CN103105321B - 一种痕量铀样品的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域，公开了一种痕量铀样品的预处理方法。该方法包括：(i)将痕量铀样品调节为碱性；(ii)将离子交换纤维直接浸泡在样品溶液中吸附铀；(iii)取出离子交换纤维并用洗涤剂洗涤；(iv)将洗涤后的纤维浸泡在浸取剂中；(v)取出浸取液，待测量。该发明所提供的离子交换方法对痕量铀样品进行预处理，具有操作简单、准确度高、分析速度快、有效消除共存离子干扰的优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及痕量铀样品的预处理方法。
背景技术
铀是重要的核燃料，痕量铀分析是铀含量测定工作的重要内容。时间分辨荧光法(TRF)因其选择性好，灵敏度高，分析速度快及便携性好是测量痕量铀的常用方法。
影响时间分辨荧光法分析痕量铀最主要的因素为溶液中的共存离子H+、NO3 -和Fe3+所带来的干扰。因此使用时间分辨荧光法准确分析痕量铀，必须通过样品预处理消除溶液中共存离子的干扰，目前用于时间分辨法分析痕量铀的样品预处理方法主要有：(1)碳酸盐沉淀法；(2)溶剂萃取法。其中碳酸盐沉淀法因不能消除硝酸根的干扰，不适用于硝酸体系样品的预处理，所以用得较少。溶剂萃取法操作步骤繁琐，且不能完全消除H+的干扰，必须使用标准加入法对分析结果进行校准，工作强度大，分析速度慢。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种离子交换方法对痕量铀样品进行预处理，该方法操作简单、准确度高、有效消除共存离子的干扰。
影响时间分辨荧光法分析痕量铀的最主要的因素为溶液中的共存离子H+、NO3 -和Fe3+，表1为共存离子的干扰机理。
表1共存离子的干扰机理
为了有效消除共存离子的干扰，本发明是通过以下步骤实现的：
①在样品中加入碳酸铵溶液，消除H+的干扰，Fe3+在碱性条件下生成沉淀；
②将强碱性阴离子交换纤维直接浸泡在样品溶液中吸附铀；
③取出离子交换纤维用去离子水洗涤，作为干扰离子的大部分NO3 -和体系中其它阳离子均被洗去，Fe3+以沉淀形式被洗去；
④将洗涤后的纤维浸泡在浸取剂中，浸取剂为荧光增强剂，铀被洗脱转回溶液中。荧光增强剂直接作为浸取剂可保证良好浸取效果，且不会引入任何干扰离子。
⑤直接取浸取液用去离子水稀释测量，处理后的样品体系统一，因此可直接使用工作曲线法测量。
采用本发明提供的方法对痕量铀样品进行分析，得到的有益效果为：
(1)操作简单。利用纤维特殊的物理结构，采用直接浸泡式，代替了使用离子交换柱分离的传统方式，大大简化了操作步骤。
(2)不引入干扰离子。由于吸附在纤维上的铀不会被去离子水洗脱，选用去离子水作为洗涤剂，在洗去杂质离子和干扰离子的同时，不引入任何干扰离子；荧光增强剂直接作为浸取剂，不会引入任何干扰离子。
(3)分析速度快。离子交换方法适合多个样品同时进行分析，平均分析周期为10min，而溶剂萃取法的分析周期为40min。
(4)有效提高分析准确度。本发明提供的预处理方法，使处理后的样品体系统一，对痕量铀分析时可直接用工作曲线法，与溶剂萃取法采用的标准加入法相比，能有效提高准确度。
具体实施方式
下面结合实施例对本方案做进一步阐述：
实施例1
配制铀浓度为100ng/ml的酸性水相模拟样品，采用本发明提供的方法对样品进行预处理，预处理步骤如下：
(i)使样品呈碱性：准确移取水相样品1ml于25ml烧杯，加入碳酸铵溶液至无气泡产生时再多加3～5滴，以保证碳酸铵过量使样品呈碱性。可消除H+的干扰，并且Fe3+在碱性条件下生成沉淀；
(ii)吸附：加入0.2g强碱性阴离子交换纤维，轻微摇动使纤维分散均匀，放置20min，样品中的铀被吸附在交换纤维上；
(iii)洗涤：用镊子夹取纤维，倒掉样品溶液，用去离子水浸泡、洗涤纤维3～5次，作为干扰离子的大部分NO3 -和体系中其它阳离子均被洗去，Fe3+以沉淀形式被洗去；
(iv)浸取：加入荧光增强剂10ml浸泡已洗涤的交换纤维，轻微摇动使纤维分散均匀，放置30min以上，得到浸取液；
(v)取1ml浸取液，待TRF测量。
经步骤(i)、(ii)、(iii)消除了样品中H+、NO3 -和Fe3+的干扰，经步骤(iv)将样品中的铀浸取出来，得到浸取液以用于TRF测量。
对酸性模拟样品中痕量铀含量进行6次测定，表2为测定结果：
表2酸性水相样品的测定结果
结果表明，酸性模拟样品的平均回收率较高，样品预处理效果较好。
实施例2
与实施例1所用样品不同，选用的模拟样品为碱性水相样品，铀浓度为100ng/ml，样品预处理步骤如下：
(i)：准确移取水相样品1ml于25ml烧杯，加5ml去离子水，摇匀；
步骤(ii)、(iii)、(iv)、(v)同实施例1中步骤(ii)、(iii)、(iv)、(v)。
经步骤(ii)、(iii)消除了体系中NO3 -的干扰，经步骤(iv)将样品中的铀浸取出来，得到浸取液以用于TRF测量。
对碱性模拟样品中痕量铀含量进行6次测定，表3为测定结果：
表3碱性水相样品的测定结果
结果表明，碱性模拟样品的平均回收率较高，样品预处理效果较好。
实施例3
与实施例1所用样品不同，选用的模拟样品为有机相样品，铀浓度为100ng/ml，样品预处理步骤如下：
(i)：移取1ml有机相样品于萃取管中，加入稍过量碳酸铵溶液，在漩涡混合器上反萃3min，并离心分离得到反萃液，取1ml反萃液于25ml烧杯中。
步骤(ii)、(iii)、(iv)、(v)同实施例1中步骤(ii)、(iii)、(iv)、(v)。
经步骤(i)、(ii)、(iii)消除了样品中H+、NO3-和Fe3+的干扰，经步骤(iv)将样品中的铀浸取出来，得到浸取液以用于TRF测量。
对模拟样品中痕量铀含量进行6次测定，表4为测定结果：
表4有机相样品的测定结果
结果表明，有机相模拟样品的平均回收率较高，样品预处理效果较好。
Claims (3)
1.一种痕量铀样品的预处理方法，其特征在于，该方法是用于消除痕量铀样品荧光分析中的干扰因素，该方法包括以下步骤：
(ⅰ)将痕量铀样品调节为碱性；
(ⅱ)将离子交换纤维直接浸泡在样品溶液中吸附铀；
(ⅲ)取出离子交换纤维并用洗涤剂洗涤；
(ⅳ)将洗涤后的纤维浸泡在浸取剂中；
(ⅴ)取出浸取液，待测量；
所述的步骤(ⅰ)中使痕量铀样品转变为碱性的物质为过量碳酸铵；所述的步骤(ⅳ)中所用的浸取剂为荧光增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种痕量铀样品的预处理方法，其特征在于，所述的步骤(ⅱ)中采用的离子交换纤维为强碱性阴离子交换纤维。
3.根据权利要求1所述的一种痕量铀样品的预处理方法，其特征在于，所述的步骤(ⅲ)中采用的洗涤剂为去离子水。
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