CN104897505A - 一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及紫铜质量分析技术领域，尤其是一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，通过将紫铜进行样品制备后采用混合酸进行溶解处理，再对获得的混合液进行电解处理，使残留在混合液中铜元素含量较低，并经稀释，铜元素的含量满足原子吸收光谱仪分析需求，通过电解过程中，使大量铜元素能够独立的被电解处理，并通过间接称重得出电解产生铜的量，再采用原子吸收光谱仪进行分析处理电解余液，避免了单纯的电解法不能够将样品中的铜元素完全电解处理，也避免了过度电解分析所导致的杂质被电解处理影响结果的缺陷，并结合原子吸收光谱仪对低浓度的铜元素进行分析，进而提高了对紫铜中铜含量的检测结果，降低了检测误差。
Description
技术领域
本发明涉及紫铜质量分析技术领域，尤其是一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法。
背景技术
紫铜由于其本身存在的优点，有大量的应用者将其作为接触器、继电器的原材料，并在产品上作为底座板、接线柱等部件，并在产品中主要起导电和散热的作用，成为了接触器、继电器制备过程中的关键材料，因此对于材料的要求较高，需要紫铜中含铜量达到99.9％，故而紫铜中铜含量的高低直接影响着接触器、继电器产品的品质好坏以及得出的产品性能的优异程度，为此，在采用紫铜作为原料生产继电器、接触器时，对紫铜的含铜量进行检测成为了必要步骤；但由于紫铜为金属成分，其检测难度较大，进而导致所用的紫铜的品质难以得到保证，误差较高；传统对于紫铜的铜含量分析是采用单纯的电解法和单纯的原子吸收法两种；采用电解法分析时，一般需要8-9个小时才能够将紫铜中的铜含量进行检测，并使得检测的紫铜的铜含量合符需求，并且在检测过程中的误差范围较大，耗时耗力；采用原子吸收光谱法分析，要对对杂质元素一个一个进行分析，进而能够提高对紫铜中铜含量分析的误差避免率，进而确保了采用紫铜为原料制作出来的产品的品质，但是，原子吸收光谱法分析紫铜中的杂质元素的周期较长，分析的量较大，进而影响产品生产的进度，增大了继电器、接触器等产品生产的成本。
并且，本研究者通过检索分析，并未发现现有技术文献中有关于采用电解法与原子吸收光谱分析法向结合应用与紫铜中铜含量检测中。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其操作简单、速度快、结果准确。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，将紫铜采用混合酸溶解后，得混合液；再将电极的阴极重量称取后，并放入到混合液中电解处理，并将电解处理后的阴极取下，并用水洗涤处理，再采用乙醇洗涤处理，再置于105-115℃的环境中烘干处理2-3h，冷却称重，得出电解出来的铜的含量；再将电解处理的剩余液采用水稀释处理，得稀释液，并从稀释液中吸取20ml置于100ml容量瓶中，加入80ml水稀释处理，再将其采用原子吸收光谱仪(TAS-990)进行测定，并将原子吸收光谱仪测定的结果与标准曲线进行对比，即可得出电解剩余液中的铜含量；再将电解出来的铜的含量与电解剩余液中的铜含量相加，计算，获得紫铜中铜含量。
具体包括如下步骤：
(1)混合酸配制：在250ml水中缓慢加入浓度为98％的浓硫酸100ml，再将其置于常温环境下冷却至常温，再向其中加入浓度为45-60％的硝酸溶液70ml，并待其冷却至常温后，再采用搅拌速度为100-200r/min搅拌均匀后，获得混合酸；
(2)制备标准液：称取纯铜0.1g置于250ml烧杯中，并向烧杯中加入步骤1)制备的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷却至室温后，将其转入1000ml容量瓶中，并向其中加入水定容至1000ml后得到标准液；
(3)标准曲线：取步骤2)制得的标准液1ml分别置于5个烧杯中并标号，并向其中加水稀释至浓度为0.5ug/ml、1ug/ml、1.5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再对上述的5个不同浓度的标准液采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，得出标准曲线为A＝0.2268c+0.0147，其中A是吸光度，c是测定的溶液中的浓度，其相关系数为0.99907；
(4)试样制备与处理：称1g紫铜待测试样置于250ml的烧杯中，加入步骤1)制备的混合酸40ml在常温环境下进行溶解，并在溶解过程中，盖上表面皿，待溶解完全后，排空溶解过程中产生的一氧化氮气体，再向其中加入100ml水，再将已经称重的阴极电极安装在44B型电解仪上进行电解，电解过程中，电流为1.5-2A，电解4h后取下阴极电极，先采用水洗涤处理，再采用乙醇洗涤处理，再将其置于温度为105-115℃的环境中烘干处理2-3h，冷却至常温后，并对阴极电极进行称重处理，获得电解出来的铜含量；再将上述电解剩余液移入500ml容量瓶中，加水稀释至250ml，再抽取20ml置于100ml容量瓶中，加水定容至100ml，再将其采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，再根据步骤3)得出的标准曲线计算出原子吸收光谱仪测定的溶液中铜浓度，进一步的计算出电解剩余液中铜成分的含量，再将电解剩余液中的铜含量与电解出来的铜含量相加，即可获得紫铜中铜的重量W1，再根据公式为计算出紫铜中铜的含量，进而得出紫铜的品质；其中W1为上述获得的紫铜中铜的重量，G为称取的紫铜待测试样的重量。
所述的水洗涤为常温洗涤。
所述的乙醇洗涤为常温洗涤。
所述的水洗涤为采用200-400ml的水冲洗或浸泡洗涤。
所述的乙醇洗涤为100-200ml乙醇冲洗或浸泡洗涤。
所述的浸泡洗涤浸泡时间为5-30min。
本发明通过将紫铜进行样品制备后采用混合酸进行溶解处理，再经过一定的电流和一定的电解时间对获得的混合液进行电解处理，进而使得残留在混合液中的铜元素含量较低，并经过稀释处理，使得其铜元素的含量能够满足原子吸收光谱仪的分析需求，并且通过电解过程中，能够使得大量的铜元素能够独立的被电解处理，并通过间接称重和计算的方式，得出电解产生的铜的量，再经过采用原子吸收光谱仪进行分析处理，使得其中为电解出来的铜的含量成分得到检测出来，再将上述得出的铜含量进行相加，进而得出紫铜中总铜含量，进而避免了单纯的电解法不能够将样品中的铜元素完全电解处理，也避免了过度电解分析所导致的杂质被电解处理影响结果的缺陷，并结合原子吸收光谱仪对低浓度的铜元素进行分析，进而提高了对紫铜中铜含量的检测结果，降低了检测误差。
并且，本发明的上述方法进行紫铜中铜元素的检测操作简单，用时少，准确率较高，能够将残留在电解液中的少量铜元素检测出来，并且能够避免过度电解导致杂质被电解所导致的结果误差较大的缺陷，具有显著的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，具体包括如下步骤：
(1)混合酸配制：在250ml水中缓慢加入浓度为98％的浓硫酸100ml，再将其置于常温环境下冷却至常温，再向其中加入浓度为49％的硝酸溶液70ml，并待其冷却至常温后，再采用搅拌速度为100-200r/min搅拌均匀后，获得混合酸；
(2)制备标准液：称取纯铜0.1g置于250ml烧杯中，并向烧杯中加入步骤1)制备的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷却至室温后，将其转入1000ml容量瓶中，并向其中加入水定容至1000ml后得到标准液；
(3)标准曲线：取步骤2)制得的标准液1ml分别置于5个烧杯中并标号，并向其中加水稀释至浓度为0.5ug/ml、1ug/ml、1.5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再对上述的5个不同浓度的标准液采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，得出标准曲线为A＝0.2268c+0.0147，其中A是吸光度，c是测定的溶液中的浓度，其相关系数为0.99907；
(4)试样制备与处理：称1g紫铜待测试样置于250ml的烧杯中，加入步骤1)制备的混合酸40ml在常温环境下进行溶解，并在溶解过程中，盖上表面皿，待溶解完全后，排空溶解过程中产生的一氧化氮气体，再向其中加入100ml水，再将已经称重的阴极电极安装在44B型电解仪上进行电解，电解过程中，电流为1.7A，电解4h后取下阴极电极，先采用水洗涤处理，再采用乙醇洗涤处理，再将其置于温度为110℃的环境中烘干处理2.1h，冷却至常温后，并对阴极电极进行称重处理，获得电解出来的铜含量；再将上述电解剩余液移入500ml容量瓶中，加水稀释至250ml，再抽取20ml置于100ml容量瓶中，加水定容至100ml，再将其采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，再根据步骤3)得出的标准曲线计算出原子吸收光谱仪测定的溶液中铜浓度，进一步的计算出电解剩余液中铜成分的含量，再将电解剩余液中的铜含量与电解出来的铜含量相加，即可获得紫铜中铜的重量W1，再根据公式为计算出紫铜中铜的含量，进而得出紫铜的品质；其中W1为上述获得的紫铜中铜的重量，G为称取的紫铜待测试样的重量。
所述的水洗涤为常温洗涤。
所述的乙醇洗涤为常温洗涤。
所述的水洗涤为采用30ml的水冲洗或浸泡洗涤，浸泡时间为10min。
所述的乙醇洗涤为150ml乙醇冲洗或浸泡洗涤，浸泡时间为15min。
实施例2
一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，具体包括如下步骤：
(1)混合酸配制：在250ml水中缓慢加入浓度为98％的浓硫酸100ml，再将其置于常温环境下冷却至常温，再向其中加入浓度为45％的硝酸溶液70ml，并待其冷却至常温后，再采用搅拌速度为200r/min搅拌均匀后，获得混合酸；
(2)制备标准液：称取纯铜0.1g置于250ml烧杯中，并向烧杯中加入步骤1)制备的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷却至室温后，将其转入1000ml容量瓶中，并向其中加入水定容至1000ml后得到标准液；
(3)标准曲线：取步骤2)制得的标准液1ml分别置于5个烧杯中并标号，并向其中加水稀释至浓度为0.5ug/ml、1ug/ml、1.5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再对上述的5个不同浓度的标准液采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，得出标准曲线为A＝0.2268c+0.0147，其中A是吸光度，c是测定的溶液中的浓度，其相关系数为0.99907；
(4)试样制备与处理：称1g紫铜待测试样置于250ml的烧杯中，加入步骤1)制备的混合酸40ml在常温环境下进行溶解，并在溶解过程中，盖上表面皿，待溶解完全后，排空溶解过程中产生的一氧化氮气体，再向其中加入100ml水，再将已经称重的阴极电极安装在44B型电解仪上进行电解，电解过程中，电流为2A，电解4h后取下阴极电极，先采用水洗涤处理，再采用乙醇洗涤处理，再将其置于温度为115℃的环境中烘干处理3h，冷却至常温后，并对阴极电极进行称重处理，获得电解出来的铜含量；再将上述电解剩余液移入500ml容量瓶中，加水稀释至250ml，再抽取20ml置于100ml容量瓶中，加水定容至100ml，再将其采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，再根据步骤3)得出的标准曲线计算出原子吸收光谱仪测定的溶液中铜浓度，进一步的计算出电解剩余液中铜成分的含量，再将电解剩余液中的铜含量与电解出来的铜含量相加，即可获得紫铜中铜的重量W1，再根据公式为计算出紫铜中铜的含量，进而得出紫铜的品质；其中W1为上述获得的紫铜中铜的重量，G为称取的紫铜待测试样的重量。
所述的水洗涤为常温洗涤。
所述的乙醇洗涤为常温洗涤。
所述的水洗涤为采用400ml的水冲洗或浸泡洗涤，浸泡时间为30min。
所述的乙醇洗涤为200ml乙醇冲洗或浸泡洗涤，浸泡时间为30min。
实施例3
一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，具体包括如下步骤：
(1)混合酸配制：在250ml水中缓慢加入浓度为98％的浓硫酸100ml，再将其置于常温环境下冷却至常温，再向其中加入浓度为45％的硝酸溶液70ml，并待其冷却至常温后，再采用搅拌速度为100r/min搅拌均匀后，获得混合酸；
(2)制备标准液：称取纯铜0.1g置于250ml烧杯中，并向烧杯中加入步骤1)制备的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷却至室温后，将其转入1000ml容量瓶中，并向其中加入水定容至1000ml后得到标准液；
(3)标准曲线：取步骤2)制得的标准液1ml分别置于5个烧杯中并标号，并向其中加水稀释至浓度为0.5ug/ml、1ug/ml、1.5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再对上述的5个不同浓度的标准液采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，得出标准曲线为A＝0.2268c+0.0147，其中A是吸光度，c是测定的溶液中的浓度，其相关系数为0.99907；
(4)试样制备与处理：称1g紫铜待测试样置于250ml的烧杯中，加入步骤1)制备的混合酸40ml在常温环境下进行溶解，并在溶解过程中，盖上表面皿，待溶解完全后，排空溶解过程中产生的一氧化氮气体，再向其中加入100ml水，再将已经称重的阴极电极安装在44B型电解仪上进行电解，电解过程中，电流为1.5A，电解4h后取下阴极电极，先采用水洗涤处理，再采用乙醇洗涤处理，再将其置于温度为105℃的环境中烘干处理2h，冷却至常温后，并对阴极电极进行称重处理，获得电解出来的铜含量；再将上述电解剩余液移入500ml容量瓶中，加水稀释至250ml，再抽取20ml置于100ml容量瓶中，加水定容至100ml，再将其采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，再根据步骤3)得出的标准曲线计算出原子吸收光谱仪测定的溶液中铜浓度，进一步的计算出电解剩余液中铜成分的含量，再将电解剩余液中的铜含量与电解出来的铜含量相加，即可获得紫铜中铜的重量W1，再根据公式为计算出紫铜中铜的含量，进而得出紫铜的品质；其中W1为上述获得的紫铜中铜的重量，G为称取的紫铜待测试样的重量。
所述的水洗涤为常温洗涤。
所述的乙醇洗涤为常温洗涤。
所述的水洗涤为采用200ml的水冲洗或浸泡洗涤，浸泡时间为5min。
所述的乙醇洗涤为100ml乙醇冲洗或浸泡洗涤，浸泡时间为5min。
本发明还按照上述技术方案对紫铜中的铜含量成分进行了五组实验检测，进而得出如下结果，如表1所示：
表1
由上表数据显示的结果可以看出，本发明的方法能够有效的提高对待测紫铜中铜成分含量的检测，结合电解方法能够测出紫铜中大部分成分，原子吸收法能够测出紫铜中的少量成分，进而使得紫铜中的铜成分能够得到较为准确的定位，进而避免了在接触器、继电器制备过程中的选材难度和材料的测定不准确导致材料的利用率不高等缺陷。
并且本发明中在进行实验处理过程中，阴极电极采用的是铂电极，进而防止了其他杂质在电解过程中残留在阴极，进而提高磷矿对铜含量的测定准确性。降低了对紫铜材料选择的误差，提高了采用紫铜作为原料制备的接触器、继电器的品质。
Claims (8)
1.一种电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，将紫铜采用混合酸溶解后，得混合液；再将电极的阴极重量称取后，并放入到混合液中电解处理，并将电解处理后的阴极取下，并用水洗涤处理，再采用乙醇洗涤处理，再置于105-115℃的环境中烘干处理2-3h，冷却称重，得出电解出来的铜的含量；再将电解处理的剩余液采用水稀释处理，得稀释液，并从稀释液中吸取20ml置于100ml容量瓶中，加入80ml水稀释处理，再将其采用原子吸收光谱仪(TAS-990)进行测定，并将原子吸收光谱仪测定的结果与标准曲线进行对比，即可得出电解剩余液中的铜含量；再将电解出来的铜的含量与电解剩余液中的铜含量相加，计算，获得紫铜中铜含量。
2.如权利要求1所述的电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)混合酸配制：在250ml水中缓慢加入浓度为98％的浓硫酸100ml，再将其置于常温环境下冷却至常温，再向其中加入浓度为45-60％的硝酸溶液70ml，并待其冷却至常温后，再采用搅拌速度为100-200r/min搅拌均匀后，获得混合酸；
(2)制备标准液：称取纯铜0.1g置于250ml烧杯中，并向烧杯中加入步骤1)制备的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷却至室温后，将其转入1000ml容量瓶中，并向其中加入水定容至1000ml后得到标准液；
(3)标准曲线：取步骤2)制得的标准液1ml分别置于5个烧杯中并标号，并向其中加水稀释至浓度为0.5ug/ml、1ug/ml、1.5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再对上述的5个不同浓度的标准液采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，得出标准曲线为A＝0.2268c+0.0147，其中A是吸光度，c是测定的溶液中的浓度，其相关系数为0.99907；
(4)试样制备与处理：称1g紫铜待测试样置于250ml的烧杯中，加入步骤1)制备的混合酸40ml在常温环境下进行溶解，并在溶解过程中，盖上表面皿，待溶解完全后，排空溶解过程中产生的一氧化氮气体，再向其中加入100ml水，再将已经称重的阴极电极安装在44B型电解仪上进行电解，电解过程中，电流为1.5-2A，电解4h后取下阴极电极，先采用水洗涤处理，再采用乙醇洗涤处理，再将其置于温度为105-115℃的环境中烘干处理2-3h，冷却至常温后，并对阴极电极进行称重处理，获得电解出来的铜含量；再将上述电解剩余液移入500ml容量瓶中，加水稀释至250ml，再抽取20ml置于100ml容量瓶中，加水定容至100ml，再将其采用原子吸收光谱仪(TAS-990)测定，并记录相关的数据后，再根据步骤3)得出的标准曲线计算出原子吸收光谱仪测定的溶液中铜浓度，进一步的计算出电解剩余液中铜成分的含量，再将电解剩余液中的铜含量与电解出来的铜含量相加，即可获得紫铜中铜的重量W1，再根据公式为计算出紫铜中铜的含量，进而得出紫铜的品质；其中W1为上述获得的紫铜中铜的重量，G为称取的紫铜待测试样的重量。
3.如权利要求1或2所述的电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，所述的水洗涤为常温洗涤。
4.如权利要求1或2所述的电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，所述的乙醇洗涤为常温洗涤。
5.如权利要求1或2所述的电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，所述的水洗涤为采用200-400ml的水冲洗或浸泡洗涤。
6.如权利要求1或2所述的电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，所述的乙醇洗涤为100-200ml乙醇冲洗或浸泡洗涤。
7.如权利要求5所述的电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，所述的浸泡洗涤浸泡时间为5-30min。
8.如权利要求6所述的电解法与原子吸收光谱法联合分析紫铜中铜含量方法，其特征在于，所述的浸泡洗涤浸泡时间为5-30min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150909 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |