CN107607523A - 一种云锦中金线的金层含金量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种云锦中金线的金层含金量的检测方法，包括如下步骤：A、取样：在云锦上剪取金线；B、预处理：将步骤A所得样品先碳化、再灰化，得灰粉；C、溶解：将步骤B所得灰粉溶于盐酸和硝酸的混合液中；D、测试：利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测试步骤C所得试料溶液中的金元素的浓度C1、银元素的浓度C2和铜元素的浓度C3；E、计算金线的金层含金量Au(％)。本发明云锦中金线的金层含金量的检测方法，检出限低、精密度高、准确性好，样品分析结果好，适用于云锦中金线的金层含金量检测，完善了云锦产品的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种云锦中金线的金层含金量的检测方法，属于金线的金层含金量的检测领域。
背景技术
云锦，南京工艺“三宝”之首，是南京传统提花丝织工艺品，是至臻至美的民族传统工艺珍品。云锦中的“锦”字，是“金”字和“帛”字的组合，云锦织物就是这两种产品完美的结合体。云锦喜用金线、银线、铜线及长丝、绢丝，各种鸟兽羽毛等织造，整个编织过程复杂而艰苦，《释名·采帛》曰：“锦，金也，其价如金。”就是说，云锦是豪华贵重的丝帛。2001年，南京云锦正式申报人类口头和非物质文化遗产，2009年9中国南京云锦织造技艺成功入选“人类非物质文化遗产代表作名录”。但是云锦产品过去在标准中仅有丝帛织法的检测，而没有金线的金层含金量的检测。
发明内容
本发明提供一种云锦中金线的金层含金量的检测方法，完善了云锦产品的检测需求。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种云锦中金线的金层含金量的检测方法，包括如下步骤：
A、取样：在云锦上剪取金线；
B、预处理：将步骤A所得样品先碳化、再灰化，得灰粉；
C、溶解：将步骤B所得灰粉溶于盐酸和硝酸的混合液中；
D、测试：利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测试步骤C所得试料溶液中的金元素的浓度C1、银元素的浓度C2和铜元素的浓度C3；
E、计算：按照如下方法计算金线的金层含金量Au(％)：
式中：Au(％)为金线的金层含金量(％)；C1为试料溶液中金元素的浓度，单位：μg/ml；C2为试料溶液中银元素的浓度，单位：μg/ml；C3为试料溶液中铜元素的浓度，单位：μg/ml。
云锦中的金线都是采用金箔贴在特殊的纸上再裁剪或者裹制成线的制作工艺，金箔的制作原料以金为主，掺入少量的银和铜，因此利用上述步骤E中的公式可准确得到金线的金层金含量。由于金线的制备工艺，导致金线包括金层和纸层。
申请人经研究发现：在进行步骤B时，如果直接灰化，纸层在灰化过程中产生的烟气会带着部分金，进而影响测量的准确性，如果先将纸进行碳化处理，再灰化，则避免了金的损失。
本申请建立了云锦中金线的含金量的检测方法，完善了云锦产品的检测需求，且检测的准确性高。
为了保证测试结果有代表性，步骤A为，在云锦的背面剪取残留的金线100根以上，剪碎，混匀，用四分法等分分样，取对角部分混合、等分成两份试料，两份试料进行平行测试。这样测试结果能准确体现云锦中金线的金层含金量。
为了保证测试结果有代表性，取样采取随机取样。
为了缩短检测时间，提高检测效率，步骤A中，将金线剪碎至长度为1-2mm。
为了避免金损失，同时避免纸层对检测结果的影响，步骤B中，碳化为在500±20℃下，碳化30±10min；灰化为在750±20℃下，灰化1.5±0.5h至灰化完全。
为了进一步提高检测准确性，步骤B在坩埚中进行，碳化时需盖上坩埚盖，灰化时打开1/4坩埚盖。
为了进一步提高测试的准确性，步骤C中溶解后用稀盐酸(1+9)稀释5-20倍,保持容量瓶中试料测试液的酸度(单位mol/L)为15-20％。金作为主量用ICP光谱仪进行检测的准确性不好，而稀释则可将准确性显著提高。
为了进一步提高测试的准确性，步骤D中，测试前，先用校准溶液对电感耦合等离子体发射光谱仪进行工作曲线绘制、校准，当云锦中金线的金层含金量＞99时，所用校准溶液中，金元素含量为100μg/ml、银元素含量为2μg/ml、铜元素含量为2μg/ml；当云锦中金线的金层含金量为97-99时，所用校准溶液中，金元素含量为100μg/ml、银元素含量为4μg/ml、铜元素含量为4μg/ml。这样能进一步体现电感耦合等离子体发射光谱仪测试的线性范围宽、准确性好的特点。
测试银、铜元素的浓度仪器分析谱线应选择光谱干扰少、灵敏度高，背景低的分析谱线；测试金的浓度，应选择灵敏度低的分析谱线。
本申请使用美国赛默飞公司生产iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪测试浓度，步骤D中金元素所用仪器的分析线为197.819nm，银元素所用仪器的分析线为328.068nm，铜元素所用仪器的分析线为324.754nm。
本申请检测方法，步骤D中金元素的仪器检出限为0.0011μg/ml，银元素的仪器检出限为0.0002μg/ml，铜元素的仪器检出限为0.0002；试料溶液重复测量5次以上，计算杂质元素的相对标准偏差小于50％，金箔因为打制工艺过程的复杂性，在含金量判定上使用如98％±1％的方式，因为仪器的检测精度高，本申请步骤E中，计算结果精确到小数点后一位。
作为本申请的一种优选方案，云锦中金线的金层含金量的检测方法，包括如下步骤：
A、取样：步骤A为，在云锦的背面剪取残留的金线100根以上，剪碎至长度为1-2mm，混匀，用四分法等分分样，取对角部分混合、等分成两份以上平行分析试料，然后分别对每份试料进行步骤B-E的测试，最后取各份试料含金量Au(％)计算结果的平均值；
B、预处理：取待测试料置于100ml瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在500±20℃高温炉中碳化30±10min，打开1/4坩埚盖，炉温升至750±20℃，灰化1.5±0.5h，至试料灰化完全，冷却，得灰粉；C、溶解：
C1、将步骤B所得灰粉扫入50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)15±2mL和硝酸(1+1)5±1ml，盖上表皿，微火加热2min，用过滤棉过滤(以不穿滤为准)，滤液收集于预先加有盐酸(1+1)2ml的100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)洗涤滤渣，洗涤液并入容量瓶，再用盐酸(1+9)稀释至容量瓶刻度，摇匀，得第一溶液；
C2、移取第一溶液5ml于预先装有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得第二溶液；本申请所用盐酸的质量分数为36％-38％,ρ＝1.18g/ml,硝酸的质量分数为65％-68％,ρ＝1.4g/ml；
D、测试：
D1、分别移取金、银、铜标准溶液于预先盛有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得校准溶液，用校准溶液对电感耦合等离子体发射光谱仪进行工作曲线绘制、校准；当云锦中金线的金层含金量＞99时，所配校准溶液中，金含量为100μg/ml、银含量为2μg/ml、铜含量为2μg/ml；当云锦中金线的金层含金量为97-99时，所配校准溶液中，金含量为100μg/ml、银含量为4μg/ml、铜含量为4μg/ml；上述金、银、铜标准溶液为国家有证单物质标准溶液，浓度均分别为1000μg/ml；
D2、利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测试步骤C2所得第二溶液中的金元素的浓度C1、银元素的浓度C2和铜元素的浓度C3；
E、计算：计算每份试料的金线的金层含金量Au(％)，然后取平均值即得云锦中金线的金层含金量，计算时结果精确到小数点后一位，各试料含金量Au(％)的计算公式如下：
式中：
Au(％)为金线的金层含金量(％)；C1为试料溶液中金元素的浓度，单位：μg/ml；C2为试料溶液中银元素的浓度，单位：μg/ml；C3为试料溶液中铜元素的浓度，单位：μg/ml。
上述各步骤中，盐酸的质量浓度均为36％-38％,密度为1.18g/ml，硝酸的质量浓度为65％-68％，密度为1.4g/ml。本申请中，盐酸(1+1)指盐酸与水1:1体积比的混合物；硝酸(1+1)指硝酸与水1:1体积比的混合物；盐酸(1+9)指盐酸与水1:9体积比的混合物；
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明云锦中金线的金层含金量的检测方法，检出限低、精密度高、准确性好，样品分析结果好，适用于云锦中金线的金层含金量检测，完善了云锦产品的检测。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各实施例所用测试仪为：美国赛默飞公司生产iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，具体工作参数：RF功率1150V,积分时间15s，雾化气0.7L/min，辅助气0.5L/min，冷却气12L/min，分析泵速60rpm，水平观测；分辨率0.007nm，波长范围165nm-900nm；检测限：0.002～0.2mg/L。
实施例中分析线选择如下：
电感耦合等离子体发射光谱仪各元素对应的测试分析线
| 测试元素 | 金(Au) | 银(Ag) | 铜(Cu) |
| 分析线(nm) | 197.819 | 328.068 | 324.754 |
各实施例所用盐酸的质量浓度均为37％,ρ＝1.18g/ml(优级纯)；所用硝酸的质量浓度均为67％,ρ＝1.4g/ml(优级纯)；所用水均为去离子水，电导率不大于1μS/cm。
各实施例所用校准溶液如下表：
校准溶液测试元素的浓度配制表
上述校准溶液用购买的金、银、铜的标准溶液配置，金、银、铜的标准溶液为国家有证单物质标准溶液，浓度均分别为1000μg/ml。
实施例1
样品：富贵牡丹云锦，金线为使用含金量为99.5％的金箔制作的金线
云锦中金线金层含金量的检测方法，包括如下步骤
A、取样：步骤A为，在云锦的背面剪取残留的金线100根以上，剪碎至长度为1-2mm，混匀，用四分法等分分样，取对角部分混合、等分成两份试料，然后分别对每份试料进行步骤B-E的测试，最后取各份试料含金量Au(％)计算结果的平均值；
B、预处理：量取100ml试料置于100ml瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在500℃高温炉中碳化30min，打开1/4坩埚盖，炉温升至750℃，灰化1.5h，冷却，得灰粉；
C、溶解：
C1、将步骤B所得灰粉扫入50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)15mL和硝酸(1+1)5ml，盖上表皿，微火加热2min，用过滤棉过滤(以不穿滤为准)，滤液收集于预先加有盐酸(1+1)2ml的100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)洗涤过滤棉，洗涤液并入容量瓶，再用盐酸(1+9)稀释至容量瓶刻度，摇匀，得第一溶液；
C2、移取第一溶液5ml于预先装有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得第二溶液；
D、测试：
D1、分别移取金、银、铜标准溶液于预先盛有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得校准溶液，用校准溶液对电感耦合等离子体发射光谱仪进行工作曲线绘制、校准；因为云锦中金线的金层含金量＞99，所配校准溶液中，金含量为100μg/ml、银含量为2μg/ml、铜含量为2μg/ml；
D2、利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测试步骤C2所得第二溶液中的金元素的浓度C1、银元素的浓度C2和铜元素的浓度C3；E、计算
计算每份试料的金线的金层含金量Au(％)，然后取平均值即得云锦中金线的金层含金量，计算时结果精确到小数点后一位，各试料含金量Au(％)的计算公式如下，
式中：
Au(％)为金线的金层含金量(％)；C1为试料溶液中金元素的浓度，单位：μg/ml；C2为试料溶液中银元素的浓度，单位：μg/ml；C3为试料溶液中铜元素的浓度，单位：μg/ml。
试料的测试值
| 测试元素/含量 | 金(μg/ml) | 银(μg/ml) | 铜(μg/ml) | 金层含金量 |
| 试料测试值1 | 64.62 | 0.5234 | 0.1227 | 99.0 |
| 试料测试值2 | 55.88 | 0.4832 | 0.0869 | 99.0 |
检出限的实验：平行测试10次空白溶液浓度的3倍标准偏差，计算金、银、铜元素的仪器检出限，数据见下表：
元素的检出限
| 测试元素 | 金(Au) | 银(Ag) | 铜(Cu) |
| 检出限(μg/ml) | 0.0010 | 0.0003 | 0.0036 |
重复性的实验：由于实验样品取样比较均匀，选择样品重复测量5次，计算杂质元素的相对标准偏差小于50％，结果表明检验方法的重复性好，数据见下表：
重复性实验数据
| 测试元素 | 金(Au) | 银(Ag) | 铜(Cu) |
| RSD(％) | 35.2 | 3.82 | 3.89 |
回收率的实验：在4份试样溶液中加入标准混合溶液，用选定的波长和已经建立的分析方法，对其回收率进行测定，测定的回收率在90-100％之间，结果见下表。
回收率实验数据
| 测试元素 | 金(Au) | 银(Ag) | 铜(Cu) |
| 回收率(％) | 98.5 | 99.6 | 90. |
实施例2
样品：龙凤呈祥云锦，金线为使用含金量为98％的金箔制作的金线
云锦中金线的金层含金量的检测方法，包括如下步骤
A、取样：步骤A为，在云锦的背面剪取残留的金线100根以上，剪碎至长度为1-2mm，混匀，用四分法等分分样，取对角部分混合、等分成两份试料，然后分别对每份试料进行步骤B-E的测试，最后取各份试料含金量Au(％)计算结果的平均值；
B、预处理：量取100ml试料置于100ml瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在500℃高温炉中碳化30min，打开1/4坩埚盖，炉温升至750℃，灰化1.5h，冷却，得灰粉；
C、溶解：
C1、将步骤B所得灰粉扫入50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)15mL和硝酸(1+1)5ml，盖上表皿，微火加热2min，用过滤棉过滤(以不穿滤为准)，滤液收集于预先加有盐酸(1+1)2ml的100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)洗涤过滤棉，洗涤液并入容量瓶，再用盐酸(1+9)稀释至容量瓶刻度，摇匀，得第一溶液；
C2、移取第一溶液5ml于预先装有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得第二溶液；D、测试：
D1、分别移取金、银、铜标准溶液于预先盛有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得校准溶液，用校准溶液对电感耦合等离子体发射光谱仪进行工作曲线绘制、校准；因为云锦中金线的金层含金量为97-99，所配校准溶液中，金含量为100μg/ml、银含量为4μg/ml、铜含量为4μg/ml；
D2、利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测试步骤C2所得第二溶液中的金元素的浓度C1、银元素的浓度C2和铜元素的浓度C3；
E、计算
计算每份试料的金线的金层含金量Au(％)，然后取平均值即得云锦中金线的金层含金量，计算时结果精确到小数点后一位，各试料含金量Au(％)的计算公式如下，
式中：
Au(％)为金线的金层含金量(％)；C1为试料溶液中金元素的浓度，单位：μg/ml；C2为试料溶液中银元素的浓度，单位：μg/ml；C3为试料溶液中铜元素的浓度，单位：μg/ml。
试料的测试值
检出限的实验：用平行测试10次空白溶液的3倍标准偏差，计算金、银、铜元素的方法检出限，数据见下表：
元素方法的检出限
| 测试元素 | 金(Au) | 银(Ag) | 铜(Cu) |
| 检出限(μg/ml) | 0.0006 | 0.0002 | 0.0002 |
重复性的实验：由于实验样品取样比较均匀，选择样品重复测量5次，计算杂质元素的相对标准偏差小于50％，结果表明检验方法的重复性好，数据见下表：
重复性实验数据
| 测试元素 | 金(Au) | 银(Ag) | 铜(Cu) |
| RSD(％) | 37.71 | 3.10 | 3.35 |
回收率的实验：在4份试样溶液中加入标准混合溶液，用选定的波长和已经建立的分析方法，对其回收率进行测定，测定的回收率在90-100％之间，结果见下表。
回收率实验数据
| 测试元素 | 金(Au) | 银(Ag) | 铜(Cu) |
| 回收率(％) | 97.1 | 99.2 | 90.1 |
Claims (10)
1.一种云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、取样：在云锦上剪取金线；
B、预处理：将步骤A所得样品先碳化、再灰化，得灰粉；
C、溶解：将步骤B所得灰粉溶于盐酸和硝酸的混合液中；
D、测试：利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测试步骤C所得试料溶液中的金元素的浓度C1、银元素的浓度C2和铜元素的浓度C3；
E、计算：按照如下方法计算金线的金层含金量Au(％)：
<mrow>
<mi>A</mi>
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<mrow>
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<mo>+</mo>
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<mi>C</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
<mo>+</mo>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>3</mn>
</msub>
</mrow>
</mfrac>
</mrow>
式中：Au(％)为金线的金层含金量(％)；C1为试料溶液中金元素的浓度，单位：μg/ml；C2为试料溶液中银元素的浓度，单位：μg/ml；C3为试料溶液中铜元素的浓度，单位：μg/ml。
2.如权利要求1所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤A为，在云锦的背面剪取残留的金线100根以上，剪碎，混匀，用四分法等分分样，取对角部分混合、等分成两份试料，两份试料进行平行测试。
3.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤A中，将金线剪碎至长度为1-2mm。
4.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤B中，碳化为在500±20℃下，碳化30±10min；灰化为在750±20℃下，灰化1.5±0.5h至灰化完全。
5.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤B在坩埚中进行，碳化时需盖上坩埚盖，灰化时打开1/4坩埚盖。
6.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤C中试料溶解后用稀盐酸(1+9)稀释5-20倍。
7.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤D中，测试前，先用校准溶液对电感耦合等离子体发射光谱仪进行校准，当云锦中金线的金层含金量＞99时，所用校准溶液中，金元素浓度为100μg/ml、银元素浓度为2μg/ml、铜元素浓度为2μg/ml；当云锦中金线金层含金量为97-99时，所用校准溶液中，金元素浓度为100μg/ml、银元素浓度为4μg/ml、铜元素浓度为4μg/ml。
8.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤D中金元素所用仪器的分析线为197.819nm，银元素所用仪器的分析线为328.068nm，铜元素所用仪器的分析线为324.754nm。
9.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：步骤D中用平行测试10次空白溶液浓度3倍的标准偏差测得金元素的仪器检出限为0.0011μg/ml，银元素的仪器检出限为0.0002μg/ml，铜元素的仪器检出限为0.0002；试料溶液重复测量5次以上，计算杂质元素的相对标准偏差小于50％。
10.如权利要求1或2所述的云锦中金线的金层含金量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、取样：步骤A为，在云锦的背面剪取残留的金线100根以上，剪碎至长度为1-2mm，混匀，用四分法等分分样，取对角部分混合、等分成两份以上平行分析试料，然后分别对每份试料进行步骤B-E的测试，每份试料计算含金量Au(％)，计算结果精确到小数点后一位，最后再计算结果的平均值；
B、预处理：取待测试料置于100ml瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在500±20℃高温炉中碳化30±10min，打开1/4坩埚盖，炉温升至750±20℃，灰化1.5±0.5h，至试料灰化完全，冷却，得灰粉；
C、溶解：
C1、将步骤B所得灰粉扫入50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)15±2mL和硝酸(1+1)5±1ml，盖上表皿，微火加热2min，用过滤棉过滤，滤液收集于预先已经加有盐酸(1+1)2ml的100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)洗涤滤渣，洗涤液并入容量瓶中，最后用盐酸(1+9)稀释至容量瓶刻度，摇匀，得第一溶液；
C2、移取第一溶液5ml于预先装有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得第二溶液；
D、测试：
D1、分别移取金、银、铜的标准溶液于预先盛有盐酸(1+1)1ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀，得校准溶液，用校准溶液对电感耦合等离子体发射光谱仪进行工作曲线绘制、校准；当云锦中金线的金层含金量＞99时，所配校准溶液中，金元素浓度为100μg/ml、银元素浓度为2μg/ml、铜元素浓度为2μg/ml；当云锦中金线的金层含金量为97-99时，所配校准溶液中，金元素浓度为100μg/ml、银元素浓度为4μg/ml、铜元素浓度为4μg/ml；金、银、铜的标准溶液均分别为单物质标准溶液，金的标准溶液中金的浓度为1000μg/ml，银的标准溶液中银的浓度为1000μg/ml，铜的标准溶液中铜的浓度为1000μg/ml；
D2、利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测试步骤C2所得第二溶液中的金元素的浓度C1、银元素的浓度C2和铜元素的浓度C3；
E、计算：计算每份试料的金线的金层含金量Au(％)，然后取平均值即为云锦中金线的金层含金量，计算时结果精确到小数点后一位，各试料金层含金量Au(％)的计算公式如下：
<mrow>
<mi>A</mi>
<mi>u</mi>
<mrow>
<mo>(</mo>
<mi>%</mi>
<mo>)</mo>
</mrow>
<mo>=</mo>
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<mrow>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>1</mn>
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<mo>+</mo>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
<mo>+</mo>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>3</mn>
</msub>
</mrow>
</mfrac>
</mrow>
式中：
Au(％)为金线的金层含金量(％)；C1为试料溶液中金元素的浓度，单位：μg/ml；C2为试料溶液中银元素的浓度，单位：μg/ml；C3为试料溶液中铜元素的浓度，单位：μg/ml；
上述各步骤中，盐酸的质量浓度均为36％-38％,密度为1.18g/ml，硝酸的质量浓度为65％-68％，密度为1.4g/ml。
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