CN103472168A - 一种茶叶中多农残的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶叶中多农残的分析检测方法,包括以下步骤:称取样品5.0g,加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min离心5min,取上清液,残渣用15ml乙腈重复提取,合并两次提取液,以40℃水浴旋转蒸发至1ml,过CleanertTPT固相萃取柱,将净化后的样品溶液于40℃水浴中旋转蒸发至约0.5ml,加入5ml正己烷进行溶剂交换,重复两次,最后定容至2.0ml,混匀,用GC-MS定量分析,得到茶叶中多中农药残留的含量,本发明具有灵敏度高,稳定性好,操作简单的优点。
Description
技术领域
本发明属于茶叶中农药残留分析领域,具体涉及一种基于基质效应的茶叶中多农残的分析检测方法。
背景技术
中国是世界最大的茶叶种植国、第二大生产国和第三大出口国。但欧盟、日本等国已将我国列入农药残留量潜在水平较高的国家之一,并加大了对我国出口茶叶的监控。因此,我们需要及时研制茶叶中多种农药残留的快速检测方法,不断寻找出检测时间短、灵敏度高、选择性强、重现性好、操作简单的茶叶样品前处理技术,以便加大对我国茶叶中农药残留量的监测力度,适应世界贸易市场的需要。茶叶中农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,由于不同农药品种的理化性质存在较大差异,因而还没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中农残分析存在的问题,本发明提供了一种高灵敏度,高稳定性,操作简单的多农残分析方法。
本发明采用的技术方案:茶叶中多农残的分析的检测方法,包括以下步骤:
(1)前处理方法:称取样品5.0g,加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min离心5min,取上清液,残渣用15ml乙腈重复提取,合并两次提取液,以40℃水浴旋转蒸发至1ml,过CleanertTPT固相萃取柱,将净化后的样品溶液于40℃水浴中旋转蒸发至约0.5ml,加入5ml正己烷进行溶剂交换,重复两次,最后定容至2.0ml,混匀,待上机测试。
(2)将前处理好的样品用GC-MS定量分析,得到茶叶中多中农药残留的含量。
本发明茶叶中多农残的分析检测方法,:GC-MS的色谱条件为:离子源:EI;柱型号:BR-5ms;进样口温度:290℃;柱流速:1.0mL/min;柱温箱的程序升温:60℃保持2min,以20℃/min的速率升至180℃,再以10℃/min的速率升至260℃,再以30℃/min的速率升至280℃保持10min;传输线温度:270℃,EI源温度:220℃。
本发明达到的有益效果:具体有益效果体现在下述的实验数据上。
具体实施方式:
实施例1:标准曲线
取购买的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、硫丹、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、杀螟硫磷和溴氰菊酯的标准溶液:100ug/mL,取标准溶液用色谱级甲醇或丙酮稀释,配制成0.05,0.1,0.2,0.4,1.0ug/mL混合标准系列。
仪器采用:Brukerscion436-GC,GC-MS的色谱条件为:离子源:EI;柱型号:BR-5ms;进样口温度:290℃;柱流速:1.0mL/min;柱温箱的程序升温:60℃保持2min,以20℃/min的速率升至180℃,再以10℃/min的速率升至260℃,再以30℃/min的速率升至280℃保持10min;传输线温度:270℃,EI源温度:220℃;进样量为1ul。
实施例2:检测限、回收率和精密度的测定:
将农药标样加入提取净化后的茶叶基质溶液中,分别配置成0.01~2.5mg/L共6档浓度的系列混合工作液,以浓度→特定组分MRM离子峰面积绘制标准曲线,得到相关系数(r2);以不断降低进样浓度直至峰面积高于基线噪音3倍作为检出极限(LOD);分别在样品中中添加0.5~1、0.1~0.2、0.01~0.05mg/kg三档浓度的混合标样,提取、净化后进样,计算回收率,重复3次,表1中给出了13种农药(包含有机氯农药、有机磷农药和菊酯类农药)的检出限、相关系数、回收率等实验数据。
表1 13种农药(28个组分)MRM质谱参数及检测限、回收率
Claims (2)
1.一种茶叶中多农残的分析检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)前处理方法:称取样品5.0g,加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min离心5min,取上清液,残渣用15ml乙腈重复提取,合并两次提取液,以40℃水浴旋转蒸发至1ml,过CleanertTPT固相萃取柱,将净化后的样品溶液于40℃水浴中旋转蒸发至约0.5ml,加入5ml正己烷进行溶剂交换,重复两次,最后定容至2.0ml,混匀,待上机测试。
(2)将前处理好的样品用GC-MS定量分析,得到茶叶中多中农药残留的含量。
2.根据权利要求1所述的一种茶叶中多农残的分析检测方法,其特征在于:GC-MS的色谱条件为:离子源:EI;柱型号:BR-5ms;进样口温度:290℃;柱流速:1.0mL/min;柱温箱的程序升温:60℃保持2min,以20℃/min的速率升至180℃,再以10℃/min的速率升至260℃,再以30℃/min的速率升至280℃保持10min;传输线温度:270℃,EI源温度:220℃。
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