的体积为1︰2配制而成。
其中，所述步骤a中加入硝酸后还进行保温，温度为90～100℃，时间为20~30min。
其中，所述步骤a中样品质量m=0.2000～0.5000g。
其中，所述步骤b中的滤纸为中速定量滤纸。
其中，所述步骤b中蒸馏水温度为50~80℃。
本发明还提供了碳化钒中游离碳的分离方法，包括如下步骤：
a、样品处理：称取碳化钒样品，加水润湿，加入硝酸；
b、过滤：将步骤a处理后的样品经滤纸过滤，蒸馏水洗涤至中性；
c、检测：将滤纸及残渣转入坩埚中，放入430~460℃的马弗炉中灼烧30~40min，使滤纸灼烧成灰分，取出冷却至室温，测定游离碳的含量。
其中，所述步骤c中采用碳硫仪测定游离碳的含量。
本发明的有益效果：本发明方法建立了一种碳化钒中游离碳的分离及检测方法，填补碳化钒生产中游离碳分离及检测的技术空白，可用于测定碳化钒生产中反应原料转化为碳化钒的转化率。本发明方法分离效果好，检测结果准确性高，重复性好。本发明方法采用的仪器价格便宜、易于得到，大大地降低了分析成本。本发明方法的过程操作简单，易于掌握，且安全无害，可作为其它样品中游离碳分离及检测的借鉴。
具体实施方式
本发明的技术方案是碳化钒中游离碳的分离方法，包括如下步骤：
a、样品处理：称取碳化钒样品，加水润湿，加入硝酸；
b、过滤：将步骤a处理后的样品经过滤纸过滤，蒸馏水洗涤至中性；
c、灼烧：将滤纸及残渣转入坩埚中，放入430~460℃的马弗炉中灼烧30~40min，取出冷却至室温，去除滤纸灼烧后的灰分即得游离碳。
优选的，所述步骤c中马弗炉温度为440℃。
其中，所述步骤a中硝酸为按照硝酸︰水的体积为1︰2~3配制而成，用量为样品质量的80~200倍。
优选的，所述步骤a中硝酸按照硝酸︰水的体积为1︰2配制而成。
其中，所述步骤a中加入硝酸后还进行保温，温度为90~100℃，时间为20~30min。
其中，所述步骤a中样品质量m=0.2000～0.5000g。
其中，所述步骤b中的滤纸为中速定量滤纸。
其中，所述步骤b中蒸馏水温度为50~80℃。
本发明还提供了碳化钒中游离碳的检测方法，包括如下步骤：
a、样品处理：称取碳化钒样品，加水润湿，加入硝酸；
b、过滤：将步骤a处理后的样品经过滤纸过滤，蒸馏水洗涤至中性；
c、检测：将滤纸及残渣转入坩埚中，放入430~460℃的马弗炉中灼烧30~40min，使滤纸灼烧成灰分，取出冷却至室温，测定游离碳的含量。
其中，所述步骤c中采用碳硫仪测定游离碳的含量。
本发明中，根据硝酸对碳化物的溶解特性，化合碳转变为碳酸盐并完全溶解于体系中，而样品中的游离碳则不受硝酸的影响，以游离单质的形式飘浮或沉于溶液中，选用滤纸进行过滤，过滤后残渣连同滤纸在马弗炉中灼烧，滤纸烧成灰分，而游离碳不燃烧，从而完成游离碳的彻底分离，同时消除游离碳检测中的空白。通过对分离的游离碳进行检测，得到碳化钒产品中游离碳的含量，用总碳量减去游离碳量就能算出化合碳的含量，从而间接确定钒的转化率，体现产品的质量。
滤纸在碳化过程中会释放较大的黑色浓烟，马弗炉是最常见的高温设备，适用于灼烧操作；如果用较贵重的仪器设备，会薰黑设备，对设备的外观和寿命均会有影响。因此使用马弗炉既能满足本发明方法的适用条件，还可以降低检测成本。
本发明中，先加一定的水润湿样品作用是防止加硝酸溶解样品结块，紧贴于烧杯底难于分散，对酸度的影响较小，可忽略不计。
本发明中碳化钒是合金产品，具有较强的还原性，必须引入一定的氧化剂才能将样品彻底分解，而硝酸是样品前期处理常用的氧化型酸，而稀硫酸和盐酸则不具备这一性质。如果采用稀硫酸和盐酸溶解碳化钒，再滴加一定量的硝酸也是可以的，只不过采用单一的硝酸就能使样品溶解，就无需再使用其它的酸，使操作更简单。
发明人对硝酸的浓度作了进一步的研究，结果表明：如果硝酸浓度太高会使游离碳被氧化损失，造成测定结果偏低，如果硝酸浓度太低不能使化合碳全部分解，在过滤过程中残留在游离碳中，使结果偏高。硝酸的用量太多则会导致浪费，太少则不利于化合碳的溶解，经发明人研究发现按照硝酸︰水的体积为1︰2~3配制而成的硝酸，用量为样品质量的80~200倍时，溶解效果最好。
本发明中加入硝酸后于90~100℃保温20~30min有助于试样溶解。常压下，该温度下酸的挥发缓慢，能保持溶液的相对酸度和体积，温度太高硝酸发挥会加快，是溶液酸度较大，可能导致游离碳被氧化而损失，温度低了样品溶解相对较缓慢一些。保温可采用恒温箱、实验室常用的水浴锅等。
有文献报道，可采用酸洗石棉进行过滤，但对人有致癌的作用；而慢速定量滤纸过滤速度稍慢；因此优选使用中速定性滤纸，无毒、且成本较低。
本发明中，采用滤纸过滤后游离碳会附着在滤纸上，洗涤至中性目的在于去除硝酸根离子，使分离后所得的游离碳尽可能少的有其它杂质成份，而且可避免在灼烧过程中样品蹦溅而造成损失。过滤的时候蒸馏水的温度高则过滤洗涤速度快，缩短操作时间，一般使用50~80℃的蒸馏水。
陶瓷坩埚是实验室最常见而廉价的一种坩埚，使用方便，因此，本发明中使用陶瓷坩埚。而专用坩埚、铂金坩埚不易获得，且价格昂贵，会增加检测成本。
在灼烧过程中，温度过低，滤纸不能燃烧或不能完全燃烧，测定碳的空白值（空白值也就是在不加待测样品的情况下，随同待测样品进行相同操作所测定的结果）非常大；温度过高，游离碳会部分或全部燃烧，使游离碳的测定结果偏低，因此要保证样品灼烧后游离碳的质量保持不变，必须对样品进行燃烧温度的选择控制，即确保滤纸完全燃烧而游离碳没有任何损失。发明人经过多次反复试验发现，灼烧温度以430~460℃较为合适。经过进一步的研究确定优选的灼烧温度为440℃。
在试样分析时所采用的样品质量一般为0.1000~1.0000g，不同的样品和检测的目标物质的含量不同，用于检测的样品质量也不同。对于难溶样品来说，样品质量的选取更为重要，样品质量过多，会造成样品的前期溶解不完全，影响检测结果；本发明所涉及的碳化钒产品中游离碳含量较低，一般<0.5%，如果样品质量太少，一旦达不到检测仪器的精度，检测结果就不准确。因此，发明人综合上述因素，通过多次试验研究证实，样品质量以0.2000～0.5000g为佳。
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，实施例仅用于说明本发明，而不是用任何方式来限制本发明。
试验例1硝酸浓度的选择
硝酸浓度选择试验：取四个烧杯，编号1#、2#、3#、4#，均加入0.5000g同一碳化钒试样，用少量水润湿，分别加入硝酸︰水的体积为1︰2、1︰3、1︰4、1︰5的不同浓度的硝酸40mL，水浴加热20~30min后，观察实验现象，实验结果列于表1。
表1不同浓度硝酸溶解化合碳结果
从表2实验现象及游离碳测定结果看出，硝酸浓度为硝酸︰水的体积比为1︰2~3时，化合碳能溶解的比较完全。酸度越低化合碳分解越不完全，会导致游离碳测定结果大大偏高，酸度的选择依据是确保化合碳彻底分解而游离不被氧化损失。如果硝酸︰水的体积比为1︰1，很可能会氧化游离碳，就算不会氧化游离碳，从分析成本和对环境造成的污染方面考虑也没有必要再加大硝酸的浓度。
试验例2灼烧温度的选择
取两个干净陶瓷坩埚，编号为1号（质量为：22.9170g）、2号（质量为25.2457g）。均加入0.5g左右的碳粉放入马弗炉中，在430℃、440℃、460℃、500℃、550℃温度下分别灼烧30min后，冷却称重，记录数据见表2。
表2灼烧温度对碳粉质量的影响
| 燃烧温度(℃) | 430 | 440 | 460 | 500 | 550 |
| 1号总质量（g) | 23.4148 | 23.4150 | 23.4146 | 23.4005 | 23.3468 |
| 1号碳质量（g) | 0.4978 | 0.4980 | 0.4976 | 0.4835 | 0.4298 |
| 2号总质量（g) | 25.743 | 25.743 | 25.7428 | 25.7285 | 25.6757 |
| 2号碳质量（g) | 0.4973 | 0.4973 | 0.4971 | 0.4828 | 0.4300 |
注：上表中总质量表示灼烧后坩埚和碳粉的总质量。
由试验结果可以得出，温度控制在430~460℃时，游离碳基本上保持恒重，500℃时游离碳质量减少明显，表明游离碳已经开始燃烧，所以马弗炉灼烧最高温度不得大于460℃。试验过程中发现试样低于400℃，滤纸基本不燃烧，只能变黑，空白值非常高。在灼烧温度为440℃时，碳粉质量变化最小，因此，本发明优选的灼烧温度为440℃。
实施例1采用本发明方法检测碳化钒样品中的游离碳
取三个碳化钒试样质量均为0.3000克，按照本发明的方法进行三次平行测定，检验其测定方法的精密度，所得结果见表3。
本实施例的具体操作步骤如下：①试样的前期处理：称取0.3000g试样，于250mL下玻璃烧杯中，用少许煮开的蒸馏水样品湿润并摇匀分散，加入硝酸（纯硝酸︰水的体积比为1︰2）40mL，盖上表面皿，将烧杯置于已煮沸的恒温水浴箱中水浴加热20~30min，加热过程可偶尔轻轻摇晃烧杯，同时观察烧杯中溶液体积，如果体积因挥发而减少的量大于10mL，需向烧杯中补加煮沸的蒸馏水；②过滤分离：将烧杯中的液体趁热用中速定量滤纸过滤，用煮沸后的蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒，并将冲洗后的溶液倒入滤纸中，用水洗至用滤纸中残渣pH＝6~7为止，滤干后滤纸和残渣转移到30ml陶瓷坩埚中；③残渣灼烧：将盛有滤纸和残渣的陶瓷坩埚放入440±10℃马弗炉中灼烧，待滤纸烧成灰白色，继续在该温度下保温40分钟，取出，冷却待用；④用碳硫仪测定游离碳：按照所用碳硫仪操作规程先校正仪器，再将步骤③陶瓷坩埚中所得的灰份转入碳硫坩埚中进行测定。仪器自动检测显示结果，仪器所显示的数值即为没有转化为碳化钒的游离碳的质量百分含量。随同试样做空白试验。
表3碳化钒样品中游离碳（C%）分析结果
| 样品编号 | 空白值（C%） | 测定结果（C%） | 平均值(C%) | 极差（C%） |
| 1# | 0.001 | 0.2430.2400.246 | 0.243 | 0.006 |
| 2# | 0.001 | 0.4030.4050.406 | 0.405 | 0.003 |
| 3# | 0.002 | 0.3260.3300.332 | 0.329 | 0.006 |
由表1中数据可见，按本发明的方法测定碳化钒中游离碳，测定结果重现性较好；极差小于0.01%。空白值非常低，可忽略不计。
实施例2验证本发明方法测定的准确度
由于目前没有碳化钒标准样品和高纯的碳化钒物质，故采用模拟的钒碳标样来验证本发明的测定的准确度。
钒碳标样模拟方法：用FeV80钒铁标样（其中化合碳Cv%＝0.102，V%＝78.54）与高纯碳粉（游离碳Cf％=99.85%）按碳化钒中的钒碳含量范围进行合成，具体操作：称取140.0000g基准CaCO3（C%＝11.99）、0.5000g高纯碳粉和59.5000gFeV80钒铁标样[编号YSBC18682-08（18609）]在研钵中搅拌均匀，此标样中游离碳含量为Cf％=0.250，化合碳含量为Cv%=8.42，总碳含量为CT%＝8.67。
称取上述钒碳标样三份质量分别为0.2000g、0.3000g，0.4000g，按本发明实施例1的方法进行平行测定游离碳的含量，所得结果见表4。
表4钒碳标样中游离碳测定结果
从表2测定结果可见，采用本发明的游离碳的分离和检测方法对模拟的钒碳标样中游离碳的测定，结果与理论结果吻合较好，回收率在99~102%之间，空白值低，表明本发明所建立的游离碳的分离和检测方法准确、重复性好。
参考文献
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Claims (8)
1.碳化钒中游离碳的分离方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、样品处理：称取碳化钒样品，加水润湿，加入硝酸，90～100℃下保温20～30min；其中，所述的硝酸为按照硝酸︰水的体积为1︰2～3配制而成，用量为样品质量的80～200倍；
b、过滤：将步骤a处理后的样品经滤纸过滤，蒸馏水洗涤至中性；
c、灼烧：将滤纸及残渣转入坩埚中，放入430～460℃的马弗炉中灼烧30～40min，取出冷却至室温，去除滤纸灼烧后的灰分即得到游离碳。
2.根据权利要求1所述的碳化钒中游离碳的分离方法，其特征在于：所述步骤c中马弗炉温度为440℃。
3.根据权利要求1或2所述的碳化钒中游离碳的分离方法，其特征在于：所述步骤a中硝酸为按照硝酸︰水的体积为1︰2配制而成。
4.根据权利要求1所述的碳化钒中游离碳的分离方法，其特征在于：所述步骤a中样品质量为0.2000～0.5000g。
5.根据权利要求1所述的碳化钒中游离碳的分离方法，其特征在于：所述步骤b中的滤纸为中速定量滤纸。
6.根据权利要求1所述的碳化钒中游离碳的分离方法，其特征在于：所述步骤b中蒸馏水温度为50～80℃。
7.碳化钒中游离碳的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、样品处理：称取碳化钒样品，加水润湿，加入硝酸；
b、过滤：将步骤a处理后的样品经滤纸过滤，蒸馏水洗涤至中性；
c、检测：将滤纸及残渣转入坩埚中，放入430～460℃的马弗炉中灼烧30～40min，使滤纸灼烧成灰分，取出冷却至室温，测定游离碳的含量。
8.根据权利要求7所述的碳化钒中游离碳的检测方法，其特征在于：所述步骤c中采用碳硫仪测定游离碳的含量。
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