CN103472168A - 一种茶叶中多农残的分析检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茶叶中多农残的分析检测方法，包括以下步骤：称取样品5.0g，加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min离心5min，取上清液，残渣用15ml乙腈重复提取，合并两次提取液，以40℃水浴旋转蒸发至1ml，过CleanertTPT固相萃取柱，将净化后的样品溶液于40℃水浴中旋转蒸发至约0.5ml，加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后定容至2.0ml，混匀，用GC-MS定量分析，得到茶叶中多中农药残留的含量，本发明具有灵敏度高，稳定性好，操作简单的优点。

Description

一种茶叶中多农残的分析检测方法
技术领域
本发明属于茶叶中农药残留分析领域，具体涉及一种基于基质效应的茶叶中多农残的分析检测方法。
背景技术
中国是世界最大的茶叶种植国、第二大生产国和第三大出口国。但欧盟、日本等国已将我国列入农药残留量潜在水平较高的国家之一,并加大了对我国出口茶叶的监控。因此，我们需要及时研制茶叶中多种农药残留的快速检测方法，不断寻找出检测时间短、灵敏度高、选择性强、重现性好、操作简单的茶叶样品前处理技术，以便加大对我国茶叶中农药残留量的监测力度,适应世界贸易市场的需要。茶叶中农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，由于不同农药品种的理化性质存在较大差异，因而还没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中农残分析存在的问题，本发明提供了一种高灵敏度，高稳定性，操作简单的多农残分析方法。
本发明采用的技术方案：茶叶中多农残的分析的检测方法，包括以下步骤：
（1）前处理方法：称取样品5.0g，加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min离心5min，取上清液，残渣用15ml乙腈重复提取，合并两次提取液，以40℃水浴旋转蒸发至1ml，过CleanertTPT固相萃取柱，将净化后的样品溶液于40℃水浴中旋转蒸发至约0.5ml，加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后定容至2.0ml，混匀，待上机测试。
（2）将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到茶叶中多中农药残留的含量。
本发明茶叶中多农残的分析检测方法，：GC-MS的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BR-5ms；进样口温度：290℃；柱流速：1.0mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持2min，以20℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至260℃，再以30℃/min的速率升至280℃保持10min；传输线温度：270℃，EI源温度：220℃。
本发明达到的有益效果：具体有益效果体现在下述的实验数据上。
具体实施方式：
实施例1：标准曲线
取购买的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、硫丹、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、杀螟硫磷和溴氰菊酯的标准溶液:100ug/mL，取标准溶液用色谱级甲醇或丙酮稀释,配制成0.05，0.1，0.2，0.4，1.0ug/mL混合标准系列。
仪器采用：Brukerscion436－GC，GC-MS的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BR-5ms；进样口温度：290℃；柱流速：1.0mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持2min，以20℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至260℃，再以30℃/min的速率升至280℃保持10min；传输线温度：270℃，EI源温度：220℃；进样量为1ul。
实施例2：检测限、回收率和精密度的测定：
将农药标样加入提取净化后的茶叶基质溶液中，分别配置成0.01～2.5mg/L共6档浓度的系列混合工作液，以浓度→特定组分MRM离子峰面积绘制标准曲线，得到相关系数（r2）；以不断降低进样浓度直至峰面积高于基线噪音3倍作为检出极限（LOD）；分别在样品中中添加0.5～1、0.1～0.2、0.01～0.05mg/kg三档浓度的混合标样，提取、净化后进样，计算回收率，重复3次，表1中给出了13种农药（包含有机氯农药、有机磷农药和菊酯类农药）的检出限、相关系数、回收率等实验数据。
表1  13种农药（28个组分）MRM质谱参数及检测限、回收率
Figure BDA0000376157160000031

Claims (2)

1.一种茶叶中多农残的分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）前处理方法：称取样品5.0g，加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min离心5min，取上清液，残渣用15ml乙腈重复提取，合并两次提取液，以40℃水浴旋转蒸发至1ml，过CleanertTPT固相萃取柱，将净化后的样品溶液于40℃水浴中旋转蒸发至约0.5ml，加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后定容至2.0ml，混匀，待上机测试。
（2）将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到茶叶中多中农药残留的含量。
2.根据权利要求1所述的一种茶叶中多农残的分析检测方法，其特征在于：GC-MS的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BR-5ms；进样口温度：290℃；柱流速：1.0mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持2min，以20℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至260℃，再以30℃/min的速率升至280℃保持10min；传输线温度：270℃，EI源温度：220℃。
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