CN105092561A - 一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法 - Google Patents

一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105092561A
CN105092561A CN201510310144.1A CN201510310144A CN105092561A CN 105092561 A CN105092561 A CN 105092561A CN 201510310144 A CN201510310144 A CN 201510310144A CN 105092561 A CN105092561 A CN 105092561A
Authority
CN
China
Prior art keywords
methyl mercury
flesh
hydrochloric acid
fish
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510310144.1A
Other languages
English (en)
Inventor
夏松养
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Ocean University ZJOU
Original Assignee
Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Ocean University ZJOU filed Critical Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority to CN201510310144.1A priority Critical patent/CN105092561A/zh
Publication of CN105092561A publication Critical patent/CN105092561A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，包括鱼肉样品预处理后，采用二氯甲烷和盐酸的混合液在微波萃取仪中萃取甲基汞，然后使用2-巯基乙醇溶液反萃取甲基汞，通过离心取上清液，最后采用火焰原子吸收光谱法测定其吸光度，通过标准曲线得到样品甲基汞的浓度。本发明结合微波辅助萃取与火焰原子吸收光谱法测定鱼肉中甲基汞的含量，具有较高的精确度，而且操作方便、安全简单。

Description

一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测领域，具体涉及一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法。
背景技术
甲基汞是一种具有较强神经毒性的环境污染物，当工业废水、含汞农药、含汞废气中的无机汞盐以及自然环境中的无机汞进入海洋后，经甲基钴胺素的作用变成了有机重金属甲基汞，在鱼体及水生物体中富集。由于具有亲脂性、生物累积效应和生物放大效应，甲基汞毒性是其他汞化合物毒性的几百倍。甲基汞进入人体后遍布全身各器官组织中，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。正是由于甲基汞的巨大毒性，检验和控制食品中的汞含量是十分有必要的。
在河床中，总汞中甲基汞的含量不会超过25％，一般都小于10％。但是，水生系统中的汞很容易被水生生物吸收，引起甲基汞在鱼体内的积累，导致即使在甲基汞浓度低的水中，也会产生高浓度汞污染的鱼肉。鱼类产品是人类最基本的甲基汞污染源，在鱼肉中甲基汞的含量占总汞的72～100％。鱼体内的甲基汞转化主要是依赖于营养水平、鱼年龄和鱼长度，如果食物链最上的生物甲基汞浓度高于水中生物含量的三个数量级，这可能会在食入大量鱼肉的人群中引起健康问题。
中国专利公布号CN103257199A，公布日2013年8月21日，公布了一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，包括以下步骤：样品经定体积的一定浓度盐酸和氯化钠溶液混合提取，甲苯萃取，L-半胱氨酸溶液反萃取，经一定体积两种浓度的衍生剂衍生后再正己烷萃取的前处理，借助气相色谱-质谱联用仪测定甲基汞，对气相色谱进样口温度设定为250℃～300℃，载气设为恒压模式，选择非极性色谱柱，接口温度260℃～300℃，经前处理后的样品通过气相色谱仪进样口进入所述色谱柱中后程序升温，在色谱柱中分离进入质谱检测器，通过目标化合物的保留时间和特征离子及丰度比进行定性，外标峰面积法定量。该发明所述的方法具有分析方法准确、灵敏度高、干扰小等优点，但是该方法仪器成本太高，不易实现常规化检测甲基汞，同时，样品衍生后的衍生产物存在不够稳定的缺点。
发明内容
本发明提供了一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，以为测定鱼肉中甲基汞的含量提供更多的选择途径。
本发明的具体技术方案为：一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，包括如下步骤：
(1)鱼肉样品预处理：将鱼肉样品去鱼皮鱼刺后冷冻干燥，研磨成粉末，置于干燥器中待分析检测；
(2)微波萃取：称取步骤(1)预处理后的样品0.2～0.3g置于微波萃取管中，加入二氯甲烷和盐酸，混匀后放入微波萃取仪中萃取，完成后加入2-巯基乙醇溶液2～4mL反萃取甲基汞15～30min，完成后离心，取出水相，加入6mol/L的盐酸，定容至10mL，将定容后的溶液摇匀备用；
(3)火焰原子吸收光谱法测定甲基汞的含量：采用汞空心阴极灯，用火焰原子吸收光谱法测定步骤(2)定容后的溶液中汞元素的吸光度，测试条件为：空气流量：6.5L/min；灯电流：20mA；波长：253.7nm；光谱通带：0.2nm；燃气高度：6mm；氢气乙炔流量：100mL/min；载液：6mol/L盐酸。
微波萃取技术是利用不同结构的物质吸收微波能力的差异，使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中。微波萃取具有高效、安全、快速、试剂用量小等优点。本发明结合微波辅助萃取与火焰原子吸收光谱法测定鱼肉中甲基汞的含量，具有较高的精确度，而且操作方便、安全简单。
作为优选，所述步骤(2)中二氯甲烷加入量为5～10mL，盐酸加入量为0.5～1mL，盐酸浓度为6mol/L。甲基汞为脂溶性化合物，在鱼肉体内一般与蛋白质等物质结合在一起，本发明在样品提取过程中加入6mol/L的盐酸，可以水解蛋白，使与蛋白结合的甲基汞释放出来，从而保证鱼肉中的甲基汞能够被二氯甲烷充分提取。
作为优选，所述步骤(2)中微波萃取温度为50～70℃，萃取时间为8～10min。不同萃取温度对甲基汞的提取回收率影响较大，温度较低时甲基汞的提取率偏低，温度过高，会使提取出的甲基汞稳定性降低，在体系中向无机汞转化，本发明萃取温度为50～70℃，萃取时间为8～10min，可以保证鱼肉中的甲基汞有较高的提取率。
作为优选，所述步骤(2)中2-巯基乙醇溶液为2-巯基乙醇、醋酸钠和无水硫酸钠的混合水溶液。2-巯基乙醇可以与甲基汞络合合成较大的分子，使甲基汞能够有效的分离出来，本发明采用2-巯基乙醇、醋酸钠以及无水硫酸钠的混合溶液反萃取甲基汞，可以提高甲基汞的回收率。
作为优选，所述2-巯基乙醇溶液中各组分的质量分数为：2-巯基乙醇0.7～0.9％，醋酸钠0.8～1.2％，无水硫酸钠10～12％。
作为优选，所述步骤(2)中离心时间为3～5min，转速为1000～2000r/min。2-巯基乙醇与甲基汞络合形成汞的巯基络合物不稳定，长时间的高速离心会影响甲基汞的回收率。
本发明的有益效果是：(1)本发明采用二氯甲烷和盐酸的混合液对鱼肉样品进行前处理，提取效率高；(2)本发明采用2-巯基乙醇、醋酸钠以及无水硫酸钠的混合溶液反萃取甲基汞，可以提高甲基汞的回收率(3)本发明结合微波辅助萃取与火焰原子吸收光谱法测定鱼肉中甲基汞的含量，具有较高的精确度，而且操作方便、安全简单。
具体实施方式
本发明所用的TAS-990型原子吸收分光光度计购自北京普析通用仪器有限公司；XT-9900A型微波萃取仪购自上海新拓分析仪器科技有限公司；所用试剂均为优级纯。
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，包括下列步骤：
(1)微波提取甲基汞
将市售金枪鱼鱼肉去皮去刺，放入冰箱冷冻10h后，放入冷冻干燥机中干燥24h，将干燥后的鱼肉研磨成粉末，称取0.2g置于微波萃取管中，加入5mL二氯甲烷、0.5mL浓度为6mol/L的盐酸，混合均匀后，放入微波萃取仪中萃取8min，萃取温度为50℃。萃取完成，取出萃取管，加入2mL2-巯基乙醇溶液，振荡反萃取甲基汞15min，完成后，将萃取液放入离心机中以1000r/min离心3min，取出水相，用6mol/L的盐酸定容至10mL，摇匀备用。
上述2-巯基乙醇溶液各组分质量分数为：2-巯基乙醇0.7％，醋酸钠0.8％，无水硫酸钠10％，其余为水。
(2)标准曲线的绘制
将1mg/L的甲基汞标准液用6mol/L的盐酸溶液稀释为10μg/L的标准应用液，分别移取1mL、2mL、4mL、10mL、20mL的标准应用液于50mL容量瓶中，用6mol/L的盐酸溶液定容，摇匀得到浓度分别为0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、2μg/L、4μg/L的标准溶液系列。
(3)火焰原子吸收光谱法测定甲基汞的含量
采用汞空心阴极灯，用火焰原子吸收光谱法分别测量步骤(2)制得的标准溶液和步骤(1)制得的样品溶液中汞元素的吸光度值，测试条件为：空气流量：6.5L/min；灯电流：20mA；波长：253.7nm；光谱通带：0.2nm；燃气高度：6mm；氢气乙炔流量：100mL/min；载液：6mol/L盐酸。
根据标准溶液的吸光度A和浓度C的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程：A＝0.035C+0.23，相关系数R2＝0.9975。
样品溶液的吸光度为：0.248，可以得到样品溶液中甲基汞的浓度为0.514μg/L。
实施例2
一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，包括下列步骤：
(1)微波提取甲基汞
将市售金枪鱼肉去皮去刺，放入冰箱冷冻10h后，放入冷冻干燥机中干燥24h，将干燥后的鱼肉研磨成粉末，称取0.3g置于微波萃取管中，加入10mL二氯甲烷、1mL浓度为6mol/L的盐酸，混合均匀后，放入微波萃取仪中萃取10min，萃取温度为70℃。萃取完成，取出萃取管，加入4mL2-巯基乙醇溶液，振荡反萃取甲基汞30min，完成后，将萃取液放入离心机中以2000r/min离心5min，取出水相，用6mol/L的盐酸定容至10mL，摇匀备用。
上述2-巯基乙醇溶液各组分质量分数为：2-巯基乙醇0.8％，醋酸钠1.0％，无水硫酸钠11.4％，其余为水。
步骤(2)和(3)与实施例1相同。
样品溶液的吸光度为：0.259，可以得到样品溶液中甲基汞的浓度为0.829μg/L。
实施例3
一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，包括下列步骤：
将市售金枪鱼鱼肉去皮去刺，放入冰箱冷冻10h后，放入冷冻干燥机中干燥24h，将干燥后的鱼肉研磨成粉末，称取0.25g置于微波萃取管管中，加入10mL二氯甲烷、0.5mL浓度为6mol/L的盐酸，混合均匀后，放入微波萃取仪中萃取10min，萃取温度为60℃。萃取完成，取出萃取管，加入3mL2-巯基乙醇溶液，振荡反萃取甲基汞20min，完成后，将萃取液放入离心机中以1500r/min离心5min，取出水相，用6mol/L的盐酸定容至10mL，摇匀备用。
上述2-巯基乙醇溶液各组分质量分数为：2-巯基乙醇0.9％，醋酸钠1.2％，无水硫酸钠12％，其余为水。
步骤(2)和(3)与实施例1相同。
样品溶液的吸光度为：0.253，可以得到样品溶液中甲基汞的浓度为0.657μg/L。

Claims (6)

1.一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)鱼肉样品预处理：将鱼肉样品去鱼皮鱼刺后冷冻干燥，研磨成粉末，置于干燥器中待分析检测；
(2)微波萃取：称取步骤(1)预处理后的样品0.2～0.3g置于微波萃取管中，加入二氯甲烷和盐酸，混匀后放入微波萃取仪中萃取，完成后加入2-巯基乙醇溶液2～4mL反萃取甲基汞15～30min，完成后离心，取出水相，加入6mol/L的盐酸，定容至10mL，将定容后的溶液摇匀备用；
(3)火焰原子吸收光谱法测定甲基汞的含量：采用汞空心阴极灯，用火焰原子吸收光谱法测定步骤(2)定容后的溶液中汞元素的吸光度，测试条件为：空气流量：6.5L/min；灯电流：20mA；波长：253.7nm；光谱通带：0.2nm；燃气高度：6mm；氢气乙炔流量：100mL/min；载液：6mol/L盐酸。
2.根据权利要求1所述的一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中二氯甲烷加入量为5～10mL，盐酸加入量为0.5～1mL，盐酸浓度为6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波萃取温度为50～70℃，萃取时间为8～10min。
4.根据权利要求1所述的一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-巯基乙醇溶液为2-巯基乙醇、醋酸钠和无水硫酸钠的混合水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，其特征在于，所述2-巯基乙醇溶液中各组分的质量分数为：2-巯基乙醇0.7～0.9％，醋酸钠0.8～1.2％，无水硫酸钠10～12％，其余为水。
6.根据权利要求1所述的一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心时间为3～5min，转速为1000～2000r/min。
CN201510310144.1A 2015-06-08 2015-06-08 一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法 Pending CN105092561A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510310144.1A CN105092561A (zh) 2015-06-08 2015-06-08 一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510310144.1A CN105092561A (zh) 2015-06-08 2015-06-08 一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105092561A true CN105092561A (zh) 2015-11-25

Family

ID=54573476

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510310144.1A Pending CN105092561A (zh) 2015-06-08 2015-06-08 一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105092561A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106932255A (zh) * 2017-05-04 2017-07-07 宁波工程学院 水产品中重金属元素的快速检测方法
CN108489946A (zh) * 2018-03-21 2018-09-04 江苏实朴检测服务有限公司 测定土壤中甲基汞的方法
CN108732149A (zh) * 2018-05-21 2018-11-02 上海紫燕食品有限公司 鹅肉总汞含量的检测方法
CN113390809A (zh) * 2021-06-18 2021-09-14 重庆三峡学院 一种检测低浓度甲基汞的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010034065A1 (en) * 2000-03-08 2001-10-25 Tyson Julian F. Method and device for detecting mercury
CN201096757Y (zh) * 2007-10-12 2008-08-06 中国科学院生态环境研究中心 一种测定生物和环境样品中汞含量的装置
CN104406926A (zh) * 2014-11-28 2015-03-11 苏州东辰林达检测技术有限公司 一种海藻中痕量甲基汞的检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010034065A1 (en) * 2000-03-08 2001-10-25 Tyson Julian F. Method and device for detecting mercury
CN201096757Y (zh) * 2007-10-12 2008-08-06 中国科学院生态环境研究中心 一种测定生物和环境样品中汞含量的装置
CN104406926A (zh) * 2014-11-28 2015-03-11 苏州东辰林达检测技术有限公司 一种海藻中痕量甲基汞的检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姚玉玲: "聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞前处理条件的研究", 《矿产综合利用》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106932255A (zh) * 2017-05-04 2017-07-07 宁波工程学院 水产品中重金属元素的快速检测方法
CN106932255B (zh) * 2017-05-04 2019-09-10 宁波工程学院 水产品中重金属元素的快速检测方法
CN108489946A (zh) * 2018-03-21 2018-09-04 江苏实朴检测服务有限公司 测定土壤中甲基汞的方法
CN108732149A (zh) * 2018-05-21 2018-11-02 上海紫燕食品有限公司 鹅肉总汞含量的检测方法
CN113390809A (zh) * 2021-06-18 2021-09-14 重庆三峡学院 一种检测低浓度甲基汞的方法
CN113390809B (zh) * 2021-06-18 2023-06-16 重庆三峡学院 一种检测低浓度甲基汞的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Development of a mild mercaptoethanol extraction method for determination of mercury species in biological samples by HPLC–ICP-MS
Liu Determination of mercury and methylmercury in seafood by ion chromatography using photo-induced chemical vapor generation atomic fluorescence spectrometric detection
Ferreira et al. Analytical strategies of sample preparation for the determination of mercury in food matrices—A review
Jia et al. Speciation of mercury in water samples by dispersive liquid–liquid microextraction combined with high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry
Wen et al. Determination of cadmium and copper in water and food samples by dispersive liquid–liquid microextraction combined with UV–vis spectrophotometry
Batista et al. Mercury speciation in seafood samples by LC–ICP-MS with a rapid ultrasound-assisted extraction procedure: Application to the determination of mercury in Brazilian seafood samples
Zhao et al. Speciation analysis of mercury in natural water and fish samples by using capillary electrophoresis–inductively coupled plasma mass spectrometry
Niazi et al. Microwave-assisted of dispersive liquid–liquid microextraction and spectrophotometric determination of uranium after optimization based on Box–Behnken design and chemometrics methods
Fan et al. Dithizone–chloroform single drop microextraction system combined with electrothermal atomic absorption spectrometry using Ir as permanent modifier for the determination of Cd in water and biological samples
Bulut et al. Carrier element-free coprecipitation (CEFC) method for the separation, preconcentration and speciation of chromium using an isatin derivative
CN102735768B (zh) 一种畜禽粪便中雌激素及其结合体的共检测方法
Liu Direct determination of mercury in white vinegar by matrix assisted photochemical vapor generation atomic fluorescence spectrometry detection
Lemos et al. Flow injection preconcentration system using a new functionalized resin for determination of cadmium and nickel in tobacco samples
CN105092561A (zh) 一种测定鱼肉中甲基汞含量的方法
CN107167539A (zh) 一种快速筛查鱼肉中多种兽药残留的检测方法
Reyes et al. Microwave assisted extraction for mercury speciation analysis
Dressler et al. Total mercury, inorganic mercury and methyl mercury determination in red wine
CN103335990A (zh) 测定动物肉体中甲基汞和乙基汞的方法
Dias et al. Preconcentration and determination of copper in tobacco leaves samples by using a minicolumn of sisal fiber (Agave sisalana) loaded with Alizarin fluorine blue by FAAS
Esteban-Fernández et al. Double spike isotope dilution GC-ICP-MS for evaluation of mercury species transformation in real fish samples using ultrasound-assisted extraction
Richter et al. Analysis of arsenic species in fish after derivatization by GC–MS
CN102798682B (zh) 大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法
Karadjova et al. Arsenic in marine tissues—The challenging problems to electrothermal and hydride generation atomic absorption spectrometry
Favilli et al. Strategies for mercury speciation with single and multi-element approaches by HPLC-ICP-MS
Pohl et al. Ion-exchange column chromatography–an attempt to speciate arsenic

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20151125