CN106153419A - Icp‑aes检测高纯铜中杂质的一种前处理方法 - Google Patents

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李鹏廷
姜大川
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Abstract

本发明提供了一种ICP‑AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，通过氢氟酸和硝酸溶解高纯铜，加入甘油络合，然后用乙酰丙酮进行萃取，最后加热除去甘油和乙酰丙酮，得到杂质富集液，该杂质富集液可用于制备杂质待检溶液，该待检溶液中铜离子存在量大大降低，消除了大量铜离子存在时导致的光谱干扰，提高了ICP‑AES检测结果的准确度。

Description

ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法
技术领域
本发明涉及测定高纯铜中微量杂质含量的预处理方法，具体涉及一种ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，高纯铜材料在电子工业上的应用越来越广泛，铜易提纯价格相对低，是能满足膜层的功能前提下的首选靶材料。目前，采用ICP-AES法测定高纯铜中主含量及杂质元素，关键在于选择各元素最适当的分析谱线。在用ICP-AES对高纯铜测前处理过程中，铜基体为样品中主体元素，容易导致检测过程中的光谱干扰，及进样系统的残留及污染。导致检测结果的存在严重基体干扰；进样系统中存在的大量Cu元素，冲洗耗时长且不易洗净，其他样品检测铜时结果偏高严重。
因此，需要开发ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，避免铜基体对检测结果的干扰。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种ICP-AES检测高纯铜中杂质的前处理方法，避免了铜基体对进样系统的污染，其采用的技术方案如下：
一种ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，其特征在于，包括将以下步骤：
(1)将0.5000g高纯铜用3.0mL 50wt％氢氟酸和12.0mL 70wt％硝酸溶解，得到高纯铜溶解液；
(2)在上述高纯铜溶解液中加入2～10mL的KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液，然后加入5.0mL甘油得到络合液；
(3)在上述络合液中加入5.0mL的乙酰丙酮进行萃取，分离乙酰丙酮相置于烧杯中；
(4)将所述步骤(3)重复3次，收集所有乙酰丙酮相于烧杯中加水，加热到80℃，加热时间为60～90min，杂质富集液蒸干为止；
(5)在上述杂质富集液中加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，将洗涤液并于容量瓶中定容，得到杂质待检溶液。
优选地，所述KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液浓度为2mol/L。
优选地，所述步骤(2)中KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液为5.0mL。
优选地，所述步骤(2)中络合液用超声波震荡5min，然后静置10min。
优选地，所述步骤(4)中加热方式为水浴加热，所述步骤(4)加水的量为10mL。
优选地，所述高纯铜为99.9％～99.999％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法通过用氢氟酸和硝酸溶解高纯铜，再用NaOH乙醇溶液或KOH乙醇溶液调节pH值，采用甘油络合杂质，然后用乙酰丙酮萃取，对杂质富集作用明显。
(2)本发明ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法使杂质待检溶液中只有微量铜离子的存在，大大削弱了基体效应的影响，消除了大量铜离子导致的光谱干扰，提高了结果的准确度。
(3)本发明避免了对进样系统的污染，方法简单易于操作，提高了检测结果的可靠性。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将0.5000g高纯铜置于100mL PTEE烧杯中，准确量取3mL氢氟酸加入烧杯，然后缓慢加入12.0mL70wt％硝酸，将高纯铜溶解，得到高纯铜溶解液；反应至高纯铜完全溶解后，在上述高纯铜溶解液中加入5.0mL的KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液，然后加入5.0mL甘油，用超声波震荡5min后，静置10min，得到络合液；将烧杯中络合液倒入PP分液漏斗中，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于分液漏斗中；在分液漏斗中加入5.0mL优级纯乙酰丙酮进行萃取，充分震荡后静置5min，形成分层后，取出乙酰丙酮相(无色相)置于烧杯中，该步骤重复3次，收集所有的乙酰丙酮相于烧杯中，加水10mL，将烧杯置于80℃水浴中加热，加热90min制备得到杂质富集液。
将该杂质富集液中加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至100mL，制得杂质待检溶液。
实施例2
将0.5000g高纯铜置于100mL PTFE烧杯中，准确量取3.0mL氢氟酸加入烧杯，然后缓慢加入12.0mL 70wt％硝酸，将高纯铜溶解，得到高纯铜溶解液。将烧杯置于80℃水浴中加热，加热90min制备得到杂质富集液。
将该杂质富集液中加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至100mL，制得杂质待检溶液。
将实施例1的杂质待检溶液与实施例2的高纯铜溶液进行ICP-AES或ICP-MS检测，以杂质中铝为例，其他元素趋势均与其相同，检测结果如下：
样品 样品重量 是否螯合萃取 检测含量 检出下限 加标回收率
实施例1 0.5000g 螯合、萃取 2.8mg/L 0.3mg/L 98.96％
实施例2 0.5000g 否 2.8mg/L 3.6mg/L 85.37％
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，其特征在于，包括将以下步骤：
(1)将0.5000g高纯铜用3.0mL 50wt％氢氟酸和12.0mL 70wt％硝酸溶解，得到高纯铜溶解液；
(2)在上述高纯铜溶解液中加入2～10mL的KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液，然后加入5.0mL甘油得到络合液；
(3)在上述络合液中加入5.0mL的乙酰丙酮进行萃取，分离乙酰丙酮相置于烧杯中；
(4)将所述步骤(3)重复3次，收集所有乙酰丙酮相于烧杯中加水，加热到80℃，加热时间为60～90min，杂质富集液蒸干为止；
(5)在上述杂质富集液中加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，将洗涤液并于容量瓶中定容，得到杂质待检溶液。
2.根据权利要求1所述的ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，其特征在于，所述KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液浓度为2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液为5.0mL。
4.根据权利要求3所述的ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合液用超声波震荡5min，然后静置10min。
5.根据权利要求4所述的ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热方式为水浴加热，所述步骤(4)加水的量为10mL。
6.根据权利要求4或5所述的ICP-AES检测高纯铜中杂质的一种前处理方法，其特征在于，所述高纯铜为99.9％～99.999％。
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