CN103512822A - 一种碳化钼中游离碳含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，包括以下步骤：一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳以不溶状态分散在硝基盐酸中，所述碳化钼粉的质量为m₀，单位为g；二、将滤纸进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量为m₁，单位为g；所述滤纸为无粘合剂玻璃纤维滤纸；三、利用滤纸对硝基盐酸进行过滤处理，用去离子水洗涤后进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量为m₂，单位为g；四、计算得出碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x，

Description

一种碳化钼中游离碳含量的检测方法

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种碳化钼中游离碳含量的检测方法。

背景技术

碳化钼（Mo₂C）属于过渡族金属碳化物，是碳进入过渡金属的晶格形成的一族具有金属性质的间充型化合物。研究表明，此类材料对于油品的加氢精制、脱硫、脱氮具有很好的催化活性和选择性，是一种很有应用前景的催化新材料。钼的电子特性接近于铂族金属，导致碳化钼的催化性能与铂族金属相似。钼的碳化物因具有贵金属的某些性质，尤其是钼的碳化物比贵金属低廉，且又具有优良的抗硫中毒性能，故碳化钼催化剂颇引人瞩目。被誉为可取代铂族贵金属催化剂的“准铂催化剂”。

在碳化钼的制备过程中，碳化钼的表面容易被碳源分解出来的游离碳所覆盖，从而降低了碳化钼的催化活性和比表面积。采用热氢吹扫工艺可有效降低碳化钼催化剂中的游离碳。由于碳化钼比表面积大，需要钝化后才能在空气中稳定存在，因此其中含有微量氧化物。采用碳硫分析仪只能检测总碳含量，由于碳化钼含碳量高，并含有氧化物等杂质，以及游离C，如不进行处理直接进行C的分析会造成分析偏差大。但由于碳化钼在空气中易氧化，检测碳化钼中游离碳很困难。此外由于没有标样，碳硫分析仪对于含有微量（0.5%以下）的游离碳的碳化物，检测结果的误差很大，很难用来评价游离碳的含量。

采用X射线光电子能谱分析可分析固体表面的原子价态及元素组成等，但仅能检测表层几纳米范围的化学成分，不能评价碳化钼催化剂中的总体游离碳含量。因此，需要一种检测碳化钼催化剂中游离碳的方法来评价游离碳的含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化钼中游离碳含量的检测方法。该方法采用硝基盐酸和无粘合剂玻璃纤维滤纸对游离碳含量进行检测分析，设计合理，操作简便，检测误差小，结果准确度高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳以不溶状态分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足：V≥20m₀，其中m₀为碳化钼粉的质量，m₀的单位为g，V的单位为mL；

步骤二、将滤纸置于干燥箱中进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量为m₁，m₁的单位为g；所述滤纸为无粘合剂玻璃纤维滤纸；

步骤三、利用步骤二中第一干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，再用去离子水将滤纸和过滤截留物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量为m₂，m₂的单位为g；

步骤四、根据碳化钼粉的质量m₀、第一干燥处理后滤纸的质量m₁和第二干燥处理后滤纸的质量m₂计算得到碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x， $x=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%.$

上述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤一中所述碳化钼粉的质量m₀为0.5g～10g。

上述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤一中所述硝基盐酸的体积V满足：20m₀≤V≤40m₀。

上述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤二中所述无粘合剂玻璃纤维滤纸的过滤孔径为0.5μm～3.0μm。

上述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤二所述第一干燥处理和步骤三中所述第二干燥处理的温度均为120℃～180℃，第一干燥处理和第二干燥处理的时间均为20min～60min。

上述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤三中所述去离子水的温度为25℃～80℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明建立了一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，填补了碳化钼中游离碳的检测技术空白，可用于碳化钼科研生产中游离碳含量的准确测定。本发明采用硝基盐酸溶解碳化钼，而游离碳不溶解也不反应，从而形成漂浮或悬浮颗粒，以不溶状态分散在硝基盐酸中，易于过滤分离。

2、本发明采用的滤纸为无粘合剂玻璃纤维滤纸，呈化学惰性，能承受高达500℃的温度，能用于需要灼烧的比重分析，空白值低，孔径小，分离效果好，重复性好。采用无粘合剂玻璃纤维滤纸解决了传统滤纸需要高温灼烧成灰份，但游离碳在高温下易氧化，所以不能采用重量法分析的问题。此外，本发明所采用的无粘合剂玻璃纤维滤纸的成本比采用特种过滤陶瓷或玻璃砂芯漏斗的成本低。

3、本发明设计合理，操作简便，检测偏差小，结果准确度高。

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式

实施例1

本实施例碳化钼中游离碳含量的检测方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳作为不溶性物质分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足：V≥20m₀，其中m₀为碳化钼粉的质量，m₀的单位为g，V的单位为mL；本实施例中所述碳化钼粉的质量m₀为1.0012g，硝基盐酸的体积V为20mL；

步骤二、将滤纸置于干燥箱中，于150℃保温30min进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量m₁为0.0922g；所述滤纸为过滤孔径为1.2μm的无粘合剂玻璃纤维滤纸；

步骤三、利用步骤二中干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，并用温度为50℃的去离子水将滤纸及过滤截留物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中，于150℃保温30min进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量m₂为0.0968g；

步骤四、根据碳化钼粉的质量m₀、第一干燥处理后滤纸的质量m₁和第二干燥处理后滤纸的质量m₂计算得到碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x为： $x=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%=0.46\%.$

实施例2

本实施例碳化钼中游离碳含量的检测方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳作为不溶性物质分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足：V≥20m₀，其中m₀为碳化钼粉的质量，m₀的单位为g，V的单位为mL；本实施例中所述碳化钼粉的质量m₀为10.0008g，硝基盐酸的体积V为200mL；

步骤二、将滤纸置于干燥箱中，于180℃保温20min进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量m₁为0.2422g；所述滤纸为过滤孔径为0.7μm的无粘合剂玻璃纤维滤纸；

步骤三、利用步骤二中干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，并用温度70℃的去离子水将滤纸及过滤截留物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中于180℃保温20min进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量m₂为0.2477g；

步骤四、根据碳化钼粉的质量m₀、第一干燥处理后滤纸的质量m₁和第二干燥处理后滤纸的质量m₂计算得到碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x为：： $x=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%=0.05\%.$

实施例3

本实施例碳化钼中游离碳含量的检测方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳作为不溶性物质分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足：V≥20m₀，其中m₀为碳化钼粉的质量，m₀的单位为g，V的单位为mL；本实施例中所述碳化钼粉的质量m₀为0.5003g，硝基盐酸的体积V为15mL；

步骤二、将滤纸置于干燥箱中，于120℃保温60min进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量m₁为0.0923g；所述滤纸为过滤孔径为3.0μm的无粘合剂玻璃纤维滤纸；

步骤三、利用步骤二中干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，并用温度为25℃～80℃的去离子水将滤纸及过滤截留物物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中，于120℃保温60min进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量m₂为0.0933g；

步骤四、根据碳化钼粉的质量m₀、第一干燥处理后滤纸的质量m₁和第二干燥处理后滤纸的质量m₂计算得到碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x为： $x=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%=0.20\%.$

实施例4

本实施例碳化钼中游离碳含量的检测方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳作为不溶性物质分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足：V≥20m₀，其中m₀为碳化钼粉的质量，m₀的单位为g，V的单位为mL；本实施例中所述碳化钼粉的质量m₀为4.9999g，硝基盐酸的体积V为200mL；

步骤二、将滤纸置于干燥箱中，于180℃保温20min进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量m₁为0.1087g；所述滤纸为过滤孔径为0.5μm的无粘合剂玻璃纤维滤纸；

步骤三、利用步骤二中干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，并用温度为25℃的去离子水将滤纸及过滤截留物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中，于180℃保温20min进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量m₂为0.1137g；

步骤四、根据碳化钼粉的质量m₀、第一干燥处理后滤纸的质量m₁和第二干燥处理后滤纸的质量m₂计算得到碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x为： $x=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%=0.10\%.$

检验例1

本检验例的检验方法为：取三张无粘合剂玻璃纤维滤纸，同时置于干燥箱中，于150℃保温30min进行第一干燥处理，第一干燥处理后的滤纸质量分别为0.0922g、0.0924g、0.0923g，之后分别对体积为20mL，且无任何溶解物的硝基盐酸进行过滤，然后用去离子水洗涤至中性，最后于150℃保温30min进行第二干燥处理，第二干燥处理后的滤纸质量分别为0.0922g、0.0925g、0.0924g，滤纸失重不大于0.0001g，分析偏差不大于0.1%。由此证明本发明采用无粘合剂玻璃纤维滤纸对游离碳含量进行检测，分析偏差小，结果准确度高。

检验组2

本检验例的检验方法为：取三份体积均为30mL的硝基盐酸，然后分别加入碳粉（分析纯）0.1122g、0.1265g、0.2133g，搅拌均匀后依次经过无粘合剂玻璃纤维滤纸过滤、去离子水洗涤、150℃烘干后，检测碳粉的质量分别为0.1121g、0.1265g、0.2132g，碳粉失重不大于0.0001g，分析偏差不大于0.1%，由此证明本发明采用硝基盐酸对游离碳含量进行检测，分析偏差小，结果准确可信。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳以不溶状态分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足：V≥20m₀，其中m₀为碳化钼粉的质量，m₀的单位为g，V的单位为mL；

步骤二、将滤纸置于干燥箱中进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量为m₁，m₁的单位为g；所述滤纸为无粘合剂玻璃纤维滤纸；

步骤三、利用步骤二中第一干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，再用去离子水将滤纸和过滤截留物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量为m₂，m₂的单位为g；

步骤四、根据碳化钼粉的质量m₀、第一干燥处理后滤纸的质量m₁和第二干燥处理后滤纸的质量m₂计算得到碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x， $x=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%.$

2.根据权利要求1所述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤一中所述碳化钼粉的质量m₀为0.5g～10g。

3.根据权利要求1所述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤一中所述硝基盐酸的体积V满足：20m₀≤V≤40m₀。

4.根据权利要求1所述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤二中所述无粘合剂玻璃纤维滤纸的过滤孔径为0.5μm～3.0μm。

5.根据权利要求1所述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤二所述第一干燥处理和步骤三中所述第二干燥处理的温度均为120℃～180℃，第一干燥处理和第二干燥处理的时间均为20min～60min。

6.根据权利要求1所述的一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤三中所述去离子水的温度为25℃～80℃。