CN111398401A - 一种利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用碱熔‑静态离子交换‑电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法。包括将土壤试样用氢氧化钠熔融分解，用水浸取，得到的浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后制备成测试溶液，所述的测试溶液经电感耦合等离子体质谱仪测定等步骤，相对于过氧化钠熔融法，本发明采用氢氧化钠熔融土壤样品，具有测试成本低、操作安全等优势，静态离子交换技术能较好地消除基体干扰，避免了高盐分对仪器的损伤，本发明具有操作安全、生产成本低等优势，特别适用于大批量土壤样品测试。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法。
背景技术
土壤中的有益微量元素是存在于土壤中植物需要量很少的元素，包括铁、锰、铜、锌、钼、硼等元素。作物缺乏任何一种有益微量元素时，生长发育都会受到抑制，从而导致减产和品质下降，严重的甚至绝收。硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素之一，土壤中的硼能促进作物正常生长，对根用作物和块茎作物的产量及品质有着十分重要的影响。因此测定土壤中硼的含量十分必要。针对土壤中硼的测定方法，有比色分光光度法、电弧直读发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
土壤一般含盐量较高，制备的高盐溶液直接进电感耦合等离子体质谱仪测定，会带来基体效应，导致检测灵敏度降低。因此，需要对样品进行前处理以降低或去除盐分，从而消除基体干扰。有文献报道了用四酸(磷酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸)消化土壤样品，再用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品中全硼及其它微量、常量元素的含量。酸溶会导致硼的挥发损失。有文献报导采用碳酸钠和氧化锌熔融土壤样品，将制备的待测液稀释数倍后，再进电感耦合等离子体发射光谱仪/质谱仪检测，以降低盐分的浓度。这种稀释法在进行大批量样品测试时，稀释后试液中的盐分仍然会在仪器锥孔逐渐积累堆积，引起堵塞，造成检测信号的漂移，产生系统误差。有文献采用过氧化钠熔融样品，以离子交换树脂振荡交换，电感耦合等离子体质谱法测定硼元素。此方法中存在以下几个问题：(1)相对于氢氧化钠，过氧化钠价格较高，生产成本较高；(2)过氧化钠具有强氧化性，在熔融状态下遇到还原性物质易发生爆炸，使用和存放条件苛刻，具有安全隐患；(3)在离子交换步骤，将处理的样品加入阳离子交换树脂后置于振荡器上振荡约40分钟，这样需要专门仪器，增加生产成本。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，并提供一种利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法。具体技术方案如下：
本发明公开了一种利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，所述的方法为：将土壤试样用氢氧化钠熔融分解，用水浸取，得到的浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后制备成测试溶液，所述的测试溶液经电感耦合等离子体质谱仪测定。
作为进一步地改进，本发明所述的测试溶液的具体制备过程为：
称取土壤试样，置于预先盛有氢氧化钠的镍坩埚中，搅匀并覆盖氢氧化钠，置于预先升温后的马弗炉中，继续升温，保温后，取出冷却，经碱融处理后的土壤熔融物中加入无水乙醇，以沸水提取，冷却，用水稀释至刻度，放置澄清，取放置澄清后的上清液至于塑料烧杯中，加入抗坏血酸，加入阳离子交换树脂静态交换，待测。
作为进一步地改进，本发明所述的坩埚的材质为镍。
作为进一步地改进，本发明所述的氢氧化钠与土壤试样的质量比为7～10：1(g/g)。
作为进一步地改进，本发明所述土壤试样与乙醇溶液的质量体积比为0.5：1(g/mL)。
作为进一步地改进，本发明所述阳离子交换树脂与上清液的质量体积比为1：1.5～1(g/mL)。
作为进一步地改进，本发明所述的阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂。
作为进一步地改进，本发明所述的阳离子交换树脂的粒径为50～100网目。
作为进一步地改进，本发明具体步骤为：
称取0.5g土壤试样，置于预先盛有1.5g氢氧化钠的镍坩埚中，搅匀并覆盖2g氢氧化钠，置于预先升温至400℃的马弗炉中，继续升温至650℃，保温15min，取出冷却，向坩埚中加入1mL无水乙醇润湿熔融物，将坩埚放入盛有50mL沸水的塑料烧杯中提取，待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温后移入100mL无硼比色管中，用稀释至刻度，摇匀，放置澄清，得上清液，吸取5.0mL上清液置于50mL塑料烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液摇匀，加入5g阳离子交换树脂进行交换，待溶液呈微酸性，再放置30min，吸取1.00mL交换后的溶液于塑料试管中，用水稀释至10.0mL，摇匀，即为试料测试溶液。
作为进一步地改进，本发明选择铑为内标元素，选择11B为同位素。
上述方法可应用于土壤中硼的测定。
本发明的方法利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法及应用，有益效果如下：
本发明以氢氧化钠熔融土壤样品，采用离子交换树脂静态交换，以除去试液中的盐分，再以电感耦合等离子体质谱法测定硼含量。本发明的有益效果如下：
(1)相对于过氧化钠熔融法，本发明采用氢氧化钠熔融土壤样品，具有测试成本低、操作安全等优势。
(2)相对于稀释进样以除去基体干扰的方法，本发明采用的静态离子交换技术能较好地消除基体干扰，避免了高盐分对仪器的损伤。
(3)相对于碱熔-振荡离子交换方法，本发明采用的静态离子交换技术能在有效去除基体干扰的情况下，避免增加振荡仪器，减少了前处理流程，降低了生产成本。
综上，本发明具有操作安全、生产成本低等优势，特别适用于大批量土壤样品测试。
具体实施方案
本发明公开了一种利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，方法为：将土壤试样用氢氧化钠熔融分解，用水浸取，得到的浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后制备成测试溶液，测试溶液经电感耦合等离子体质谱仪测定，具体制备过程为：
称取土壤试样，置于预先盛有氢氧化钠的镍坩埚中，搅匀并覆盖氢氧化钠，置于预先升温后的马弗炉中，继续升温，保温后，取出冷却，经碱融处理后的土壤熔融物中加入无水乙醇，以沸水提取，冷却，用水稀释至刻度，放置澄清，取放置澄清后的上清液置于塑料烧杯中，加入抗坏血酸，加入阳离子交换树脂静态交换，待测；坩埚的材质为镍；氢氧化钠与土壤试样的质量比为7～10：1(g/g)；土壤试样与乙醇溶液的质量体积比为0.5：1(g/mL)；阳离子交换树脂与上清液的质量体积比为1：1.5～1(g/mL)；阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂；阳离子交换树脂的粒径为50～100网目，选择铑为内标元素，选择11B为同位素。
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步阐述和说明。
样品的前处理：制备的土壤样品粒径应小于0.149mm，称取0.5g试样(精确至0.1mg)，置于预先盛有1.5g氢氧化钠的镍坩埚中，搅匀并覆盖2g氢氧化钠，置于预先升温至400℃的马弗炉中。继续升温至650℃，保温15min。取出冷却，向坩埚中加入1mL无水乙醇润湿熔融物。将坩埚放入盛有50mL沸水的塑料烧杯中提取。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚。冷却至室温后移入100mL无硼(石英或塑料)比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。
吸取5.0mL清液置于50mL塑料烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液摇匀，加入5g阳离子交换树脂进行交换，静态过程中须摇动2～3次。待溶液呈微酸性，再放置30min。吸取1.00mL交换后的溶液于塑料试管中，用水稀释至10.0mL，摇匀，此为测试溶液。
启动电感耦合等离子体质谱仪，仪器启动后至少稳定30min，对仪器进行最佳化调试后，选择分析同位素11B和内标元素103Rh，编制样品分析表。进行硼元素的测定。在测定过程中，通过三通在线引入内标元素溶液。
下面详细阐述上述技术方案的理论依据和效果。
1实验部分
1.1仪器与试剂
仪器：天平(感量0.0001g)；马弗炉，最高温度1000℃；电感耦合等离子体质谱仪，仪器分析的质量范围(m/z)5～250amu，最小分辨率为在5％峰高处1u峰宽，蠕动泵三通进样。试剂：氢氧化钠，无水乙醇，硫酸，732型阳离子交换树脂(50～100网目)，抗坏血酸溶液，硼标准储备溶液：ρ(B)＝100mg/L，铑内标元素工作溶液：ρ(Rh)＝10μg/L。
试样：制备的土壤样品粒径应小于0.149mm。土壤样品在80℃烘箱中烘2h，冷却后装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中保存。
1.2溶液配制
标准储备溶液：硼标准储备溶液：ρ(B)＝100mg/L。称取在40～45℃烘干2h的光谱纯硼酸(H3BO3)0.2860g于石英烧杯中，用水溶解后，转入500mL无硼容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(可贮存于塑料瓶中)。
硼标准工作溶液ρ(B)＝10mg/L：移取10.00mL硼标准储备溶液，置于100mL无硼容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。ρ(B)＝1mg/L：移取10.00mL硼标准工作溶液，置于100mL无硼容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
试样测定：按测定条件进行空白实验溶液和试料溶液的测定，分别从校准曲线上查得硼量，计算试料中硼元素的含量。
结果计算：试料中的硼含量以质量分数ω(B)计。数值以(mg/kg)表示，按下式计算
式中：
ρ——校准曲线上查得试料溶液中硼的含量，μg/L；
ρ0——校准曲线上查得空白实验溶液中硼的含量，μg/L；
V——制备液总体积，mL；
V1——经阳离子交换树脂交换后的溶液的分取体积，mL；
V2——试料测试溶液体积，mL；
m——试料质量，g；
1.02——稀释因子(由加入抗坏血酸步骤中所引起溶液的体积变化)。
1.3仪器条件
电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件见表1
表1电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件
1.4结果与分析
标准曲线和检出限：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL硼标准工作溶液于50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此校准曲线硼含量分别为0.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L。以0.00μg/L标准工作溶液为零点，由低到高测定标准系列。测量完毕，数据采集至少2次，取平均值。以质谱信号强度(y)为纵坐标，物质浓度为横坐标(x)，建立硼的校准曲线。对浓度为10.0μg/L的标准溶液，照上述质谱条件重复进样7次，测定峰面积，计算得到方法的检出限，精密度。相关结果见表2。
表2方法的线性方程、检测限及相关系数
选择4个国家一级标准物质，以同样的“本发明方法”进行试验，将测定值与标准值进行对比，如表3所示。从表中可看出，4种国家标准物质测定值与标准值的偏差<5％，说明本发明方法具有较好的准确度。
表3国家标准物质硼元素检测结果
以上所述的实施例只是本发明的较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述的方法为：将土壤试样用氢氧化钠熔融分解，用水浸取，得到的浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后制备成测试溶液，所述的测试溶液经电感耦合等离子体质谱仪测定。
2.根据权利要求1所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述的测试溶液的具体制备过程为：
称取土壤试样，置于预先盛有氢氧化钠的镍坩埚中，搅匀并覆盖氢氧化钠，置于预先升温后的马弗炉中，继续升温，保温后，取出冷却，经碱融处理后的土壤熔融物中加入无水乙醇，以沸水提取，冷却，用水稀释至刻度，放置澄清，取放置澄清后的上清液置于塑料烧杯中，加入抗坏血酸，加入阳离子交换树脂静态交换，待测。
3.根据权利要求1或2所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述的坩埚的材质为镍。
4.根据权利要求1或2所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述的氢氧化钠与土壤试样的质量比为7～10：1(g/g)。
5.根据权利要求1或2所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述土壤试样与乙醇溶液的质量体积比为0.5：1(g/mL)。
6.根据权利要求1或2所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂与上清液的质量体积比为1：1.5～1(g/mL)。
7.根据权利要求6所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂。
8.根据权利要求1或2所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂的粒径为50～100网目。
9.根据权利要求2所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定硼的方法，其特征在于，具体步骤为：
称取0.5g土壤试样，置于预先盛有1.5g氢氧化钠的镍坩埚中，搅匀并覆盖2g氢氧化钠，置于预先升温至400℃的马弗炉中，继续升温至650℃，保温15min，取出冷却，向坩埚中加入1mL无水乙醇润湿熔融物，将坩埚放入盛有50mL沸水的塑料烧杯中提取，待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温后移入100mL无硼比色管中，用稀释至刻度，摇匀，放置澄清，得上清液，吸取5.0mL上清液置于50mL塑料烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液摇匀，加入5g阳离子交换树脂进行交换，待溶液呈微酸性，再放置30min，吸取1.00mL交换后的溶液于塑料试管中，用水稀释至10.0mL，摇匀，即为试料测试溶液。
10.根据权利要求1所述的利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，其特征在于，选择铑为内标元素，选择11B为同位素。
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