CN111551541A - 一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法 - Google Patents

一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种渣样品中稀贵元素含量的消解前处理方法和检测方法。本申请渣样品的消解前处理方法是检测方法的关键，渣样品消解快速完全，而且由于在反应过程中挥发除去了样品基体元素硅、以硫酸钙沉淀形式除去样品基体元素钙、通过水解反应除去部分钛基体，氢氟酸、硝酸、硫酸等溶剂组分大部分被挥发或分解除去，试液中仅余溶解盐类的少量硝酸，从而有效降低了试液构成的复杂性，大大减少了所制备的清液中基体效应、酸度效应等干扰因素对微量Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr元素测定的影响，渣样品的消解方法更加满足了ICP‑AES等现代精密仪器分析方法对试样溶液的低盐度、低酸度以及低基体效应等干扰影响因素的要求。

Description

一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及渣样品中稀贵元素含量的检测方法。
背景技术
我国四川攀西地区储量丰富的钒钛磁铁矿中伴生有许多微量的稀贵金属元素，包括钪、铌、锆、锶、钴、铬等，虽然其含量水平通常较低不具有直接回收开采经济价值，但是在钒钛磁铁矿资源综合利用工艺的熔盐氯化法制备海绵钛、钛白粉等钛产品的技术路线中，原本在钒钛磁铁矿石以及其钛富集产品高钛渣中仅微量水平级的钪、铌、锆、锶、钴、铬等元素，在氯化法提钛流程中产生的副产物氯化熔盐渣和提钛尾渣中得到了较大程度的富集，具备了一定的回收利用价值。
回收利用氯化熔盐渣和提钛尾渣中钪、铌、锆、锶、钴、铬等元素的工艺开发需要相应检验分析方法提供检测技术支撑。由于提钛氯化熔盐渣或提钛尾渣中的基体构成复杂，其主要元素含量波动较大，其主要成分包括25％～50％SiO2、10％～20％Fe2O3、5％～15％Al2O3、5％～15％TiO2、5％～30％CaO以及MgO、MnO等基体组分，其基体组分与矿石、氯化收尘渣等样品存在很大区别，含有较高含量的二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝等难溶组分，现有酸溶的样品消解方法均无法有效地快速将样品完全消解进入测试溶液，导致钪、铌、锆、锶、钴、铬等含量的测定结果偏低；碱熔融的样品消解方法则引入了高浓度碱金属离子，对采用ICP-AES测定钪、铌、锆、锶、钴、铬等元素的含量均造成严重基体效应的干扰影响。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法，该检测方法可以高精度高准确度的定量分析渣样品中钪、铌、锆、锶、钴和铬这些稀贵元素的含量。
有鉴于此，本申请提供了一种渣样品中稀贵元素含量的消解前处理方法，包括以下步骤：
A)将渣样品与氢氟酸、稀硫酸混合，加热至溶液蒸干；
B)将步骤A)得到的盐类与稀硝酸混合，加热煮沸后冷却，再以水定容，以上层清液作为测试溶液；
所述渣样品选自氯化熔盐渣和钛尾渣中的一种或两种；
所述稀贵元素选自钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素中的一种或多种。
优选的，所述渣样品、所述氢氟酸和所述稀硫酸的比例为(0.10～0.25)g：(3.0～5.0)mL：(10～20)mL；所述氢氟酸的浓度为40～47wt％，所述稀硫酸为1+2的硫酸溶液，所述硫酸溶液是由1份浓硫酸和2份水混合得到，所述浓硫酸的浓度为95～98％。
优选的，所述稀硝酸为1+4的硝酸溶液，所述硝酸溶液是由1份浓硝酸和4份水混合得到，所述浓硝酸的浓度为65～68％。
优选的，所述渣样品与所述稀硝酸的比例为(0.10～0.25)g：(20～25)mL，所述煮沸的时间为5～10min。
优选的，所述定容的固液稀释比例为(0.10～0.25)g：(25～50)mL；并且，所述上层清液通过自然沉降、干过滤或离心分液的方式得到。
本申请还提供了一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法，包括以下步骤：
按照上述方案所述的消解前处理方法，得到清液；
采用精密仪器分析方法检测所述清液；
所述渣样品选自氯化熔盐渣和钛尾渣中的一种或两种；
所述稀贵元素选自钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素中的一种或多种。
优选的，所述精密仪器分析方法选自电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法。
优选的，所述渣样品中所述稀贵元素的含量独立的为0.0001wt％～0.5wt％。
优选的，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法具体为：
所述稀贵元素选自钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素；配制Sc、Nb、Zr、Sr、Co和Cr的浓度分别为0.00、0.005、0.050、0.500、1.00、2.50、5.00、25.0mg/L的8个标准溶液，所述标准溶液中含有10％的硝酸，以此绘制电感耦合等离子体原子发射光谱法的校准曲线；若所述测试溶液中待测元素浓度大于校准曲线的最高浓度点，分取测试溶液以水稀释至校准曲线浓度范围内后进行测定。
优选的，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测参数为：射频功率1150W，辅助气1.2L/min，雾化气压力0.22MPa，蠕动泵泵速60r/min，观测高度12.5mm，积分时间15s，分析谱线Sc 361.384nm、357.253nm、363.075nm，Nb 309.418nm、316.340nm，Zr327.305nm、327.926nm、339.198nm，Sr 216.596nm、346.446nm、407.771nm，Co228.616nm、230.786nm、237.862nm，Cr 205.560nm、267.716nm、283.563nm。
本申请提供了一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法，其首先将渣样品与氢氟酸、稀硫酸混合，加热至溶液蒸干，再将得到的盐类与稀硝酸混合，加热煮沸后冷却，以水定容，得到的清液最后采用精密仪器分析方法检测，即得到稀贵元素的含量；本申请以氢氟酸和稀硫酸组合构成的混合溶剂来消解渣样品，并将消解的样品溶液加热蒸干，再以稀硝酸溶液煮沸溶解盐类，不仅确保了样品被快速完全地消解，无酸不溶样品残渣的残留，而且溶剂组成简单，并且通过优化的过程控制条件降低了所制备的样品消解试液中溶剂基体效应、酸度效应等干扰因素对后续稀贵元素测定的影响，同时采取挥发除硅和氯、沉淀除钙、水解除钛等方式，大大减少了样品基体组分降低了试液构成的复杂性，样品的消解方法更加满足了ICP-AES等现代精密仪器分析方法对试样溶液的低盐度、低酸度以及低基体效应等干扰影响因素的要求，可高精度高准确度地定量分析提钛氯化熔盐渣中钪、铌、锆、锶、钴、铬等稀散元素的含量。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中渣样品无法完全消解或者干扰因素的引入，本申请提供了一种渣样品中稀贵元素含量的消解前处理方法，在此基础上，本申请还提供了一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法，本申请提供的检测方法不仅确保了渣样品被快速完全的消解，而且避免了干扰因素的引入。具体的，本申请首先提供了一种渣样品中稀贵元素含量的消解前处理方法，包括以下步骤：
A)将渣样品与氢氟酸、稀硫酸混合，加热至溶液蒸干；
B)将步骤A)得到的盐类与稀硝酸混合，加热煮沸后冷却，再以水定容，得到清液；
所述渣样品选自氯化熔盐渣和钛尾渣中的一种或两种；
所述稀贵元素选自钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素中的一种或多种。
在本申请中，所述渣样品选自氯化熔盐渣和钛尾渣中的一种或多种，在具体实施例中，所述渣样品选自氯化熔盐渣或钛尾渣；所述渣样品中的稀贵元素包括钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素中的一种或多种，在具体实施例中，所述稀贵元素包括钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素；且所述稀贵元素的含量独立的为0.0001％～0.5％。
本申请首先将渣样品和氢氟酸、稀硫酸混合，加热至溶液蒸干；在此过程中，所述渣样品、所述氢氟酸和所述稀硫酸的比例为(0.10～0.25)g：(3.0～5.0)mL：(10～20)mL；所述氢氟酸的浓度为40～47wt％，所述稀硫酸为1+2的硫酸溶液，所述硫酸溶液是由1份浓硫酸和2份水混合得到，所述浓硫酸的浓度为95～98％。
按照本发明，然后将蒸干得到的硫酸钙等盐类与稀硝酸混合，加热煮沸后冷却，再以水定容，即得到清液以作为检测样品；所述稀硝酸为1+4的硝酸溶液，所述硝酸溶液是由1份浓硝酸和4份水混合得到，所述浓硝酸的浓度为65～68％；所述渣样品与所述稀硝酸的比例为(0.10～0.25)g：(20～25)mL；所述定容的固液稀释比例为(0.10～0.25)g：(25～50)mL。上述收集清液的方式可以采用自然沉降、过滤或离心分液等常见的方式，对此本申请没有特别的限制。
上述样品消解的试剂配比及用量等条件均为保证样品被快速完全消解以及尽可能降低对后续元素测定的干扰影响，也即说明书中提及的本方案的技术优点依靠消解条件实现。例如：氢氟酸和硫酸的用量不足，则二氧化硅和二氧化钛等基体组分难以消解完全，导致待测元素测定结果偏低，并且硅、钙等基体组分也无法被尽量挥发除去；溶解盐类所用稀硝酸的浓度及用量需要确保在此酸度条件下析出的待测元素的盐类能够被完全溶解进入测试溶液，同时通过水解反应除去部分基体钛元素；样品称取质量与最后以水稀释定容体积之间的固液稀释比例是为了在降低基体效应影响与避免过度稀释导致测试溶液中微量元素浓度低于方法检测范围而影响结果准确度。
本申请在上述消解前处理的过程中，可实现如下过程，最终保证渣样品的消解完全：①有效促使渣样品中大量的SiO2基体组分与氢氟酸反应，并以具有易挥发性SiF4的形式被蒸发除尽；②溶液中残余的氢氟酸被挥发呈HF气体逸出除尽；③过量的硫酸溶剂被分解呈SO3气体逸出除尽；④样品中大量存在的基体组分CaO或CaCl2被酸溶解后先以Ca2+形式进入样品溶液之中，随着溶液逐渐被蒸干，Ca2+与SO4 2-结合生成硫酸钙CaSO4以沉淀形成析出，并且在以稀硝酸溶液煮沸溶解盐类时，由于CaSO4的溶解度较小，因此仅有很少部分CaSO4被重新溶解进入样品测试溶液，从而大大减少了样品中钙基体元素进入样品测试溶液；⑤Cl-与H+形成的HCl，在高温分解过量硫酸过程中确保被挥发逸出完全除去；⑥在约百分之十几的稀硝酸介质体系的样品测试溶液中，高浓度钛元素易发生水解反应形成沉淀析出。
本申请还提供了一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法，包括以下步骤：
按照上述消解前处理方法，得到清液；
采用精密仪器分析方法检测所述清液，即得到渣样品中稀贵元素的含量。
上述消解前处理方法本申请已进行详细说明，此处不进行赘述。
本申请然后采用精密仪器分析方法检测所述清液，所述精密仪器分析方法可选自电感耦合等离子体原子发生光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。在具体实施例中，所述精密仪器分析方法可选自ICP-AES，所述ICP-AES的校准标准溶液无需采用基本匹配等消除基体效应影响的方法，其检测方法按照本领域技术人员熟知的方法进行即可，对此本申请没有特别的限制，所述检测方法具体为：配制Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr的浓度分别为0.00、0.005、0.050、0.500、1.00、2.50、5.00、25.0mg/L的8个标准溶液，并且溶液中含有约10％的硝酸，以此绘制ICP-AES的校准曲线；设置ICP-AES的检测参数为：射频功率1150W，辅助气1.2L/min，雾化气压力0.22MPa，蠕动泵泵速60r/min，观测高度12.5mm，积分时间15s，分析谱线Sc 361.384nm、357.253nm、363.075nm，Nb 309.418nm、316.340nm，Zr327.305nm、327.926nm、339.198nm，Sr 216.596nm、346.446nm、407.771nm，Co 228.616nm、230.786nm、237.862nm，Cr 205.560nm、267.716nm、283.563nm；在ICP-AES等方法测定Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr含量时，若样品溶液中待测元素浓度大于校准曲线的最高浓度点，分取样品溶液以水稀释至校准曲线浓度范围内后测定。
本申请提供的渣样品中稀贵元素含量的检测方法中，在消解前处理的过程中，挥发或分解除去过量溶剂组分氢氟酸和硫酸、SiF4挥发除去样品基体元素硅、氯化氢挥发除去氯离子、硫酸钙沉淀除去样品基体元素钙、水解反应除去部分基体元素钛，试液中仅余溶解盐类的少量硝酸，从而有效降低了样品测试溶液构成的复杂性，大大降低了所制备的样品消解试液中基体效应、酸度效应等干扰因素对微量Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr元素测定的影响，ICP-AES测定无需采用操作繁杂的基体匹配等干扰消除校正措施，样品消解方法更加满足了ICP-AES等现代精密仪器分析方法对试样溶液的低盐度、低酸度以及低基体效应等干扰影响因素的要求，可高精度高准确度地定量测定提钛氯化熔盐渣、钛尾渣中Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr的含量。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的渣样品中稀贵元素含量的检测方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中，采用ICP-AES检测稀贵元素的含量，ICP-AES无需采用基本匹配等消除基体效应影响的措施，具体可按照方法检测：配制Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr的浓度分别为0.00、0.005、0.050、0.500、1.00、2.50、5.00、25.0mg/L的8个标准溶液，并且溶液中含有约10％的硝酸，以此绘制ICP-AES的校准曲线；若样品溶液中待测元素浓度大于校准曲线的最高浓度点，分取样品溶液以水稀释至校准曲线浓度范围内后进行测定；
设置ICP-AES的检测参数为：射频功率1150W，辅助气1.2L/min，雾化气压力0.22MPa，蠕动泵泵速60r/min，观测高度12.5mm，积分时间15s，分析谱线Sc 361.384nm、357.253nm、363.075nm，Nb309.418nm、316.340nm，Zr 327.305nm、327.926nm、339.198nm，Sr216.596nm、346.446nm、407.771nm，Co 228.616nm、230.786nm、237.862nm，Cr205.560nm、267.716nm、283.563nm。
实施例1
称取氯化熔盐渣(1号样品)0.10g于聚四氟乙烯烧杯中，加入3.0mL氢氟酸和10.0mL(1+2)稀硫酸溶液，置于电热板上高温加热煮沸反应；持续加热溶液直至溶液被完全蒸干；冷却后，加入20mL(1+4)稀硝酸，加热煮沸5min；溶液冷却至室温，以水定容于25mL容量瓶；干扰过滤试液，收集滤液供ICP-AES测定溶液中Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr元素含量。
实施例2
称取氯化熔盐渣(2号样品)0.20g于聚四氟乙烯烧杯中，加入4.0mL氢氟酸和15.0mL(1+2)稀硫酸溶液，溶液蒸干后，加入20mL(1+4)稀硝酸，加热煮沸8min，以定容于50mL容量瓶；自然静置沉降后取上层清液采用ICP-AES测定元素含量。除此之外，与实施例1的方法相同。
实施例3
称取提钛尾渣(3号样品)0.15g于聚四氟乙烯烧杯中，加入4.0mL氢氟酸和10.0mL(1+2)稀硫酸溶液，溶液蒸干后，加入20mL(1+4)稀硝酸，加热煮沸10min，以定容于25mL容量瓶；离心分离试液，取上层清液供ICP-AES测定元素含量。除此之外，与实施例1的方法相同。
实施例4
称取提钛尾渣(4号样品)0.25g于聚四氟乙烯烧杯中，加入5.0mL氢氟酸和20.0mL(1+2)稀硫酸溶液，溶液蒸干后，加入25mL(1+4)稀硝酸，加热煮沸10min，以定容于50mL容量瓶；干扰过滤试液，收集滤液供ICP-AES测定元素含量。除此之外，与实施例1的方法相同。
表1实施例1～实施例4的检测结果数据表(％)
元素 样品1 样品2 样品3 样品4
Sc 0.119 0.156 0.075 0.099
Nb 0.019 0.028 0.0096 0.012
Zr 0.115 0.138 0.081 0.069
Sr 0.013 0.022 0.067 0.056
Co 0.015 0.038 0.0085 0.011
Cr 0.120 0.185 0.058 0.044
实施例5精密度评估
重复对实施例1和实施例3分别进行8次独立的样品消解溶液制备和元素含量测定，并且分别统计计算8次测量结果的平均值和相对标准偏差(RSD)，以评估本方法的检测精密度水平；结果见表2；
表2精密度试验数据表(n＝8)
Figure BDA0002560618770000091
由表2可见，ICP-AES方法测定氯化熔盐渣和钛尾渣样品中Sc、Nb、Zr、Sr、Co、Cr元素时，测定结果0.10％以上含量水平的相对标准偏差RSD<3.0％，测定结果小于0.10％含量水平的相对标准偏差RSD<6.0％，表明多次重复测定结果一致，方法的重复性、再现性良好，方法具有较高的精密度水平。
实施例6准确度评估
对2号与4号试样进行加标回收试验；首先通过实施例2和实施例4测得了2号样品与4号样品中Sc、Ti元素的原始含量；然后在分别在2号样品、4号样品中加入相应浓度的待测元素的标准溶液，全流程分别重复实施例2和实施例4的样品制备和检测操作，通过回收率的评估用以验证本发明的样品溶液制备方法和检测方法；试验结果见表3。
表3回收率试验数据表
Figure BDA0002560618770000092
Figure BDA0002560618770000101
由表3可见，回收率92％～111％，分析结果具有较高的准确性和可靠性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种渣样品中稀贵元素含量的消解前处理方法，包括以下步骤：
A)将渣样品与氢氟酸、稀硫酸混合，加热至溶液蒸干；
B)将步骤A)得到的盐类与稀硝酸混合，加热煮沸后冷却，再以水定容，以上层清液作为测试溶液；
所述渣样品选自氯化熔盐渣和钛尾渣中的一种或两种；
所述稀贵元素选自钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的消解前处理方法，其特征在于，所述渣样品、所述氢氟酸和所述稀硫酸的比例为(0.10～0.25)g：(3.0～5.0)mL：(10～20)mL；所述氢氟酸的浓度为40～47wt％，所述稀硫酸为1+2的硫酸溶液，所述硫酸溶液是由1份浓硫酸和2份水混合得到，所述浓硫酸的浓度为95～98％。
3.根据权利要求1所述的消解前处理方法，其特征在于，所述稀硝酸为1+4的硝酸溶液，所述硝酸溶液是由1份浓硝酸和4份水混合得到，所述浓硝酸的浓度为65～68％。
4.根据权利要求3所述的消解前处理方法，其特征在于，所述渣样品与所述稀硝酸的比例为(0.10～0.25)g：(20～25)mL，所述煮沸的时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的消解前处理方法，其特征在于，所述定容的固液稀释比例为(0.10～0.25)g：(25～50)mL；并且，所述上层清液通过自然沉降、干过滤或离心分液的方式得到。
6.一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法，包括以下步骤：
按照权利要求1～5任一项所述的消解前处理方法，得到清液；
采用精密仪器分析方法检测所述清液；
所述渣样品选自氯化熔盐渣和钛尾渣中的一种或两种；
所述稀贵元素选自钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述精密仪器分析方法选自电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述渣样品中所述稀贵元素的含量独立的为0.0001wt％～0.5wt％。
9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法具体为：
所述稀贵元素选自钪元素、铌元素、锆元素、锶元素、钴元素和铬元素；配制Sc、Nb、Zr、Sr、Co和Cr的浓度分别为0.00、0.005、0.050、0.500、1.00、2.50、5.00、25.0mg/L的8个标准溶液，所述标准溶液中含有10％的硝酸，以此绘制电感耦合等离子体原子发射光谱法的校准曲线；若所述测试溶液中待测元素浓度大于校准曲线的最高浓度点，分取测试溶液以水稀释至校准曲线浓度范围内后进行测定。
10.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测参数为：射频功率1150W，辅助气1.2L/min，雾化气压力0.22MPa，蠕动泵泵速60r/min，观测高度12.5mm，积分时间15s，分析谱线Sc 361.384nm、357.253nm、363.075nm，Nb 309.418nm、316.340nm，Zr 327.305nm、327.926nm、339.198nm，Sr 216.596nm、346.446nm、407.771nm，Co 228.616nm、230.786nm、237.862nm，Cr 205.560nm、267.716nm、283.563nm。
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