CN110568057A - 一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法 - Google Patents

一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，具体是将样品与碳酸钠混匀后再用碳酸钠覆盖，之后进行高温熔样；熔样所得内容物用水溶解其中的白色物质，之后加水定容至一定体积，静置后取上清液加入或不加入抗氧化剂，再加入阳离子交换树脂，摇匀，加水稀释，摇匀后取该溶液作为待测溶液；用ICP‑MS测定空白溶液和待测溶液，根据碘和溴的工作曲线，分别得到空白溶液及待测溶液中碘和溴的质量浓度，再按公式换成样品中的碘和溴含量。本发明所述方法采用单一熔样试剂，使试剂空白可控，进而使测定结果更有效可靠；而且本发明所述方法具有高精密度和准确度，检出限更低，线性范围宽，满足批量土壤样品中碘和溴的同时检测需要。

Description

一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法
技术领域
本发明涉及土壤中微量元素的测定方法，具体涉及一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法。
背景技术
碘是人类和动物必需的微量元素之一，在自然界的分布较广，但含量很低，属于痕量元素。研究表明碘对人体的作用具有双向性，碘缺乏可导致一系列生理紊乱及生物功能异常，影响生长发育，引发一系列疾病，特别是甲状腺疾病；而过多的摄入碘，则会导致高碘性地甲病。土壤中碘元素含量较高时，会对植物产生毒害作用，例如水稻种植土壤液中碘的增加会引发水稻患上特殊的赤枯病。溴广泛存在于卤盐和海水中，是一种有益于人体健康的微量元素，它对人体的中枢神经系统和大脑皮层的高级神经活动具有抑制和调节作用。但长期吸入或长期大量服用可导致溴蓄积中毒，表现为粘膜刺激症状，还伴有神经活动障碍症状。此外碘和溴元素在石油和金属的成矿过程中起到淋滤和沉淀的作用，是典型的矿化剂元素，它们能与许多金属元素形成易溶的化合物或配合物，有利于金属元素的活化迁移，富集成矿，在地质上是找矿的重要指标。因此，对土壤中碘和溴元素进行分析测定，不但能掌握卤族元素在农业生产及环境污染中的行为，预测环境污染的可能性，还可以了解和认识卤族元素在土壤、岩石、水系沉积物中的含量、分布、化学反应和转化，对于矿产资源的勘察有重要意义。
由于碘和溴都具有较强的化学活性，在不同介质和条件下形态复杂，在土壤中一般以化合物的形式存在，并且含量均为微量级。目前测定土壤中碘的主要方法有：分光光度法，艾斯卡试剂半熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)/离子色谱法，NaOH/Na2O2熔融-电感耦合等离子体质谱法等。其中，分光光度法灵敏度低，不利于微量元素的测定。而以艾斯卡试剂为熔剂的方法中的艾斯卡试剂是将Na2CO3和ZnO以3：2的比例混合，经实验发现，由于两种粉末试剂颗粒大小不一，即使研磨处理也难做到完全混匀，使得熔样效果不稳定且试剂空白不均，导致测定结果偏差较大。NaOH/Na2O2熔融-电感耦合等离子体质谱法易腐蚀容器，熔融状态下样品易飞溅，且空白值较高。对于土壤中溴的测定，目前的主要方法是离子色谱法，但是离子色谱法操作过程繁琐，测定耗时较长。虽然溴和碘都可用艾斯卡试剂半熔-离子色谱法测定，但溴和碘使用的是不同的检测器按先后顺序检出，并不能同时测定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种仅用碳酸钠半熔土壤样品，结合ICP-MS能够同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，包括以下步骤：
1)获得样品；
2)样品前处理：
2.1)取样品和碳酸钠混合均匀，所得混合物置于器皿中，在混合物上覆盖一层碳酸钠，之后置于700-750℃条件下保温处理20-40min，取出，冷却；其中，与样品混合的碳酸钠的用量按每0.3-0.5g样品加入1.0-1.5g碳酸钠为基准计算；
2.2)将器皿中的内容物转移至第一容器中，用水冲洗器皿直至器皿中所有内容物均转移至第一容器中，将第一容器置于加热条件下使容器中的白色物质完全溶解，冷却，然后将第一容器中的所有物料转移至能够定容的第二容器中，加水定容至一定体积，该体积记为定容体积，之后摇匀静置；
2.3)待第二容器中的溶液澄清后，移取一定体积的上清液置于第三容器中，加入或不加入抗氧化剂，之后再加入阳离子交换树脂，振荡摇匀，然后再向其中加入一定量的水，所述水的加入体积与前述移取的上清液体积成一定倍数关系，该倍数记为稀释倍数；再次振荡摇匀，之后取第三容器中的溶液作为待测溶液；其中，所述阳离子交换树脂的加入量按每5mL上清液加入5.0-8.0g阳离子交换树脂为基准计算；
3)获得空白溶液；
4)绘制碘的工作曲线和溴的工作曲线：
5)待测溶液中碘和溴含量的测定：用电感耦合等离子体质谱仪依次测定空白溶液和待测溶液，根据碘的工作曲线和溴的工作曲线，分别得到空白溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度，以及待测溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度；
6)样品中碘含量和溴含量的计算：按下述公式计算样品中的碘含量和溴含量：
其中：ωx表示样品中碘的含量或溴的含量，单位为μg/g；
ρx表示用ICP-MS测得的待测溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；
ρ0表示用ICP-MS测得的空白溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；
m表示所称样品的质量，单位为g；
f表示测定溶液的稀释倍数。
V表示样品溶液的定容体积，L。
本发明所述方法中，所述的样品是指土壤样品，所述的水为超纯水。
上述方法中，样品可按现有常规方法来获得，具体可按以下方法进行制备：收集土样，在干燥通风并且无酸、碱气体和灰尘等污染物的风干室内风干，当土样的含水率在≤10％时，将大块土壤碾碎(防止完全干后样品结块)，并挑拣出非土壤部分(如动植物残体、石块和结核等)，之后进行粉碎，过200目筛，收集筛下物即得到样品。
上述方法的步骤2.1)中，需要将碳酸钠粉碎至≤200目，通常是粉碎至200-300目。用于盛装样品和碳酸钠混合后所得混合物的器皿通常为坩埚。在覆盖样品和碳酸钠混合后所得的混合物时，碳酸钠的用量通常为能够全部覆盖器皿内的物料即可，根据申请人的经验，当0.3-0.5g的样品与1.0-1.5g的碳酸钠混合所得的混合物，采用0.7-0.9g的碳酸钠进行覆盖即可达到较好的覆盖效果。通过步骤2.1)的处理，使样品中的碘和溴分别转化为碘酸根和溴酸根。
上述方法的步骤2.2)中，优选是用热水来冲洗器皿，更优选是用60-80℃的水冲洗器皿。冲洗的水及器皿中的所有内容物均需要转移至第一容器中。
上述方法的步骤2.3)中，所述抗氧化剂的选择与现有技术相同，优选为柠檬酸溶液和/或抗坏血酸溶液，所述柠檬酸溶液或抗坏血酸溶液的浓度均为0.01-0.03g/mL，在前述限定浓度下，柠檬酸溶液或抗坏血酸溶液的加入量可以按每5mL上清液加入1-2滴柠檬酸溶液或抗坏血酸溶液来计算。
上述方法的步骤2.3)中，所述的阳离子交换树脂优选为732型阳离子交换树脂。该步骤中，所述的阳离子交换树脂在用之前经过稀硫酸处理，具体的处理步骤为：将阳离子交换树脂置于浓度为1.5-3.0mol/L的稀硫酸中浸泡≥1h(优选为1.5-3h)，取出，用水清洗至中性即可。
上述方法的步骤2.3)中，每次振荡的时间优选为5-15min。
上述方法的步骤4)和5)中，在用电感耦合等离子体质谱仪进行测定混合标准溶液、空白溶液或待测溶液时，均以185Re为内标元素，而碘的测量同位素为127I，溴的测量同位素为79Br。在整个测定过程中需要在线加入内标溶液，所述内标溶液为2-10μg/L的Re标准溶液，优选为5μg/L的Re标准溶液。
上述方法的步骤4)中，采用现有常规方法绘制碘的工作曲线和溴的工作曲线，具体的，将碘单质标准溶液和溴单质标准溶液用水配置成多份浓度不同的混合标准溶液，以2-10μg/L的Re标准溶液作内标溶液，将配置的各混合标准溶液逐一用电感耦合等离子体质谱仪测定，分别得到碘的工作曲线和溴的工作曲线。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、创造性地采用单一熔样试剂(碳酸钠)，不仅保证了样品反应完全，而且使试剂空白可控，进而使测定结果更有效可靠。
2、采用阳离子交换树脂动态振荡交换样品溶液中的绝大部分钠离子，消除了基体干扰，相比传统静态交换耗时更少。
3、采用ICP-MS法同时测定样品中的碘和溴元素，在线加入内标进行校正，方法具有高精密度和准确度，检出限更低，线性范围宽，能满足批量土壤样品中碘和溴的同时检测需要。
以下是申请人对本发明所述方法的检出限、定量限、准确度及精密度的实验：
以土壤国家一级标准物质GBW07423、GBW07448、GBW07451为待测样品，采用ICP-MS法测定其中碘和溴的含量，具体包括：
(1)样品前处理：
10mL瓷甘锅中加入1.0g Na2CO3，称取0.5000g土壤样品于瓷甘锅中，充分搅匀后，再铺上0.8g Na2CO3，放入马弗炉中由室温升至750℃，保持30min，取出冷却至室温。将坩埚内熔块倒入50mL烧杯中，坩埚内残留物用热水洗出并加水至30mL左右，于电热板上加热至Na2CO3完全融化，取下冷却至室温，将溶液移入50mL比色管中，定容至刻度，摇匀静置。待样品溶液澄清后，取5mL于50mL洁净干燥烧杯中，加入两滴抗坏血酸溶液(0.02g/mL)，再加入6.0g阳离子交换树脂，置于振荡器上振荡10min，加入5mL纯水，再振荡2min，将所得溶液小心倒入10mL比色管中，得到待测溶液，待上机测定。空白溶液(即全流程样品空白)除不加样品外其余步骤同样品处理。
(2)配置标准溶液系列：
先将碘、溴单质标准溶液配置为浓度均为10μg/mL的混合标准储备液，再用纯水将混合标准储备液逐级稀释成碘和溴浓度均为0.0，1.0，5.0，10.0，20.0，50.0μg/L的混合标准系列。
(3)仪器工作条件：
用Li、Co、In、U混合标准调谐液(1.0μg/L，美国赛默飞世尔公司)对iCAP Q型电感耦合等离子体质谱仪(美国赛默飞世尔公司)进行调谐，得到仪器最佳工作参数，如表1所示。
表1仪器工作参数
(4)待测元素同位素选择及内标选择：
根据测定同位素应选分析强度高且干扰因素少的原则，选定127I、79Br为测定同位素，内标选择与待测元素质量数相近的185Re，浓度为10μg/L。
(5)样品测定与计算：
以127I、79Br为测定同位素，10μg/L 185Re标准溶液为内标溶液，将配制的碘和溴混合标准系列逐一上电感耦合等离子体质谱仪测定，得到各元素工作曲线，其中碘和溴工作曲线相关系数均为0.999。将空白及待测溶液上电感耦合等离子体质谱仪测定，将测定结果代入各元素工作曲线，得到碘和溴的浓度值，碘和溴的含量按下式进行计算：
其中：ωx表示样品中碘的含量或溴的含量，单位为μg/g；
ρx表示用ICP-MS测得的待测溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；
ρ0表示用ICP-MS测得的空白溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；
m表示所称样品的质量，单位为g；
f表示测定溶液的稀释倍数。
V表示样品溶液的定容体积，L。
(6)本发明所述方法的检出限和定量限：
按本发明所述方法具体步骤制备全流程样品空白，用电感耦合等离子体质谱仪对其进行11次连续测定，计算各元素的标准偏差，以3倍标准偏差作为方法检出限，10倍标准偏差作为方法定量限。本发明所述方法碘检出限0.082μg/g，定量限为0.27μg/g；溴检出限为0.067μg/g，定量限为0.22μg/g，测试数据见下表2。
表2方法检出限和定量限
(7)本发明所述方法的精密度和准确度
用本发明所述方法对土壤国家一级标准物质GBW07423、GBW07448、GBW07451分别进行11份平行样品分析，具体分析结果见表3。
表3方法精密度和准确度
由表3可知，采用本发明所述方法测定碘和溴的相对标准偏差均小于5％，且测定结果均符合标准物质准确度要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
分别采集普通土壤两份。
按下述操作分别将采集的两份土壤制成样品：将采集的土壤置于干燥通风并且无酸、碱气体和灰尘等污染物的风干室内风干，当土样的含水率在5-10％时，将大块土壤碾碎(防止完全干后样品结块)，并挑拣出非土壤部分(如动植物残体、石块和结核等)，之后进行粉碎，过200目筛，收集筛下物即得到样品。两份土壤样品分别标记为1#样品和2#样品。
在10mL瓷甘锅中加入1.2g Na2CO3，称取0.5000g 1#样品加入到瓷甘锅中，充分搅匀后，再铺上0.8g Na2CO3，其余步骤按前述发明内容部分检出限等实验中的步骤(1)进行，共做6份平行样品，同时按行业标准DZ/T 0279-2016方法进行对照实验，结果见表4。采用同样的方法对2#样品进行检测，结果见表4。
表4普通样品对照实验
实施例2
分别采集铅锌矿区土壤两份。
将采集的土壤按实施例1中相同的方法进行处理以得到样品。两份土壤样品分别标记为3#样品和4#样品。
在10mL瓷甘锅中加入1.2g Na2CO3，称取0.5000g 3#样品加入到瓷甘锅中，充分搅匀后，再铺上0.8g Na2CO3，其余步骤按前述发明内容部分检出限等实验中的步骤(1)进行，共做6份平行样品，同时按行业标准DZ/T 0279-2016方法进行对照实验，结果见表5。采用同样的方法对4#样品进行检测，结果见表5。
表5铅锌矿区样品对照实验
实施例3
分别采集离子型稀土矿区土壤两份。
将采集的土壤按实施例1中相同的方法进行处理以得到样品。两份土壤样品分别标记为5#样品和6#样品。
在10mL瓷甘锅中加入1.2g Na2CO3，称取0.4000g 5#样品加入到瓷甘锅中，充分搅匀后，再铺上0.8g Na2CO3，其余步骤按前述发明内容部分检出限等实验中的步骤(1)进行，共做6份平行样品，同时按行业标准DZ/T 0279-2016方法进行对照实验，结果见表5。采用同样的方法对6#样品进行检测，结果见表6。
表6离子型稀土矿区土壤样品对照实验
实施例4
分别采集磷矿区土壤两份。
将采集的土壤按实施例1中相同的方法进行处理以得到样品。两份土壤样品分别标记为7#样品和8#样品。
在10mL瓷甘锅中加入1.0g Na2CO3，称取0.3000g 5#样品加入到瓷甘锅中，充分搅匀后，再铺上0.8g Na2CO3，其余步骤按前述发明内容部分检出限等实验中的步骤(1)进行，共做6份平行样品，同时按行业标准DZ/T 0279-2016方法进行对照实验，结果见表5。采用同样的方法对6#样品进行检测，结果见表7。
表7磷矿区土壤样品对照实验
由以上样品实例对照实验结果可以看出，采用本发明所述方法的测定值与行业标准法无明显差异，且测定结果RSD小于行业标准法，说明本发明所述方法能准确、可靠的检测出土壤中碘和溴的含量。

Claims (8)

1.一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，包括以下步骤：
1)获得样品；
2)样品前处理：
2.1)取样品和碳酸钠混合均匀，所得混合物置于器皿中，在混合物上覆盖一层碳酸钠，之后置于700-750℃条件下保温处理20-40min，取出，冷却；其中，与样品混合的碳酸钠的用量按每0.3-0.5g样品加入1.0-1.5g碳酸钠为基准计算；
2.2)将器皿中的内容物转移至第一容器中，用水冲洗器皿直至器皿中所有内容物均转移至第一容器中，将第一容器置于加热条件下使容器中的白色物质完全溶解，冷却，然后将第一容器中的所有物料转移至能够定容的第二容器中，加水定容至一定体积，该体积记为定容体积，之后摇匀静置；
2.3)待第二容器中的溶液澄清后，移取一定体积的上清液置于第三容器中，加入或不加入抗氧化剂，之后再加入阳离子交换树脂，振荡摇匀，然后再向其中加入一定量的水，所述水的加入体积与前述移取的上清液体积成一定倍数关系，该倍数记为稀释倍数；再次振荡摇匀，之后取第三容器中的溶液作为待测溶液；其中，所述阳离子交换树脂的加入量按每5mL上清液加入5.0-8.0g阳离子交换树脂为基准计算；
3)获得空白溶液；
4)绘制碘的工作曲线和溴的工作曲线：
5)待测溶液中碘和溴含量的测定：用电感耦合等离子体质谱仪依次测定空白溶液和待测溶液，根据碘的工作曲线和溴的工作曲线，分别得到空白溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度，以及待测溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度；
6)样品中碘含量和溴含量的计算：按下述公式计算样品中的碘含量和溴含量：
其中：ωx表示样品中碘的含量或溴的含量，单位为μg/g；
ρx表示用ICP-MS测得的待测溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；
ρ0表示用ICP-MS测得的空白溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；
m表示所称样品的质量，单位为g；
f表示测定溶液的稀释倍数。
V表示样品溶液的定容体积，L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2.2)中，用60-80℃的水冲洗器皿。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2.3)中，所述的抗氧化剂为柠檬酸溶液和/或抗坏血酸溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述柠檬酸溶液或抗坏血酸溶液的浓度为0.01-0.03g/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2.3)中，所述的阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)和5)中，在用电感耦合等离子体质谱仪进行测定时，以2-10μg/L的Re标准溶液作内标溶液，整个测定过程中在线加入内标溶液。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，样品的粒度≤200目。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，碳酸钠的粒度≤200目。
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