CN108956259B - 一种连铸保护渣中游离碳的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，包括：向连铸保护渣中加入氟化物溶液后进行蒸干，得到中间产物；向所述中间产物中加入酸，然后加入氟化物溶液，再次进行蒸干，得到处理产品；对所述处理产品进行游离碳含量检测。与现有技术相比，本发明将连铸保护渣中的化合碳分解成二氧化碳去除，对其中剩余的游离碳直接进行检测，无需进行过滤、洗涤和分装待测物的操作，检测方法流程短、效率高；而且游离碳在处理过程中未损失，检测结果精密度好、准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化验技术领域，尤其涉及一种连铸保护渣中游离碳的检测方法。
背景技术
连铸保护渣是一种保护浇铸料，在浇铸过程中起到润滑和保护的作用，在冶金行业具有广泛的应用，用于超低钢的保护浇铸。连铸保护渣需要控制其中的游离碳含量，避免向钢液中大量渗碳影响质量。
现有技术连铸保护渣中游离碳的检测方法为YB/T 190.6-2014《连铸保护渣化学分析方法燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量》，试样的前处理在烧杯中用盐酸、氟化钠分解试样，试样分解完成后，用古氏漏斗减压抽滤，干燥后进行测定。
现有技术提供的游离碳的检测方法在古氏漏斗中加酸洗石棉垫底作为滤纸，酸洗石棉垫底不易压实，容易穿滤，检测的返工率高；过滤洗涤时间长，洗涤时，游离碳漂浮在漏斗边缘溢出；过滤干燥后，要分装多个坩埚中才能进行游离碳测定，引入较大空白；检测重复性差。
因此，如何改进连铸保护渣中游离碳的检测方法，以实现对游离碳含量进行快速准确的检测，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，本发明提供的方法能够快速、准确的检测出连铸保护渣中游离碳的含量。
本发明提供了一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，包括：
对连铸保护渣进行化合碳分解，然后测定游离碳含量。
在本发明中，所述连铸保护渣中的碳以化合碳和游离碳两种形式存在，本发明先将其中化合碳进行分解，然后再对剩余的游离碳进行检测。在本发明中，所述分解化合碳的方法优选包括以下步骤：
(1)向连铸保护渣中加入氟化物溶液后进行蒸干，得到中间产物；
(2)向所述中间产物中加入酸、然后加入氟化物溶液，再次进行蒸干，得到处理产品。
在本发明中，优选将所述连铸保护渣在硫碳坩埚中进行化合碳分解。本发明对所述硫碳坩埚的尺寸没有特殊限制，本领域技术人员可根据实际需要选择合适尺寸的硫碳坩埚。在本发明中，所述硫碳坩埚的直径优选为 20～30mm，更优选为22～28mm，最优选为24～26mm；所述硫碳坩埚的高度优选为20～30mm，更优选为22～28mm，最优选为24～26mm。本发明优选将连铸保护渣放入硫碳坩埚，晃动坩埚，使连铸保护渣平铺于坩埚底部。
在本发明中，所述连铸保护渣的用量优选为0.05～0.15g，更优选为 0.08～0.12g，最优选为0.1g；所述连铸保护渣的用量优选为0.1g±0.1mg。本发明优选采用滴管以45°角向坩埚中加入氟化物溶液。
在本发明中，所述步骤(2)中氟化物溶液的加入量优选为0.2～0.3mL，更优选为0.22～0.28mL，最优选为0.24～0.26mL。在本发明中，所述氟化物溶液的加入滴数优选为3～7滴，更优选为4～6滴，最优选为5滴。
在本发明中，所述蒸干优选为加热蒸干。在本发明中，所述步骤(1)中蒸干的温度优选为230～270℃，更优选为240～260℃，最优选为245～255℃。在本发明中，所述步骤(1)中蒸干的时间优选为6～10分钟，更优选为7～9 分钟，最优选为8分钟。在本发明中，优选采用电热板将坩埚中的连铸保护渣进行加热蒸干。
本发明对所述连铸保护渣的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的连铸保护渣即可，可由市场购买获得，也按照本领域技术人员熟知的方法制备得到。在本发明中，所述连铸保护渣的成分优选包括二氧化硅和氧化钙。
在本发明中，所述氟化物溶液的浓度优选为80～120g/L，更优选为 85～115g/L，更优选为90～100g/L，最优选为95g/L。在本发明中，所述氟化物溶液中的氟化物优选为碱金属的氟化物，更优选为氟化钠。
在本发明中，所述连铸保护渣和步骤1)中的氟化物溶液的质量体积比优选为0.1g：(0.2～0.3)mL，更优选为0.1g：(0.22～0.28)mL，最优选为0.1g： (0.24～0.26)mL。
在本发明中，所述蒸干完成后，本发明优选向连铸保护渣中加入酸后再加入氟化物溶液，然后再次进行蒸干。在本发明中，所述酸优选为弱氧化性酸。在本发明中，所述酸优选为酸溶液，所述酸溶液的质量浓度优选为 1～1.3g/mL，更优选为1.15～1.25g/mL，最优选为1.19～1.2g/mL。在本发明中，所述酸优选为盐酸。
在本发明中，所述酸的用量优选为0.3～0.7mL，更优选为0.4～0.6mL，最优选为0.45～0.55mL。在本发明中，所述酸优选采用滴管以45°角沿坩埚内壁逐滴加入。在本发明中，所述酸加入的滴数优选为8～12滴，更优选为9～11 滴，最优选为10滴。
在本发明中，所述步骤(2)中氟化物溶液的用量优选为0.2～0.3mL，更优选为0.22～0.28mL，最优选为0.24～0.26mL。在本发明中，所述氟化物溶液优选采用滴管以45°角沿坩埚内壁逐滴加入，所述氟化物溶液的加入滴数优选为3～7滴，更优选为4～6滴，最优选为5滴。
在本发明中，所述氟化物溶液与上述技术方案所述氟化物溶液一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述步骤(2)中酸和氟化物溶液的体积比优选为(0.5～1.5)： 1，更优选为(0.8～1.2)：1，最优选为1:1。在本发明中，所述步骤(1)中氟化物溶液和步骤(2)中氟化物溶液的体积比优选为(0.5～1.5)：1，更优选为 (0.8～1.2)：1，最优选为1:1。
在本发明中，所述步骤(2)中蒸干的温度优选为230～270℃，更优选为 240～260℃，最优选为245～255℃。在本发明中，所述步骤(2)中蒸干的时间优选为6～10分钟，更优选为7～9分钟，最优选为8分钟。在本发明中，所述蒸干的方法与上述技术方案所述的蒸干方法一致，在此不再赘述。
本发明在进行化合碳分解过程中优选先加入氟化物溶液，再加入酸，然后再次加入氟化物溶液，能够避免连铸保护渣碳分解过程中的损失，使游离碳的检测结果更为准确。
得到处理产品后本发明优选将所述处理产品进行干燥后再进行游离碳含量检测。在本发明中，所述干燥的温度优选为280～320℃，更优选为290～310℃，最优选为300℃。在本发明中，所述干燥的时间优选为15～25min，更优选为18～22min，最优选为20min。在本发明中，所述干燥优选在电热板上进行。
在本发明中，所述干燥完成后优选将干燥后的产物冷却至室温进行游离碳含量检测。
在本发明中，游离碳含量检测的方法优选为采用红外碳硫仪。本发明对所述游离碳检测的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的用红外硫碳仪检测游离碳含量的技术方案即可。在本发明中，优选向上述处理产品中加入铁和钨后，将其置于红外硫碳仪上测定碳含量，测定得到的碳含量即为连铸保护渣中游离碳的含量。在本发明中，游离碳为非金属物质，在采用硫碳仪检测时优选加入金属物质增加电磁感应，产生高频加热燃烧游离碳，加入铁和钨的作用为增加电磁感应，而且加入钨能够覆盖连铸保护渣避免游离碳被吹出坩埚并增加燃烧温度，有利于游离碳的检测分析。
在本发明中，所述铁和钨的质量比优选为(0.1～0.3)：1.5，更优选为 (0.15～0.25)：1.5，最优选为0.2：1.5。在本发明中，所述铁优选为铁粒，所述铁的加入量优选为0.1～0.3g，更优选为0.15～0.25g，最优选为0.2g。在本发明中，所述钨优选为钨粒，所述钨的用量优选为1～2g，更优选为1.2～1.8g，最优选为1.4～1.6g。
与现有技术相比，连铸保护渣中碳的形态为化合碳和游离碳，本发明将其中的化合碳分离完全然后测定游离碳，本发明采用弱氧化性酸分解连铸保护渣，化合碳分解产生的二氧化碳被除去，游离碳不会发生改变。本发明提供的游离碳的测定方法直接在碳硫坩埚中分解连铸保护渣，游离碳直接留在碳硫坩埚中，不需要过滤、洗涤和转移游离碳的操作，本发明提供的连铸渣游离碳的检测方法时间较短，将原来2～3小时的检测时间缩短在1小时之内，检测效率明显提高。
现有技术进行连铸保护渣中游离碳含量检测时，游离碳和酸洗石棉混合在一起，酸洗石棉铺满整个古氏漏斗底部，用量较大，需要多个硫碳坩埚才能将混合游离碳的酸洗石棉装完进行游离碳的检测，需要多个坩埚进行分装；而本发明直接在坩埚中分解连铸保护渣，游离碳直接留在坩埚中，不需要酸洗石棉过滤，也不需要分装多个硫碳坩埚。
另外，本发明进行游离碳含量检测，检测过程中测定空白低，空白是指与连铸保护渣同时操作，操作流程和采用的试剂一致，只是不加入连铸保护渣时检测到的游离碳含量，由于本发明提供的方法流程短、不采用酸洗石棉而且试剂的用量少，使空白较低。
本发明提供的连铸保护渣中游离碳的检测方法操作简便，游离碳在处理过程中不会损失，与现有技术相比，本发明提供的方法检测游离碳含量的精密度好、准确度高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所用原料均为市售商品，采用的1#连铸保护渣为河南西保冶材集团有限公司提供的XGCC-4型号的产品；采用的2#保护渣为河南通宇冶材集团有限公司提供的XGCC-4型号的产品；采用的3#保护渣为西峡龙成冶金材料有限公司提供的CGCC-5型号的产品；采用的红外碳硫仪为美国LECO力可公司提供的CS600型号的设备。
实施例1
称取0.1g±0.1mg的1#连铸保护渣于硫碳坩埚(Φ×h＝25mm×25mm)中，轻轻晃动坩埚，使连铸保护渣平铺于坩埚底部，用滴管以45°角向坩埚中加入5滴氟化钠溶液(100g/L，约0.25mL)，将坩埚置于250℃的电热板上加热蒸干8分钟；
取下坩埚稍冷，用滴管以45°角沿坩埚内壁周围逐滴加入10滴盐酸溶液 (浓度为1.19g/mL，约0.5mL)，再以45°角沿坩埚内壁周围逐滴加入5滴氟化钠溶液(100g/L，约0.25mL)，轻轻晃动坩埚，将坩埚再置于250℃的电热板上加热蒸干8min；
取下坩埚置于300℃的电热板上干燥20min，稍冷后置于干燥器中冷却至室温待测。
游离碳的检测方法：
A：红外碳硫仪校准：
取0.1g生铁标样于碳硫坩埚中，向坩埚中加入0.2g纯铁和1.5g钨粒，将坩埚置于红外碳硫仪上按照仪器操作说明书的操作对仪器进行校准。
B：游离碳测定
向上述处理后连铸保护渣中加入0.2g的纯铁和1.5g的钨粒，将坩埚置于校准完毕的碳硫仪上进行自动分析检测，测试其中的游离碳含量，检测结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例提供的方法检测得到的游离碳的检测结果。
实施例2
称取0.1g±0.1mg的2#连铸保护渣于硫碳坩埚(Φ×h＝25mm×25mm)中，轻轻晃动坩埚，使连铸保护渣平铺于坩埚底部，用滴管以45°角向坩埚中加入5滴氟化钠溶液(95g/L，约0.25mL)，将坩埚置于240℃的电热板上加热蒸干7分钟；
取下坩埚稍冷，用滴管以45°角沿坩埚内壁周围逐滴加入10滴盐酸溶液 (浓度为1.19g/mL，约0.5mL)，再以45°角沿坩埚内壁周围逐滴加入5滴氟化钠溶液(105g/L，约0.25mL)，轻轻晃动坩埚，将坩埚再置于260℃的电热板上加热蒸干9min；
取下坩埚置于290℃的电热板上干燥18min，稍冷后置于干燥器中冷却至室温待测。
按照实施例1的方法进行游离碳的检测，检测结果如表1所示。
实施例3
称取0.1g±0.1mg的3#连铸保护渣于硫碳坩埚(Φ×h＝25mm×25mm)中，轻轻晃动坩埚，使连铸保护渣平铺于坩埚底部，用滴管以45°角向坩埚中加入5滴氟化钠溶液(105g/L，约0.25mL)，将坩埚置于260℃的电热板上加热蒸干9分钟；
取下坩埚稍冷，用滴管以45°角沿坩埚内壁周围逐滴加入10滴盐酸溶液 (浓度为1.19g/mL，约0.5mL)，再以45°角沿坩埚内壁周围逐滴加入5滴氟化钠溶液(95g/L，约0.25mL)，轻轻晃动坩埚，将坩埚再置于240℃的电热板上加热蒸干7min；
取下坩埚置于310℃的电热板上干燥22min，稍冷后置于干燥器中冷却至室温待测。
按照实施例1的方法进行游离碳的检测，检测结果如表1所示。
比较例1
按照现有技术冶金行业标准YB/T190.6-2014《连铸保护渣化学分析方法燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量》进行连铸保护渣中游离碳的检测，主要步骤为：
将0.1g±0.1mg的1#连铸保护渣置于300mL的烧杯中，加入40mL盐酸溶液(浓度为1.19g/mL)和0.2g的氟化钠，将其置于电热板上加热溶解，使连铸保护渣分解完后形成溶液，其中的游离碳漂浮在溶液中；将酸洗石棉铺在古氏漏斗中，将上述溶液倒入铺有酸洗石棉的古氏漏斗中进行过滤、洗涤，将游离碳分离出来。
将分离后的游离碳转移至硫碳坩埚中进行干燥，然后在硫碳仪上进行游离碳测定(与实施例1游离碳测试方法相同)，检测结果如表1所示。
比较例2
按照比较例1的方法进行连铸保护渣中游离碳含量的检测，与比较例1 的区别在于，采用2#连铸保护渣替换比较例1中的1#保护渣。
本发明比较例2提供的方法得到的检测结果如表1所示。
比较例3
按照比较例1的方法进行连铸保护渣中游离碳含量的检测，与比较例1 的区别在于，采用3#连铸保护渣替换比较例1中的1#保护渣。
本发明比较例3提供的方法得到的检测结果如表1所示。
表1 本发明实施例和比较例提供的游离碳的检测方法检测结果
注：极差＝最大值-最小值RSD：相对标准偏差
从表1可知看出，本发明提供的游离碳的检测方法其精密度明显优于现有技术。
通过本发明实施例与比较例对比可知，本发明提供的方法无需进行过滤、洗涤和分装的操作，操作步骤简单，而且本发明提供的方法检测的时间主要在于两次蒸干和一次干燥，能够在1小时之内完成，由于工艺流程短使检测时间少，检测效率高，而且本发明中无需采用石棉漏斗等设备而且试剂的用量更少，实验过程中空白低，而且本发明在处理过程中未损失游离碳，检测的精密度好、准确度高。
由以上实施例可知，本发明提供了一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，包括：向连铸保护渣中加入氟化物溶液后进行蒸干，得到中间产物；向所述中间产物中加入酸，然后加入氟化物溶液，再次进行蒸干，得到处理产品；对所述处理产品进行游离碳含量检测。与现有技术相比，本发明将连铸保护渣中的化合碳分解成二氧化碳去除，对其中剩余的游离碳直接进行检测，无需进行过滤、洗涤和分装待测物的操作，检测方法流程短、效率高；而且游离碳在处理过程中未损失，检测结果精密度好、准确度高。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，包括以下步骤：
1）向连铸保护渣中加入氟化物溶液后进行蒸干，得到中间产物；
2）向所述中间产物中加入酸，然后加入氟化物溶液，再次进行蒸干，得到处理产品；所述酸为弱氧化性酸；
3）对所述处理产品进行游离碳含量检测；
所述连铸保护渣和步骤1）中的氟化物溶液的质量体积比为0.1g：（0.2~0.3）mL；
所述氟化物溶液中的氟化物为碱金属的氟化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化物溶液的浓度为80~120g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中蒸干的温度为230~270℃；所述步骤（1）中蒸干的时间为6~10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中蒸干的温度为230~270℃；所述步骤（2）中蒸干的时间为6~10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中酸和氟化物溶液的体积比为（0.5~1.5）：1；
所述步骤（1）中氟化物溶液和步骤（2）中氟化物溶液的体积比为（0.5~1.5）：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到处理产品后，还包括：
将所述处理产物进行干燥。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为280~320℃；
所述干燥的时间为15~25min。
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