CN103411808A

CN103411808A - 检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法

Info

Publication number: CN103411808A
Application number: CN2013103478487A
Authority: CN
Inventors: 谭毅; 刘瑶; 刘鑫业
Original assignee: Qingdao Longsheng Crystal Silicon Technology Co Ltd
Current assignee: Qingdao Changsheng Electric Design Institute Co. Ltd.
Priority date: 2013-08-09
Filing date: 2013-08-09
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2033-08-09
Also published as: CN103411808B

Abstract

本发明涉及一种造渣剂中杂质硼检测的预处理方法，具体涉及一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法。向二氧化钛中加入硝酸和氢氟酸使其消解，加水稀释酸度后，加入丙二醇与硼元素络合，震荡静置用正己烷萃取硼的络合物后，静置分层，将上层正己烷相加热挥发完全，残渣加入硝酸后再加水稀释，最终定容后检测。本发明的优点在于：硼元素的富集作用明显，待检溶液中几乎没有钛离子的存在，降低了基体效应的影响，萃取收率大于90%；硼元素的回收率可从80～82%提升至95%以上，将硼元素的方法检出限由2ppm降至0.5ppm；同时避免了对仪器进样系统的污染，而且方法简单易于操作，提高了检测准确度。

Description

检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法

技术领域

本发明涉及一种造渣剂中杂质硼检测的预处理方法，具体涉及一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法。

背景技术

在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料，因此，太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有：改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷（SiH₄）热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大（硅烷易燃易爆）、综合生产成本较高。冶金法主要包括：电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、介质法、电解法、碳热还原法等。利用介质熔炼的方式提纯多晶硅被认为是在工业化生产中最为可行的，即使一次介质很难达到太阳能电池用多晶硅材料对硼杂质的含量要求，但从可操作性及性价比上分析，无疑是最佳的选择。

目前，实验室对多晶硅的杂质检测前处理过程中，二氧化钛是介质熔炼过程中去除硼工艺中重要的渣剂组成，因此二氧化钛中硼杂质的含量对最终的提纯效果至关重要。二氧化钛消解后，其溶液可进行ICP-AES或ICP-MS检测，但大量钛离子的存在导致基体效应严重，影响了硼杂质的检测准确性及检测下限，而且对仪器的进样系统污染严重。

目前此领域尚属空白，本方法提供了一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，将二氧化钛充分消解后，通过加入丙二醇将硼杂质络合，而后加入正己烷进行萃取，从而将硼杂质富集，大大削弱了大量钛的基体效应对检测结果的影响，从而提高了硼元素的回收率。

本发明所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，向二氧化钛中加入硝酸和氢氟酸使其消解，加水稀释酸度后，加入丙二醇与硼元素络合，震荡静置用正己烷萃取硼的络合物后，静置分层，将上层正己烷相加热挥发完全，残渣加入硝酸后再加水稀释，最终定容后检测。

一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，优选如下步骤：

（1）取样：称取二氧化钛0.5～1.0g样品于PTFE烧杯中；

（2）样品消解：向烧杯中加入质量分数为70%的硝酸2.0～3.0ml和质量分数为49%的氢氟酸1.0～2.0ml使样品消解完全；

（3）丙二醇络合硼：在消解液中加入水5.0～10.0ml稀释，量取丙二醇2.0～5.0ml加入烧杯中，震荡后静置；

（4）转移并分液：将烧杯中溶液倒入PP分液漏斗中，洗涤烧杯，将洗涤液并入到PP分液漏斗中；

（5）加入正己烷分层：在PP分液漏斗中加入正己烷5.0～7.0ml，震荡后静置分层，取上层正己烷相于新烧杯中；

（6）水浴加热挥发：对盛有正己烷相的新烧杯进行50～65℃水浴加热，直到液体挥发完全，烧杯内留下不能挥发的残渣；

（7）定容检测：在装有残渣的烧杯中加入质量分数为70%的硝酸1.0～2.0ml，加水1.0～5.0ml稀释，然后将该溶液转移至容量瓶中，洗涤烧杯，将洗涤液并入到容量瓶中，定容后，用仪器检测硼的含量。

其步骤中的优选方案如下：

步骤（3）中震荡采用超声波震荡3～5min，静置5～10min。

步骤（5）中震荡采用超声波震荡3～5min，静置5～10min。

步骤（7）中仪器是采用ICP-AES或ICP-MS检测硼含量。

本发明中，在步骤（2）中加入的硝酸和氢氟酸是相对于二氧化钛是过量的，从而保证二氧化钛消解完全；在步骤（3）中，先加水是为了稀释酸度，再加入丙二醇是因为丙二醇与硼元素络合反应效果好；采用超声波震荡，替代了原本的人工震荡，更高效得为硼元素创造了一个能够充分络合的环境；残渣即为硼元素的络合物，加入过量的硝酸使残渣反应完全，加水稀释放热后，转入容量瓶内，按所需体积来定容，定容后检测硼元素的含量。

本发明的优点在于：硼元素的富集作用明显，待检溶液中几乎没有钛离子的存在，降低了基体效应的影响，萃取收率大于90%；硼元素的回收率可从80～82%提升至95%以上，将硼元素的方法检出限由2ppm降至0.5ppm；同时避免了对仪器进样系统的污染，而且方法简单易于操作，提高了检测准确度。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例1：

一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法步骤：

（1）取样：称取二氧化钛0.5g样品于PTFE烧杯中。

（2）样品消解：向烧杯中加入质量分数为70%的硝酸2.0ml和质量分数为49%的氢氟酸1.0ml使样品消解完全。

（3）丙二醇络合硼：在消解液中加入水5.0ml稀释，量取丙二醇2.0ml加入烧杯中，超声波震荡3min然后静置5min。

（4）转移并分液：将烧杯中溶液倒入PP分液漏斗中，洗涤烧杯，将洗涤液并入到PP分液漏斗中。

（5）加入正己烷分层：在PP分液漏斗中加入正己烷5.0ml，震荡后静置分层，超声波震荡3min，静置5min取上层正己烷相于新烧杯中。

（6）水浴加热挥发：对盛有正己烷相的新烧杯进行50℃水浴加热，直到液体挥发完全，烧杯内留下不能挥发的残渣。

（7）定容检测：在装有残渣的烧杯中加入质量分数为70%的硝酸1.0ml，加水1.0ml稀释，然后将该溶液转移至容量瓶中，洗涤烧杯，将洗涤液并入到容量瓶中，定容20ml，采用仪器ICP-AES或ICP-MS检测硼含量。

实施例2：

一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法步骤如下：

（1）取样：称取二氧化钛1.0g样品于PTFE烧杯中。

（2）样品消解：向烧杯中加入质量分数为70%的硝酸2.5ml和质量分数为49%的氢氟酸2.0ml使样品消解完全。

（3）丙二醇络合硼：在消解液中加入水10.0ml稀释，量取丙二醇2.0ml加入烧杯中，超声波震荡5min然后静置10min。

（5）加入正己烷分层：在PP分液漏斗中加入正己烷7.0ml，震荡后静置分层，超声波震荡5min，静置10min取上层正己烷相于新烧杯中。

（6）水浴加热挥发：对盛有正己烷相的新烧杯进行65℃水浴加热，直到液体挥发完全，烧杯内留下不能挥发的残渣。

（7）定容检测：在装有残渣的烧杯中加入质量分数为70%的硝酸2.0ml，加水5.0ml稀释，然后将该溶液转移至容量瓶中，洗涤烧杯，将洗涤液并入到容量瓶中，定容50ml，采用仪器ICP-AES或ICP-MS检测硼含量。

由实施例可以得出，硼元素的富集作用明显，待检溶液中几乎没有钛离子的存在，降低了基体效应的影响，萃取收率大于90%；硼元素的回收率可从80～82%提升至95%以上，将硼元素的方法检出限由2ppm降至0.5ppm；同时避免了对仪器进样系统的污染，而且方法简单易于操作，提高了检测准确度。

Claims

1.一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，其特征在于向二氧化钛中加入硝酸和氢氟酸使其消解，加水稀释酸度后，加入丙二醇与硼元素络合，震荡静置用正己烷萃取硼的络合物后，静置分层，将上层正己烷相加热挥发完全，残渣加入硝酸后再加水稀释，最终定容后检测。

2.根据权利要求1所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）取样：称取二氧化钛0.5～1.0g样品于PTFE烧杯中；

3.根据权利要求2所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，其特征在于步骤（3）中震荡采用超声波震荡3～5min，静置5～10min。

4.根据权利要求2所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，其特征在于步骤（5）中震荡采用超声波震荡3～5min，静置5～10min。

5.根据权利要求2所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法，其特征在于步骤（7）中仪器是采用ICP-AES或ICP-MS检测硼含量。