CN102252935A - 测定载金炭中金含量的化学重量法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定载金炭中金含量的化学重量法，包括以下步骤：<1>称取载金炭湿炭样500～1000克，于马弗炉中由室温逐渐升温至650℃烘干、灰化或先在电炉中烘干再放入马弗炉中灰化；<2>待灰化完毕后，取出冷却，加入体积浓度为50％的王水100～150ml，加热溶解；<3>待完全溶解后，抽滤至干并用水洗净沉渣，往抽滤液中缓慢滴加水合肼至黑色沉淀完全，然后加热煮沸使沉淀絮凝；<4>弃去清液取出沉淀，往沉淀中加浓硫酸30～50ml，加热至冒白烟，取下冷却倾去硫酸，并用水洗净沉淀至中性然后干燥称重。本发明取较大量的样品进行测定，减小了误差，而且与电积法相似，用于衡量其回收金更为合理。采用本发明操作较为简便，设备简单，结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及载金炭中金的测定，尤其是一种测定载金炭中金含量的化学重量法。
背景技术
载金炭中的金含量一般在0.5～10kg/t，最常用的测定方法是将活性炭焙烧灰化熔融冶炼重量法测定或用容量法、原子吸收法进行测定。前者若助溶剂配比不好，往往捕集不佳造成结果偏低，分金不好也会产生误差，且劳动强度大；后者因取样少且不均匀而产生偏差，稀释倍数大、计算因素大、仪器漂移也会造成较大误差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种科学合理、测定结果准确误差小、设备简单操作容易的测定载金炭中金含量的化学重量法。
为解决上述技术问题本发明采用如下技术方案：测定载金炭中金含量的化学重量法，包括以下步骤：
<1>称取载金炭湿炭样500～1000克，于马弗炉中由室温逐渐升温至650℃烘干、灰化或先在电炉中烘干再放入马弗炉中灰化；
<2>待灰化完毕后，取出冷却，加入体积浓度为50％的王水100～150ml，加热溶解；
<3>待完全溶解后，抽滤至干并用水洗净沉渣，往抽滤液中缓慢滴加水合肼至黑色沉淀完全，然后加热煮沸使沉淀絮凝；
<4>弃去清液取出沉淀，往沉淀中加浓硫酸30～50ml，加热至冒白烟，取下冷却倾去硫酸，并用水洗净沉淀至中性，然后干燥称重。
步骤<1>载金炭湿炭样经缩分均匀。
步骤<3>用水洗净沉渣过程中还用体积浓度为10％的王水洗一次。
步骤<4>洗净沉淀使用沸水。
本发明的测定载金炭中金含量的化学重量法取较大量的样品进行测定，减小了误差。同时，该方法和解吸过程中电积法回收金过程相似，以此来衡量电积法回收金更为合理。生产实践证明，本发明与现有方法相比，结果基本一致，但操作较为简便，使用一般的分析化验仪器设备即可开展，结果准确性较高。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明。
实施例1巴旺2-1-2批次载金炭中金的测定
<1>称取经缩分均匀的载金炭湿炭样500克，放入于焙烧皿中置于马弗炉中由室温逐渐升温至650℃烘干、灰化；
<2>待灰化完毕后，取出冷却，移入1000ml烧杯中，加入体积浓度为50％的王水100ml，加热溶解；
<3>待完全溶解后，取水洗净杯壁，用500ml抽滤瓶承接抽滤至干并用水洗净沉渣(中间还用体积浓度为10％的王水洗一次)，将抽滤液移回原烧杯中，往抽滤液中缓慢滴加水合肼即出现黑色沉淀，继续滴加至沉淀完全，然后加热煮沸使沉淀絮凝，冷却待沉淀完全(可用水合肼检查)；
<4>弃去清液取出沉淀移入200ml烧杯中，往沉淀中加浓硫酸30ml，盖上盖加热至冒白烟，取下冷却倾去硫酸，并用沸水洗净沉淀去除硫酸至中性，然后在低温电炉上烘干，在天平上称重0.40g。
实施例2巴旺4-1-2批次载金炭中金的测定
其他条件同实施例1，步骤<1>中载金炭湿炭样600克先在电炉中烘干再放入马弗炉中灰化，步骤<2>50％王水118ml，步骤<4>中浓硫酸34ml、称重0.61g。
实施例3料屯60403批次载金炭中金的测定
其他条件同实施例1，步骤<1>中载金炭湿炭样700克，步骤<2>50％王水127ml，步骤<4>中浓硫酸42ml、称重0.47g。
实施例4料屯9-20202批次载金炭中金的测定
其他条件同实施例1，步骤<1>中载金炭湿炭样800克，步骤<2>50％王水135ml，步骤<4>中浓硫酸45ml、称重1.14g。
实施例5料屯8-2批次载金炭中金的测定
其他条件同实施例1，步骤<1>中载金炭湿炭样900克，步骤<2>50％王水143ml，步骤<4>中浓硫酸48ml、称重0.40g。
实施例6料屯201-20203批次载金炭中金的测定
其他条件同实施例1，步骤<1>中载金炭湿炭样1000克，步骤<2>50％王水150ml，步骤<4>中浓硫酸50ml、称重1.42g。
本发明测定载金炭中金含量的化学重量法的计算公式为：
金含量(g/kg)＝金粉重(g)/样品重(kg)。
同时采用原子吸收法对上述实施例1至6中同样批次进行测定，结果如表1。
表1本发明与原子吸收法测定结果
结论：如上表所示，应用本发明测定载金炭中金含量的结果与传统的原子吸收法基本一致。然而，由于本发明的化学重量法设计取样更合理、使用仪器更简单、操作更容易而且与实际解吸过程中电积法回收金过程相似，因而结果更准确、适用性更好，利于评价解析效果。
Claims (4)
1.一种测定载金炭中金含量的化学重量法，其特征在于该方法包括以下步骤：
<1>称取载金炭湿炭样500～1000克，于马弗炉中由室温逐渐升温至650℃烘干、灰化或先在电炉中烘干再放入马弗炉中灰化；
<2>待灰化完毕后，取出冷却，加入体积浓度为50％的王水100～150ml，加热溶解；
<3>待完全溶解后，抽滤至干并用水洗净沉渣，往抽滤液中缓慢滴加水合肼至黑色沉淀完全，然后加热煮沸使沉淀絮凝；
<4>弃去清液取出沉淀，往沉淀中加浓硫酸30～50ml，加热至冒白烟，取下冷却倾去硫酸，并用水洗净沉淀至中性，然后干燥称重。
2.根据权利要求1所述的测定载金炭中金含量的化学重量法，其特征在于：所述步骤<1>载金炭湿炭样经缩分均匀。
3.根据权利要求1所述的测定载金炭中金含量的化学重量法，其特征在于：所述步骤<3>用水洗净沉渣过程中还用体积浓度为10％的王水洗一次。
4.根据权利要求1至3任一所述的测定载金炭中金含量的化学重量法，其特征在于：所述步骤<4>洗净沉淀使用沸水。
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