CN116754595B - 一种水中碘-131分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中碘‑131分析方法，包括如下步骤：S1、树脂预处理；S2、制备I‑125溶液标定样品；S3、制备本底样品；S4、制备待测样品；S5、测量。本发明方法使用碘‑125作为水中碘‑131分析测量的示踪剂，通过放射性核素示踪的方法精确测得碘元素的放射性化学回收率，精简人工操作步骤、缩短操作流程，减少了碘‑131在分析步骤中的损失，化学回收率提高且稳定，同等样品、同等测量条件探测总计数提高，提高了水中碘‑131分析测量的精密度、准确度和探测下限低至5mBq/L；碘‑125半衰期适中、能量低，为放射性核素示踪的核素选择、使用和研究提供了很好的方向引领。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种水中碘-131分析方法。
背景技术
碘-131是元素碘的一种放射性同位素，原子序数为53，质量数为131，符号为131I，属于中毒性核素。碘-131是β衰变核素，半衰期为8.02天，发射β射线和γ射线，β射线最大能量为0.6065MeV，主要γ射线能量为0.364MeV。碘-131为人工放射性核素，通常通过用碲金属或其化合物做靶材料，在反应堆中照射，通过(n，γ)反应生成碲131，碲131再经过β衰变而获得碘131，也可以用过U-235裂变得到碘131。环境中的碘-131主要来源于同位素生产、医疗机构核医学科甲状腺功能检查和疾病治疗、核电厂的运行，排入环境中的碘-131多通过食入和吸入的方式进入人体，富集于甲状腺，产生放射性危害，严重影响人体健康。
目前，国家环境标准HJ841-2017中提出了水中碘-131的分析方法，但是该分析方法分析周期较长、步骤繁琐，准确率较低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种水中碘-131分析方法，本发明将放射性核素示踪剂碘-125和宽能高纯锗γ能谱仪联合使用，操作简单、样品分析周期短，降低了仪器设备和化学试剂的使用量，减少了监测过程中有毒有害物质的排放量，对环境友好。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供了一种水中碘-131分析方法。
在一个可选实施例中，一种水中碘-131分析方法，包括如下步骤：
S1、树脂预处理；
S2、制备I-125溶液标定样品(宽能高纯锗测试净计数不少于10000个)；
S3、制备本底样品；
S4、制备待测样品；
S5、测量。
可选地，步骤S1中，树脂预处理的步骤，具体包括：
S11、用去离子水浸泡阴离子交换树脂2～3h，用于清洗并去除漂浮的杂质；
S12、用质量分数5％的NaOH溶液浸泡步骤S11中用去离子水浸泡过的树脂16～28h，然后用去离子将树脂水洗至中性；
S13、用1mol/L的HCl溶液浸泡步骤S12处理过的树脂2～3h，然后用去离子水将树脂洗至中性。
可选地，步骤S2中，制备I-125溶液标定样品的步骤，具体包括：
向测量盒中依次加入100ml去离子水、1ml KI溶液、1ml I-125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，搅拌1～2h。
可选地，步骤S3中，制备本底样品的步骤，具体包括：
向测量盒中依次加入90ml去离子水、1ml KI溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，继续搅拌1～2h；再加入去离子水至与I-125溶液标定样品重量相同。
可选地，步骤S4中，制备待测样品的步骤，具体包括：
S41、取2-50L环境水样，并调节pH至7.0；
S42、向步骤S41的水样中依次加入1ml KI溶液、1ml I-125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；加入50ml树脂，继续搅拌30～60min。
S43、将步骤S42得到的上层水样转移，再加入50ml树脂，以300～500r/min的速率搅拌0.5～3h；
S44、将上述100树脂转移到测量盒中，加入去离子水至重量与I-125溶液标定样品重量相同。
可选地，步骤S5中，测量的步骤，具体包括：
在γ能谱仪上分别测量I-125溶液标定样品、本底样品、待测样品的35.5keV和364.5keV能量的计数，计算得到待测样品碘-131的浓度。
可选地，待测样品碘-131的浓度的计算公式为：
式中，A为水中I-131的活度浓度，Bq/L；N3为样品中I-131的净计数率，cps；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子；η为γ能谱仪364.5keV的探测效率；Y为I元素化学回收率；V为水样体积，L；P为I-131的364.5keV全能峰发射几率，81.1％；
其中，I元素化学回收率Y的计算公式为：
式中，Y为I元素化学回收率；N1为I-125溶液标定时的净计数率，cps；N2为样品中I-125的净计数率，cps；K11为I-125溶液标定测量开始前I-125衰变修正因子；K21为I-125溶液标定测量期间I-125衰变修正因子；K12为样品测量开始前I-125衰变修正因子；K22为样品测量期间I-125衰变修正因子；
其中，测量开始核素衰变修正因子的计算公式为：
K1：测量开始前放射性核素衰变修正因子；
t1：测量开始前放射性核素衰变时间，s；
λ：放射性核素衰变常数s-1；
其中，K11为I-125溶液标定测量开始前I-125衰变修正因子；K12为样品测量开始前I-125衰变修正因子；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；
其中，测量期间核素衰变修正因子的计算公式为：
式中，K2为测量期间放射性核素衰变修正因子；t2为测量时间，s；λ为放射性核素衰变常数s-1；
其中，K21为I-125溶液标定测量期间I-125衰变修正因子；K22为样品测量期间I-125衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子。
可选地，待测样品碘-131的浓度的计算中，还包括探测下限的计算，所述探测下限的计算公式为：
式中，MDC为水中I-131探测下限Bq/L；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子；N0为本底样品364.5keV全能峰的计数率，cps；η为γ能谱仪364.5keV的探测效率；Y为I元素化学回收率；V为水样体积，L；P为I-131的364.5keV全能峰发射几率，81.1％；t20为本底样品测量时间，与待测样品中I-131测量时间相同，s。
本发明的有益效果是，
1、本发明方法中，放射性核素示踪和宽能高纯锗γ能谱仪的联合使用，使该方法操作简单、样品分析周期短(约2h)，降低了仪器设备和化学试剂的使用量，减少了监测过程中有毒有害物质的排放量，对化验员和环境的影响较小，工作量小、周期短、经济成本低、环境友好。
2、使用碘-125放射性核素作为水中碘-131分析测量的示踪剂，通过放射性核素示踪的方法精确测得碘元素的放射性化学回收率，精简人工操作步骤、缩短操作流程，减少了碘-131在分析步骤中的损失，化学回收率提高且稳定(不低于90％)，同等样品、同等测量条件探测总计数提高，提高了水中碘-131分析测量的精密度(相对标准偏差约7％)、准确度(加标回收率＞90％)和探测下限低至5mBq/L；本发明选择碘-125作为示踪剂，如图2所示，碘-125衰变发射γ射线(35.5keV)，与碘-131发射的γ射线(364.5keV)在高纯锗γ能谱仪上测量一次完成测量；碘-125半衰期适中、能量低，为放射性核素示踪的核素选择、使用和研究提供了很好的方向引领。
3、本发明方法中，探测下限的计算引入样品放置和测量期间的衰变修正因子，优化了短半衰期核素探测下限的计算，有利于准确表示水中碘-131的活度水平。
附图说明
图1为本发明一种水中碘-131分析方法流程图；
图2为本发明一实施例示出的样品测试图谱，其中，a为I-125,35.5kev，b为I-131,364.5kev。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种水中碘-131分析方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、树脂预处理
具体包括：
S11、用去离子水浸泡阴离子交换树脂2h，用于清洗并去除漂浮的杂质；所用阴离子交换树脂不限定，满足其作用即可；
S12、用质量分数5％的NaOH溶液浸泡步骤S11中用去离子水浸泡过的树脂24h，然后用去离子将树脂水洗至中性；
S13、用1mol/L的HCl溶液浸泡步骤S12处理过的树脂2h，然后用去离子水将树脂洗至中性。
S2、制备I-125溶液标定样品
具体包括：
向测量盒中依次加入100ml去离子水、1ml KI溶液、1ml I-125溶液，在磁力搅拌器上以500r/min的速率搅拌10min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，搅拌1h。
S3、制备本底样品
具体包括：
向测量盒中依次加入90ml去离子水、1ml KI溶液，在磁力搅拌器上以500r/min的速率搅拌10min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，继续搅拌1h；再加入去离子水至与I-125溶液标定样品重量相同。
S4、制备待测样品
具体包括：
S41、取2-50L环境水样，并调节pH至7.0；
S42、向步骤S41的水样中依次加入1ml KI溶液、1ml I-125溶液，以500r/min的速率搅拌10min；加入50ml树脂，继续搅拌30min。
S43、将步骤S42得到的上层水样转移，再加入50ml树脂，以300r/min的速率搅拌2h；
S44、将上述100ml树脂转移到测量盒中，加入去离子水至重量与I-125溶液标定样品重量相同。
S5、测量
具体包括：
在γ能谱仪上分别测量I-125溶液标定样品、本底样品、待测样品的35.5keV和364.5keV能量的计数，计算得到待测样品碘-131的浓度。
待测样品碘-131的浓度的计算公式为：
式中，A为水中I-131的活度浓度，Bq/L；N3为样品中I-131的净计数率，cps；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子；η为γ能谱仪364.5keV的探测效率；Y为I元素化学回收率；V为水样体积，L；P为I-131的364.5keV全能峰发射几率，81.1％；
其中，I元素化学回收率Y的计算公式为：
式中，Y为I元素化学回收率；N1为I-125溶液标定时的净计数率，cps；N2为样品中I-125的净计数率，cps；K11为I-125溶液标定测量开始前I-125衰变修正因子；K21为I-125溶液标定测量期间I-125衰变修正因子；K12为样品测量开始前I-125衰变修正因子；K22为样品测量期间I-125衰变修正因子；
其中，测量开始核素衰变修正因子的计算公式为：
K1：测量开始前放射性核素衰变修正因子；
t1：测量开始前放射性核素衰变时间，s；
λ：放射性核素衰变常数s-1；
其中，K11为I-125溶液标定测量开始前I-125衰变修正因子；K12为样品测量开始前I-125衰变修正因子；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；
其中，测量期间核素衰变修正因子的计算公式为：
式中，K2为测量期间放射性核素衰变修正因子；t2为测量时间，s；λ为放射性核素衰变常数s-1；
其中，K21为I-125溶液标定测量期间I-125衰变修正因子；K22为样品测量期间I-125衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子。
可选地，待测样品碘-131的浓度的计算中，还包括探测下限的计算，所述探测下限的计算公式为：
式中，MDC为水中I-131探测下限Bq/L；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子；N0为本底样品364.5keV全能峰的计数率，cps；η为γ能谱仪364.5keV的探测效率；Y为I元素化学回收率；V为水样体积，L；P为I-131的364.5keV全能峰发射几率，81.1％；t20为本底样品测量时间，与待测样品中I-131测量时间相同，s。
方法验证参数
1.碘元素化学回收率
取分别取2、5、10、15、20、30、40、50L纯净水，根据方法步骤分别依次加入1ml KI溶液、1ml I-125溶液，制备样品后测试I-125的净计数，与标定样品净计数比较，得碘元素化学回收率，结果如表1所示。
表1碘元素化学回收率测试结果
由表1数据可得，该方法碘元素化学回收率均值为95.1％，化学回收率满足辐射监测工作需要。
2.精密度
分别采集不同医院(核医学科)排污口废水60L，平均分成6等分，分别测试其活度浓度，结果如表2所示。
表2不同医院(核医学科)排污口废水碘-131活度浓度
由表2数据可得，该方法平行测试同一样品6次的相对标准偏差约为7％，其精密度满足辐射监测工作需要。
3.正确度
采集2个地表水样品，每个样品分成6个5L的平行样，分别加入已知活度的碘-131溶液，测试其活度浓度，结果如表3所示。
表3地表水样品碘-131活度浓度
由表3数据可得，该方法平行测试同一加标样品6次的相对误差均值最大为-9.6％，其正确度满足辐射监测工作需要。
4、对比例
分别取2L核医学科排污口废水，用本发明方法(方法1)和HJ841-2017(方法2)分别测试，结果见表4。
表4碘-131活度浓度
由表4数据可得，该方法与HJ841-2017测试结果处于同一水平，未见明显偏差。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种水中碘-131分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、树脂预处理；
S2、制备I-125溶液标定样品(宽能高纯锗测试净计数不少于10000个)；
S3、制备本底样品；
S4、制备待测样品；
S5、测量；
步骤S1中，树脂预处理的步骤，具体包括：
S11、用去离子水浸泡阴离子交换树脂2～3h，用于清洗并去除漂浮的杂质；
S12、用质量分数5％的NaOH溶液浸泡步骤S11中用去离子水浸泡过的树脂16～28h，然后用去离子将树脂水洗至中性；
S13、用1mol/L的HCl溶液浸泡步骤S12处理过的树脂2～3h，然后用去离子水将树脂洗至中性；
步骤S2中，制备I-125溶液标定样品的步骤，具体包括：
向测量盒中依次加入100ml去离子水、1ml KI溶液、1ml I-125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，搅拌1～2h；
步骤S3中，制备本底样品的步骤，具体包括：
向测量盒中依次加入90ml去离子水、1ml KI溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，继续搅拌1～2h；再加入去离子水至与I-125溶液标定样品重量相同；
步骤S4中，制备待测样品的步骤，具体包括：
S41、取2～50L环境水样，并调节pH至7.0；
S42、向步骤S41的水样中依次加入1ml KI溶液、1ml I-125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；加入50ml树脂，继续搅拌30～60min；
S43、将步骤S42得到的上层水样转移，再加入50ml树脂，以300～500r/min的速率搅拌0.5～3h；
S44、将上述100ml树脂转移到测量盒中，加入去离子水至重量与I-125溶液标定样品重量相同；
步骤S5中，测量的步骤，具体包括：
在γ能谱仪上分别依次测量I-125溶液标定样品、本底样品、待测样品的35.5keV和364.5keV能量的计数，计算得到待测样品碘-131的浓度；
待测样品碘-131的浓度的计算公式为：
式中，A为水中I-131的活度浓度，Bq/L；N3为样品中I-131的净计数率，cps；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子；η为γ能谱仪364.5keV的探测效率；Y为I元素化学回收率；V为水样体积，L；P为I-131的364.5keV全能峰发射几率，81.1％；
其中，I元素化学回收率Y的计算公式为：
式中，Y为I元素化学回收率；N1为I-125溶液标定时的净计数率，cps；N2为样品中I-125的净计数率，cps；K11为I-125溶液标定测量开始前I-125衰变修正因子；K21为I-125溶液标定测量期间I-125衰变修正因子；K12为样品测量开始前I-125衰变修正因子；K22为样品测量期间I-125衰变修正因子；
其中，测量开始核素衰变修正因子的计算公式为：
K1：测量开始前放射性核素衰变修正因子；
t1：测量开始前放射性核素衰变时间，s；
λ：放射性核素衰变常数s-1；
其中，K11为I-125溶液标定测量开始前I-125衰变修正因子；K12为样品测量开始前I-125衰变修正因子；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；
其中，测量期间核素衰变修正因子的计算公式为：
式中，K2为测量期间放射性核素衰变修正因子；t2为测量时间，s；λ为放射性核素衰变常数s-1；
其中，K21为I-125溶液标定测量期间I-125衰变修正因子；K22为样品测量期间I-125衰变修正因子；K23为样品测量期间I-131衰变修正因子。
2.如权利要求1所述的一种水中碘-131分析方法，其特征在于，待测样品碘-131的浓度的计算中，还包括探测下限的计算，所述探测下限的计算公式为：
式中，MDC为水中I-131探测下限Bq/L；K13为样品测量开始前I-131衰变修正因子；
K23为样品测量期间I-131衰变修正因子；N0为本底样品364.5keV全能峰的计数率，cps；η为γ能谱仪364.5keV的探测效率；Y为I元素化学回收率；V为水样体积，L；P为I-131的364.5keV全能峰发射几率，81.1％；t20为本底样品测量时间，与待测样品中I-131测量时间相同，s。
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