CN106248465A - Icp‑aes测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法 - Google Patents

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李鹏廷
姜大川
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Abstract

本发明提供了一种ICP‑AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，通过盐酸和硝酸溶解氧化锌，加入乙酰丙酮络合，然后用二氯甲烷进行萃取，最后加热除去乙酰丙酮和二氯甲烷，得到硼元素富集液，然后加入稀硝酸，转移至容量瓶定容，得到硼元素待检溶液，该待检溶液中Zn离子存在量大大降低，消除了大量Zn离子存在时导致的光谱干扰，提高了ICP‑AES检测结果的准确度。

Description

ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法
技术领域
本发明涉及测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，具体涉及一种ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法。
背景技术
二氧化锌作为一种宽禁带的半导体材料备受关注。目前，用ICP-AES对二氧化锌测前处理过程中，锌基体为样品中主体元素，容易引起检测过程中的光谱干扰，以及进样系统的残留和污染，从而导致检测结果存在严重基体干扰；进样系统中存在的大量Zn元素，冲洗耗时长且不易洗净，其他样品检测Zn时结果偏高严重。
因此，需要开发一种ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，避免锌基体对检测结果的干扰。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，避免了锌基体对进样系统的污染，其采用的技术方案特点如下：
一种ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，其特征在于，包括将以下步骤：
(1)将0.5000g的氧化锌放入容器中，先倒入2.0mL的盐酸，然
后加入8.0mL硝酸溶解，得到氧化锌溶解液；
(2)在上述氧化锌溶解液中加入5.0mL乙酰丙酮得到络合液；
(3)在上述络合液转移至分液漏斗中，加入5.0mL的二氯甲烷进行萃取，形成分层后，取出二氯甲烷相置于烧杯中；
(4)在二氯甲烷相中加入水，加热到80℃，加热时间为60min，得到硼元素富集液。
(5)向上述硼元素富集液中加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至100mL，制得硼元素待检溶液
优选地，所述步骤(2)中络合液用超声波震荡5min，然后静置10min。
优选地，所述步骤(4)中加热方式为水浴加热。
优选地，所述步骤(3)中还包括向分液漏斗中再次加入二氯甲烷，形成分层后，取出二氯甲烷相置于烧杯中，然后再次向分液漏斗中加入二氯甲烷，形成分层后取出二氯甲烷相置于烧杯中。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用乙酰丙酮络合硼元素，然后用二氯甲烷萃取，可以最大限度的保留硼元素，可以使氧化锌中硼元素其它杂质元素同时检测，不需要再单独对硼元素检测。
(2)本发明对硼元素富集作用明显，硼元素的回收率可从80％～82％提升至90％以上。
(3)本发明大大削弱了锌基体效应的影响，避免了对进样系统的污染，消除了大量Zn离子存在时导致的光谱干扰，提高了ICP-AES检测结果的准确度，方法简单易于操作，缩短了检测时间及检测成本。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明：
实施例1：
将0.5000g氧化锌置于100mL PTFE烧杯中，准确量取2.0mL36.5wt％盐酸加入烧杯，然后缓慢加入8.0mL 70wt％硝酸，将氧化锌溶解，得到氧化锌溶解液；反应至氧化锌完全溶解后，在氧化锌溶解液中加入5.0mL乙酰丙酮，用超声波震荡5min后，静置10min，得到络合液；超声波作用于络合液中，可以使硼离子与乙酰丙酮充分络合；将烧杯中络合液倒入PP分液漏斗中，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于分液漏斗中；在分液漏斗中加入5.0mL优级纯二氯甲烷进行萃取，充分震荡后静置5min，形成分层后，取出二氯甲烷相置于烧杯中，向分液漏斗中再次加入二氯甲烷，形成分层后，取出二氯甲烷相置于烧杯中，然后再次向分液漏斗中加入二氯甲烷，形成分层后取出二氯甲烷相置于烧杯中，收集所有的二氯甲烷相于烧杯中，加水10mL，将烧杯置于80℃水浴中加热，加热60min制备得到硼元素富集液。
在该硼元素富集液中加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至100mL，制得硼元素待检溶液。
实施例2
将0.5000g氧化锌置于100mL PTFE烧杯中，准确量取2.0mL36.5wt％盐酸加入烧杯，然后缓慢加入8.0mL 70wt％硝酸，将氧化锌溶解，得到氧化锌溶解液；反应至氧化锌完全溶解后蒸干，加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至100mL，制得硼元素待检溶液。
将实施例1的硼元素待检溶液与实施例2的硼元素待检溶液进行ICP-AES检测，测量得到检出下限，并计算加标回收率，检测结果如下：
样品 样品重量 是否萃取 检测含量 检出下限 加标回收率
实施例1 0.5000g 萃取 3.6mg/L 0.5mg/L 92.57％
实施例2 0.5000g 萃取 3.6mg/L 5.0mg/L 80.65％
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，其特征在于，包括将以下步骤：
(1)将0.5000g的氧化锌放入容器中，先倒入2.0mL的盐酸，然后加入8.0mL硝酸溶解，得到氧化锌溶解液；
(2)在上述氧化锌溶解液中加入5.0mL乙酰丙酮得到络合液；
(3)在上述络合液转移至分液漏斗中，加入5.0mL的二氯甲烷进行萃取，形成分层后，取出二氯甲烷相置于烧杯中；
(4)在二氯甲烷相中加入水，加热到80℃，加热时间为60min，得到硼元素富集液。
(5)向上述硼元素富集液中加入2.0mL稀硝酸，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至100mL，制得硼元素待检溶液。
2.根据权利要求1所述的ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合液用超声波震荡5min，然后静置10min。
3.根据权利要求1或2所述的ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热方式为水浴加热。
4.根据权利要求3所述的ICP-AES测定氧化锌中微量硼元素含量的预处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中还包括向分液漏斗中再次加入二氯甲烷，形成分层后，取出二氯甲烷相置于烧杯中，然后再次向分液漏斗中加入二氯甲烷，形成分层后取出二氯甲烷相置于烧杯中。
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