CN104297367B - 在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置与方法，第一蠕动泵将容器中碱接收液泵入渗析池的接收液腔道，过量溶液流经离子色谱仪内定量环后，流入废液瓶，停流；第二蠕动泵将已定容的含有稳定剂和交换剂样品溶液，连续注入过滤器和光解器，至渗析池的样品腔道，待测组份透过膜渗析两边平衡后，第一蠕动泵启动，将含总氰及硫化物的接收液送入离子色谱仪内六通阀定量环；六通阀切换，淋洗液过定量环、经保护柱与分离柱分离，由安培检测器依次检出。本发明在温和碱性条件下窄谱紫外光解将所有氰化物转化成碱金属氰化物，不仅省却了经典的强酸蒸馏或酸化后紫外光解再膜分离的手续，而且运行时几乎无膜压，样品处理简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定总氰和硫化物的方法，尤其涉及的是一种在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置与方法。
背景技术
废水中总氰与硫化物的准确测定对环境与工业应用非常重要。对于二者的检测中，有两个关键点，一是把样品中络合氰全部变成游离氰，二是氰化物与硫化物等干扰物质的分离。现有的总氰化物标准方法主要是在强酸性条件下蒸馏将氰化物转化成氰化氢并加入试剂消除干扰，用碱液吸收后的滴定法、电极法与光度法。这两类方法都存在分析速度较慢，操作烦琐，干扰较多的缺陷。整个过程近2h。也有基于流动注射仪分析检测(FIA)方法，基本原理是将人工需要完成的各步化学反应，如加剂、混合、蒸馏、过滤、酸化、扩散、紫外消解和检测等，通过设计成套相互串联的化学反应器具，使样品及反应试剂进入此流路中自动按顺序完成反应，最终把氰化物捕集于氢氧化钠溶液中形成的可测定化合物，用银量滴定法、分光光度法或离子选择电极测定，通过电脑软件自动计算出结果。样品全封闭蒸馏、吸收和检测，减少了氰化物对环境的污染和对人体的危害，尤其在检测大批量的样品上有突出的优势，但方法本身的问题依旧，如试剂较多有毒，如光度法中的吡啶、巴比妥酸和氯胺-T(一个极强的氧化剂)，干扰物如硫化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐，醛等排除的预处理等。再加上这些条件与样品基体的复杂性一起，经常形成复杂反应途径，从而在蒸馏和相关的比色或滴定定量过程中导致氰产物(真实的和人为产生的)的生成。总氰化物分析方法还有游离氰和络合氰转化后的色谱法、离子选择电极法、荧光法、原子吸收光度法、极谱法等。
水中硫化物主要是指溶解性的H2S、HS-、S2-等，易从水中逸散于空气，产生臭味与毒害，对环境污染和人体危害，对工业装置的腐蚀，均非常严重。测定硫化物时，一般用锌离子沉淀出硫离子，过滤、酸化、用碘量滴定法、分光光度法和离子选择电极测定，费时约lh。其测定方法应用比较广泛的是亚甲蓝分光光度法，这种方法操作要求比较严格，繁杂的预处理、转化、分离、吸收与测定，分析结果波动性大，操作不便，灵敏度低；测定硫化物的方法还有碘量滴定法、电极电位法、毛细管电泳法、离子色谱法、比浊法、库仑法及相应的流动注射法。
氰化物和硫化物是环境污染监测中两个重要的项目。目前，测定氰化物和硫化物的常用方法，均须首先除去样品中的干扰组份，然后分别测定之。除氰化物和硫化物测定时相互干扰外，还有其它干扰物质如卤素、硫氰酸盐、硫代硫酸盐，醛和糖类，及含氮氧化物。离子色谱测定废水中氰化物与硫化物，已经有应用，但氰化物主要指游离氰，或是氰的金属络合物(依检测器而论)，没有相应的总氰预处理；相应的，用紫外光分解氰的金属络合物，和结合流动注射或在线蒸馏，进行光度测定或直接测定废水中总氰也有报道，但硫化物不能同时测定且有严重干扰，只能分别测定；光解的方法可以快速完全地从大多数稳定氰络合物如铁氰化物中回收到简单氰化物。早前文献报道的紫外光解-离子色谱分离-安培池测定测定废水中氰化物和硫化物，转化体系较为繁杂，还需对离子色谱仪内部改变，操作难度较大。在线渗析中的“停止流动”结合离子色谱进行测定是瑞士万通公司开发的分析技术，其与紫外光解联接用于总氰化物的获取，则未有报道。同时，本发明测定氰化物和硫化物关键是总氰的温和条件获取，及对还原性的硫化物的保护。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置与方法，只需要简单过滤掉样品溶液中颗粒后，加入保护剂混合定容即可；同时了解决总氰化物与硫化物测定相互干扰，选择性好。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括碱接收液容器、样品容器、第一蠕动泵、第二蠕动泵、过滤器、光解器、渗析池和离子色谱仪，所述渗析池包括接收液腔道和样品腔道，所述接收液腔道和样品腔道之间设有亲水膜进行分隔，所述第一蠕动泵的一端连接碱接收液容器，另一端连接渗析池的接收液腔道，所述第二蠕动泵的一端连接样品容器，另一端连接过滤器，样品容器中设有稳定剂和交换剂，过滤器和光解器相连，光解器和渗析池的样品腔道相连，所述离子色谱仪包括定量环、六通阀、淋洗液装置、保护柱、分离柱和安培检测器，所述六通阀分别与渗析池、定量环、淋洗液装置和保护柱相连，分离柱和保护柱相连，安培检测器和分离柱相连。
所述光解器为312nm窄波段的紫外光解器，光解器内部为螺旋环状硬质玻璃盘管。将由于光分解如硫氰酸盐，或光合成如硫化物等光化学反应干扰氰化物测定的影响降至最低，而且防止硫化物氧化的效果显著。
一种在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物方法，包括以下步骤：
(1)总氰与硫化物的装样
第一蠕动泵将碱接收液泵入渗析池的接收液腔道，过量溶液流经离子色谱仪内定量环后，流入废液瓶，停流；第二蠕动泵将已定容的含有稳定剂和交换剂样品溶液，连续注入过滤器和光解器，流至渗析池的样品腔道；
(2)总氰与硫化物的在线制备
待测组份透过亲水膜渗析两边的氰和硫化物离子平衡后，第一蠕动泵启动，将停流在接收液腔道内含总氰及硫化物的碱接收液送入离子色谱仪内六通阀的定量环；
(3)总氰与硫化物的测定
离子色谱仪内六通阀切换，淋洗液冲洗定量环，然后流经保护柱与分离柱，硫化物与氰化物依次流出，分别由安培检测器检测，随后通过梯度淋洗加强冲洗保护柱与分离柱。
所述步骤(1)中，第二蠕动泵的流速为0.3～0.6mL/min。
所述步骤(1)中，定量环的体积为50～100μL，定量环的体积小于或等于渗析池的接收液腔道体积的1/2，碱接收液从渗析池的接收液腔道到定量环的转移时间不超过40s。
所述步骤(1)中，所述稳定剂与交换剂为次亚磷酸、铁钛试剂、氨基磺酸、抗坏血酸、乙二胺、乙二胺四乙酸钠和四乙撑五胺中的至少两种。
所述步骤(3)中，淋洗液以0.1mol/L NaOH为基本成分，流速为0.8～1.0mL/min，加强冲洗的方法为增加流速到1.5～1.8mL/min进行冲洗，或者在淋洗液添加有机改进剂相同流速下进行二元梯度淋洗，二元梯度淋洗的流速为0.8～1.0mL/min，有机改进剂为0.5～5.0mol/L的丙酮或甲醇。
本发明的亲水膜的直径25～50mm，孔径0.22～0.65μm。根据膜器的大小来选择膜片。
本发明相比现有技术具有以下优点：1、本发明首次将紫外光解与在线渗析/离子色谱法相关联用于废水中总氰的测定。在温和碱性条件下紫外光解将所有氰化物转化成碱金属氰化物，不仅省却了经典的强酸蒸馏处理，也避免了酸性条件下紫外光解后的在线蒸馏或膜的分离转化吸收。消除了碱性条件下微粒光散射耗损光强度问题；在稀释液中添加稳定剂和交换剂，硬质玻璃材质的样品溶液盘管通道，并使用312nm窄谱光源，使得由于光分解如硫氰酸盐，或光合成如硫化物等光化学反应干扰氰化物测定的影响降至最低，而且防止硫化物氧化的效果显著。
2、样品前处理只需简单过滤，无需事先吸附高聚物或油类，不需要考虑膜压的问题。减少复杂前处理过程带来的污染和损失，减少人为操作误差，无浓度损失、无预浓缩、无过滤，光解后的总氰与硫化物等阴离子通过膜渗析和接收液停止流动技术，稳定平衡后直接送入在离子色谱仪定量环中，不需要捕获柱(转移柱或富集柱)，运行时几乎没膜压。启动离子色谱仪，通过分离柱，实现相互浓度差不过100倍的氰化物与硫化物的分离与测定。
3、使用两台蠕动泵，使流路与离子色谱链接简单化；借助于离子色谱柱的分离消通过膜渗析其它阴离子，如氯的干扰。使用大体积进样，同时借助高选择性与高灵敏度的安培检测器，可使方法检测限水溶液中氰离子浓度低至1.0μg/L。全密闭运行，安全环保。可运用于大多数废水中硫化物与总氰化物的分析，第一个样品耗时约20min，随后的样品分析耗时约15min，较现行方法时间短，干扰少，硫化物与总氰化物的回收率在90～105％之间。
附图说明
图1是本发明总氰和硫化物装样的结构示意图；
图2是本发明总氰和硫化物测定的结构示意图；
图3是测定腈纶废水水样中总氰与硫化物的离子色谱图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例包括碱接收液容器1、样品容器2、第一蠕动泵3、第二蠕动泵4、过滤器5、光解器6、渗析池7和离子色谱仪8，所述渗析池7包括接收液腔道71和样品腔道72，所述接收液腔道71和样品腔道72之间设有亲水膜73进行分隔，所述第一蠕动泵3的一端连接碱接收液容器1，另一端连接渗析池7的接收液腔道71，所述第二蠕动泵4的一端连接样品容器2，另一端连接过滤器5，样品容器2中设有稳定剂和交换剂，过滤器5和光解器6相连，光解器6和渗析池7的样品腔道72相连，所述离子色谱仪8包括定量环81、六通阀82、淋洗液装置83、保护柱84、分离柱86和安培检测器87，所述六通阀82分别与渗析池7、定量环81、淋洗液装置83和保护柱84相连，分离柱86和保护柱84相连，安培检测器87和分离柱86相连，测量结果在显示器85上显示。
配制0～500μg/L硫化物与氰化物标准溶液系列，在本测试平台上制成0～50μg/L与50～500μg/L两组标准曲线，保存。
本实施例的测定方法包括以下步骤：
(1)总氰与硫化物的装样
如图1所示，碱接收液由第一蠕动泵3泵入渗析池7的接收液腔道71后，流入离子色谱仪8内的定量环81，过量溶液流入废液瓶，冲洗与净化流路，随即处于停机状态，使渗析池7中的碱接收液停止流动；样品过滤除去颗粒后，与含有稳定剂和交换剂的酸性溶液混合定容，由第二蠕动泵4吸入，过滤后注入光解器6进行紫外光解，流至渗析池7的样品腔道72，碱接收液从渗析池的接收液腔道71到定量环81的转移时间不超过40s；
(2)总氰与硫化物的在线制备
待测组份透过亲水膜渗析，8～10min后亲水膜两边样品中的CN-和S2-等离子浓度和碱接收液的离子浓度达到平衡，碱接收液中的CN-和S2-浓度达到稳定值，与亲水膜73另一边的样品溶液中CN-和S2-浓度相等，亲水膜73的渗析率≥95％，重新启动第一蠕动泵3，将停流在接收液腔道71内含总氰及硫化物的碱接收液送入离子色谱仪8内的定量环81；
(3)总氰与硫化物的测定
如图2所示，离子色谱仪8启动，六通阀82切换，使以0.1mol/L NaOH为基本成分的淋洗液冲洗运载定量环81内的碱接收液进入保护柱84和分离柱86，流速为0.8～1.0mL/min，硫化物与氰化物依次流出，分别由安培检测器检测，等待氰化物色谱峰完整，加强冲洗保护柱与分离柱，清空分离柱内的样品溶液中其他强保留阴离子；同时碱接收液清洗流路，为下个样品测定准备，本实施例的碱接收液是指0.05～0.10mol/L氢氧化钠溶液。
本实施例的样品为处理池废水，快速滤纸过滤。样品混合溶液的配制为：先往10mL容量瓶中加入一粒(片)氢氧化钠、质量百分比10％的次亚磷酸0.5mL、质量百分比1％的铁钛试剂0.5mL和质量百分比1％的四乙撑五胺0.5mL，加入5mL样品溶液，混均定容制得样品混合溶液。第二蠕动泵4中样品混合溶液流速0.6mL/min；光解器6的光源8w，312nm，窄波，螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长10m，光照时间7min；停流渗析9min后，进入50μL定量环81；转移时间33s；保护柱84：IonPac AG7；分离柱86：IonPac AS7；安培池电位0mV；淋洗液：0.01min时，0.5mol/L乙酸钠+0.1mol/L氢氧化钠+0.5％m/m乙二胺，淋洗液流速1.0mL/min；9min后，淋洗液改为0.1mol/L氢氧化钠+5％v/v丙酮，流速不变。由DX-500离子色谱仪8系统分离出硫化物峰和氰化物峰，相应保留时间为4.16min和8.03min，自动积分自动计算，测得可溶性硫化物含量为259mg/L和氰化物含量为12.4mg/L。
实施例2
本实施例的样品为调节池水样，快速滤纸过滤。样品混合溶液的配制为：先往10mL容量瓶中加入一粒(片)氢氧化钠、质量百分比10％的次亚磷酸0.5mL、质量百分比1％的铁钛试剂0.5mL和质量百分比1％的抗坏血酸0.5mL，加入5mL样品溶液，混均定容制得样品混合溶液。第二蠕动泵4中样品混合溶液流速0.4mL/min；光解器6的光源8w，312nm，窄波，螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长10m，光照时间9min；停流渗析9min后，进入100μL定量环81；转移时间32s；保护柱84：IonPac AG7；分离柱86：IonPac AS7；安培池电位0mV；淋洗液：0.01min时，0.5mol/L乙酸钠+0.1mol/L氢氧化钠+0.5％m/m乙二胺，淋洗液流速1.0mL/min；9min后，淋洗液改为0.1mol/L氢氧化钠+5％v/v丙酮，流速不变。由离子色谱仪8系统分离出硫化物峰和氰化物峰，相应保留时间为4.16min和8.03min，自动积分自动计算，测得可溶性硫化物含量为13.8mg/L和氰化物含量为14.6mg/L。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例3
本实施例的样品为硫氰酸钠总井污水样，快速滤纸过滤。样品混合溶液的配制为：先往10mL容量瓶中加入一粒(片)氢氧化钠、质量百分比10％的次亚磷酸0.5mL、质量百分比1％的铁钛试剂0.5mL和质量百分比1％的氨基磺酸0.5mL，加入5mL样品溶液，混均定容制得样品混合溶液。第二蠕动泵4中样品混合溶液流速0.5mL/min；光解器6的光源8w，312nm，窄波，螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长10m，光照时间8min；停流渗析10min后，进入50μL定量环81；转移时间32s；保护柱84：Metrosep A Supp 10Guard；分离柱86：Metrosep ASupp 10-100；安培池电位10mV；淋洗液：0.1mol/L氢氧化钠+3.5％丙酮(v/v)，淋洗液流速：0.01min，0.8mL/min；9min后，1.8mL/min。由850型离子色谱仪8系统分离出硫化物峰和氰化物峰，相应保留时间为1.89min和2.62min，自动积分自动计算，测得可溶性硫化物含量为0.82mg/L和氰化物含量为33.2μg/L。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例4
本实施例的样品为腈纶废水水样，快速滤纸过滤。样品混合溶液的配制为：先往10mL容量瓶中加入一粒(片)氢氧化钠、质量百分比10％的次亚磷酸0.5mL、质量百分比1％的铁钛试剂0.5mL、质量百分比1％的乙二胺四乙酸钠0.5mL和质量百分比1％的氨基磺酸0.5mL，加入5mL样品溶液，混均定容。第二蠕动泵4中样品混合溶液流速0.6mL/min；光解器6的光源8w，312nm，窄波，螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长10m，光照时间9min；停流渗析9min后，进入100μL定量环81，转移时间31s；保护柱84：Metrosep A Supp 10Guard；分离柱86：Metrosep A Supp 10-100为；安培池电位5mV；淋洗液：0.1mol/L氢氧化钠+3.5％丙酮(v/v)；淋洗液流速：0.01min，0.8mL/min；4min后，1.8mL/min。由850型离子色谱仪8系统分离出硫化物峰和氰化物峰，相应保留时间为1.90min和2.60min，自动积分自动计算，测得可溶性硫化物含量为0.371mg/L和氰化物含量为0.037μg/L。图3是测定腈纶废水水样中总氰与硫化物的离子色谱图，硫化物和氰化物的离子峰间隔较远，能够较好的识别硫化物和氰化物。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例5
本实施例的样品为脱氰塔釜液水样，样品稀释100倍过滤。样品混合溶液的配制为：先往10mL容量瓶中加入一粒(片)氢氧化钠、质量百分比10％的次亚磷酸0.5mL、质量百分比1％的铁钛试剂、质量百分比1％的0.5mL抗坏血酸、质量百分比1％的乙二胺和质量百分比1％的氨基磺酸0.5mL，加入5mL样品溶液，混均定容。第二蠕动泵4中样品混合溶液流速0.5mL/min；光解器6的光源8w，312nm，窄波，螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长10m，光照时间8min；停流渗析9min后，进入50μL定量环81，转移时间33s；保护柱84：IonPac AG7；分离柱86：IonPac AS7；安培池电位5mV；淋洗液：0.01min时，0.5mol/L乙酸钠+0.1mol/L氢氧化钠+0.5％m/m乙二胺；淋洗液流速：1.0mL/min；9min后，淋洗液改为0.1mol/L氢氧化钠+5％v/v丙酮，流速不变。由DX-500离子色谱仪8系统分离出硫化物峰和氰化物峰，相应保留时间为4.13min和8.00min，自动积分自动计算，测得总氰化物含量为75.3μg/L，硫化物0.012％。
其他实施方式和实施例1相同。
将上述五个实施例测得的数据与化学法：HJ/T 60-2000水质-硫化物的测定(碘量法)、HJ/T 200-2005水质-硫化物的测定(气相分子吸收光谱法)和HJ484-2009水质-氰化物的测定(容量法和分光光度法)的试验结果进行了比对，结果表明，本方法的测定结果与标准方法数据一致，精密度总体上优于标准方法，详见表1，表中数据均为3次测定结果的平均值。对多种基体样品，如电厂水、腈纶水、河水、井水等进行了分析和加标回收实验，所得结果令人满意。
表1本发明的测量结果和标准方法测量结果的对比表
本发明中，渗析池7为瑞士万通公司产品(货号6.2729.100)。蠕动泵BT100为保定兰格恒流泵有限公司产品。
离子色谱仪8有两种类型，以不同淋洗液梯度淋洗的是DX-500离子色谱仪8(美国戴安公司，现为赛默飞世尔科技公司)，保护柱84：IonPac AG7；分离柱86：IonPac AS7；配有Peak Net 5.11工作站、ED40电化学检测器；淋洗液流速，1.0mL/min；淋洗液，分两个时间段，以二元梯度的方式淋洗，0.01min，0.5mol/L乙酸钠+0.1mol/L氢氧化钠+0.5％m/m乙二胺，在9min后，淋洗液转为0.1mol/L氢氧化钠+5％(v/v)丙酮。
以增大流速的方式梯度淋洗的是850型离子色谱仪8(瑞士万通公司产品)：配有858专业级自动样品交换器、IC NET-2.3工作站、新型安谱电化学检测器、Metrosep A Supp10Guard保护柱84、Metrosep A Supp 10-100色谱分离柱86；分两个时间段，0.01min，1.0mL/min；4min后，1.8mL/min(应小于2.0mL/min，避免柱前压过高)，淋洗液，100mmol/LNaOH+0.1mmol/L EDTA的超纯水溶液；色谱柱温：35℃。进样体积：20μL。银工作电极(Ag)，DC模式。
Claims (6)
1.一种在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置，其特征在于，包括碱接收液容器、样品容器、第一蠕动泵、第二蠕动泵、过滤器、光解器、渗析池和离子色谱仪，所述渗析池包括接收液腔道和样品腔道，所述接收液腔道和样品腔道之间设有亲水膜进行分隔，所述第一蠕动泵的一端连接碱接收液容器，另一端连接渗析池的接收液腔道，所述第二蠕动泵的一端连接样品容器，另一端连接过滤器，样品容器中设有稳定剂和交换剂，过滤器和光解器相连，光解器和渗析池的样品腔道相连，所述离子色谱仪包括定量环、六通阀、淋洗液装置、保护柱、分离柱和安培检测器，所述六通阀分别与渗析池、定量环、淋洗液装置和保护柱相连，分离柱和保护柱相连，安培检测器和分离柱相连。
2.根据权利要求1所述的在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置，其特征在于，所述光解器为312nm窄波段的紫外光解器，光解器内部为螺旋环状硬质玻璃盘管。
3.一种如权利要求1所述的在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)总氰与硫化物的装样
第一蠕动泵将碱接收液泵入渗析池的接收液腔道，过量溶液流经离子色谱仪内定量环后，流入废液瓶，停流；第二蠕动泵将已定容的含有稳定剂和交换剂样品溶液，连续注入过滤器和光解器，流至渗析池的样品腔道；
(2)总氰与硫化物的在线制备
待测组份透过亲水膜渗析两边的氰和硫化物离子平衡后，第一蠕动泵启动，将停流在接收液腔道内含总氰及硫化物的碱接收液送入离子色谱仪内六通阀的定量环；
(3)总氰与硫化物的测定
离子色谱仪内六通阀切换，淋洗液冲洗定量环，然后流经保护柱与分离柱，硫化物与氰化物依次流出，分别由安培检测器检测，随后通过梯度淋洗加强冲洗保护柱与分离柱。
4.根据权利要求3所述的在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置的使用方法，其特征在于，所述步骤(1)中，第二蠕动泵的流速为0.3～0.6mL/min。
5.根据权利要求3所述的在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置的使用方法，其特征在于，所述步骤(1)中，定量环的体积为50～100μL，定量环的体积小于或等于渗析池的接收液腔道体积的1/2，碱接收液从渗析池的接收液腔道到定量环的转移时间不超过40s。
6.根据权利要求3所述的在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置的使用方法，其特征在于，所述步骤(3)中，淋洗液以0.1mol/L NaOH为基本成分，流速为0.8～1.0mL/min；加强冲洗的方法为增加流速到1.5～1.8mL/min进行冲洗，或者在淋洗液添加有机改进剂相同流速下进行二元梯度淋洗，二元梯度淋洗的流速为0.8～1.0mL/min，有机改进剂为0.5～5.0mol/L的丙酮或甲醇。
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