CN109870473A - 一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,属于水产品食用安全技术领域,步骤如下:步骤一,水产品的预处理;步骤二,搅碎与装样;步骤三,水产品鲜样的标准源制备;步骤四,测量样品:样品的测量时间为不少于6h;步骤五,水产品鲜样γ能谱分析;步骤六,能谱分析降低误判概率;步骤七,对比数据得出结论;步骤一至步骤七的测量结果的质量控制;本发明公开的放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,可以满足在快速、大量样品测量时对灵敏度的保持;采用鲜样HPGe‑γ能谱有源效率曲线拟合分析方法制样简便,分析结果可靠,可以满足应急检测时兼顾效率和灵敏度的要求。
Description
技术领域
本发明属于水产品食用安全技术领域,涉及一种放射性铯检测方法,特别是一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法。
背景技术
在当今食品国际贸易高度发达的背景下,受到放射性污染的食品随国际贸易参与国际流通的可能性是显而易见的;因此,加强入境口岸食品放射性监测和检测是杜绝放射性污染食品进入我国市场,保障我国公众健康的关键环节。
自日本福岛核事故发生之后,海水的放射性污染及其中的水产品是否受到放射性污染引起全世界的关注;铯同位素以其毒性较强、半衰期较长的原因成为重点关注核素;Cs-134、Cs-137,是其中关键的核素,产额大,半衰期长,对环境的影响不容忽视;二者均为β放射性核素,同时可以发射γ射线,目前检测水产品中放射性铯最常见的两种方法是:直接γ能谱法和β射线计数法,直接γ能谱法的缺点在于:无法分析无γ射线或γ射线能量太低的核素;探测效率低,较总α总β测量低约2个数量级;灵敏度有限,最低探测限较总α总β测量高约2个数量级;γ能谱分析设备价格昂贵,维护成本高;而β射线计数法的缺点在于:样品必须彻底灰化和不能识别核素。
本发明采用水产品中137Cs、134Cs的鲜样HPGe-γ能谱测量方法,主要在效率刻度方法及样品量上对原有方法进行改进,利用改进后的方法对公司涉及水产品进行放射性核素137Cs、134Cs检测,但这一数值尚低于包括我国在内的各主要食品国际贸易国和权威国际组织规定的食品中放射性物质限量标准,说明水产品的放射性污染还处于较低水平,对我国市场食品放射性安全基本没有影响,另外,针对此方法的原理及技术在同行之间进行宣传、推广,使得同行对水产品中放射性污染的危害及检测方法有所了解。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题,提出了一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,该方法要解决的技术问题是:如何快速对水产品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测以判断海洋水产品放射性污染情况。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:
一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,步骤如下:
步骤一,水产品的预处理:取食用部分:(食用部分如下:对于鱼类,全部去除内脏和腮;对于贝类,去除贝壳,保留内脏,因为公众食用贝类内脏(鲍鱼除外);对于海草类,洗去泥沙即可);
步骤二,搅碎与装样:将预处理后的样品(食用部分)用搅拌器全部搅碎,在搅碎后的样品中均匀取样,装入样品盒中至近满,采用电子天平称量样品净重,避免样品不同部位放射性核素含量不同带来测量结果的偏离,样品盒采用与HpGe-γ谱仪配套的2L规格的马林杯,密封待测;
步骤三,水产品鲜样的标准源制备:采用去离子水基质作为标准源,得到一条覆盖目标核素特征γ能峰对应能量的探测效率拟合曲线;
步骤四,测量样品:样品的测量时间为不少于6h;
步骤五,水产品鲜样γ能谱分析:使用HpGe-γ谱仪对装在样品盒中的水产品的样品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs、134Cs(Bq/kg)检测结果表,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs能谱图;
步骤六,能谱分析降低误判概率:a.检查目标核素的其他能峰是否同时出现,不出现则否定其存在;b.排除天然放射性核素及其子体的小发射几率峰的影响;c.查询目标核素的产额,评估其在某种食品样品中被检出的可能性;d.查询目标核素的半衰期,确定检测时刻距核事故污染的时间,评估其在某种食品样品中被检出的可能性;e.结合样品的产地、生态学特性和目标核素的生态学转移特性,某种食品样品中被检出的可能性;
步骤七,对比相关数据,得出结论:
对比相关海洋污染基线调查的数据,其中包括对核电站近海、核潜艇基地近海等放射性污染风险较高的几个海域进行了生物样品的放射性调查结果。
作为本发明再进一步的方案,步骤一至步骤七的测量结果的质量控制如下:
一,能量刻度的准确性;
二,本底、分辨率的定期检查;
三,效率刻度准确性;
四,标准物质的穿插测量;
五,留样再测;
六,外部质量控制。
与现有技术相比,本方法具有以下优点:
1、本方法通过对水产品鲜样γ能谱的分析,可以满足在快速、大量样品测量时对灵敏度的保持;
2、对水产品中137Cs、134Cs的检测,采用鲜样HPGe-γ能谱有源效率曲线拟合分析方法制样简便,分析结果可靠;
3、在与本方法采用相似的测量条件和方法时,6h以上的测量时间即可以获得足够低的最低探测限(MDA),可以满足应急检测时兼顾效率和灵敏度的要求。
附图说明
图1为样品盒装152Eu标准溶液探测效率拟合图;
图2为真鲷137Cs能谱图-6h;
图3为包公鱼137Cs能谱图-6h;
图4为青斑鱼137Cs能谱图-12h;
图5为金钱斑137Cs能谱图-12h;
图6为命鱼137Cs能谱图-12h;
图7为龙胆鱼137Cs能谱图-18h;
图8为翡翠斑137Cs能谱图-18h;
图9为包公鱼137Cs能谱图-48h。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,步骤如下:
步骤一,水产品的预处理:取食用部分:
1,对于鱼类,解冻后,去鳞和鳃、破肚去肠,剃取可食用部分(鱼肉);
2,对于大多数贝类,洗净、沥干后,下锅煮沸后捞起,手工剥取可食部分;
3,对于鲍鱼,直接手工剥取其肉,去除内脏;
4,对于现剥鲜海蛎,沥干;
步骤二,搅碎与装样:
1,对于鱼类、鲍鱼和现剥鲜海蛎,将步骤一中可食用部分搅拌成肉泥装入样品盒中至近满,扣紧盖子后称得净重,下述称重均采用电子天平,本电子天平为瑞士METTLERTOLEDO公司生产,PL3002-IC型,最大量程3100g,最小分度0.01g,密封待测;
2,对于大多数贝类,将步骤一中可食用部分搅拌成肉泥,装入样品盒中至近满,扣紧盖子后称得净重,密封待测;将步骤一中的锅中汤汁蒸发至100mL左右,停止加热,冷却后汤汁入样品盒中,用去离子水多次洗涤锅和搅拌器,洗涤液入样品盒(最大限度地减少目标核素的损失),加去离子水至近满(保证探测效率的准确),扣紧盖子后密封待测,称取杯中样品净重,称取壳冷却至室温后的重量和贝类沥干后的总重,两者相减得可食鲜重(最终比活度计算以此去壳重量作为质量),上述样品盒采用与HpGe-γ谱仪配套的2L规格的马林杯;
步骤三,水产品鲜样的标准源制备:
采用去离子水基质作为标准源(滴加1.00g152Eu标准溶液,标准液体源净重为1860.32g)得到一条覆盖目标核素特征γ能峰对应能量的探测效率拟合曲线(见图1),样品中γ射线的全能峰探测效率由该拟合曲线给出;由于137Cs和134Cs的γ射线能量属于中能段(分别为661.65keV和604.7keV),同时各种鲜样的含水率特别高,制得的样品净重与标准液体源的重量差异很小,因此,标准源与样品基质的差异对该感兴趣γ射线能量全能峰探测效率的影响可以忽略,由拟合曲线得到的137Cs和134Cs对应的特征γ能峰的探测效率是准确可靠的;
步骤四,测量样品:
样品的测量时间为不少于6h,当分析能谱得到的134,137Cs的比活度低于探测限时,慎重起见,需适当延长测量时间复检以确保结果的准确;
步骤五,水产品鲜样γ能谱分析:
使用HpGe-γ谱仪对装在样品盒中的水产品的样品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测,
探测限计算公式为:
式中,
AD:探测限(Bq/kg);
K:与预选的错误判断放射性存在的风险概率相应的标准正态变量的上限百分位数值(可查表),此处风险概率为0.05,K为1.645;
P:放射性核素的特征γ射线的发射几率,对137Cs为0.8998(661.65keV);
a:放射性核素的特征γ射线对应的分支比,对137Cs为94.6%;
εγ:放射性核素γ射线的全能峰探测效率,对661.65keV为2.01%;
m:样品质量,kg;
nb:核素特征γ射线全能峰区域内的本底计数率,对137Cs(661.65keV)为0.0076cps;
Tb:本底测量时间,s;
(注:鲜样中γ射线的全能峰探测效率由图1中的5阶指数衰减拟合公式得到)
得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs、134Cs(Bq/kg)检测结果表,还可得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs能谱图,其中HpGe-γ谱仪采用美国Ortec公司生产,能量分辨率为1.75keV@1332.5keV,相对效率≥65%;
步骤六,能谱分析降低误判概率的评估:
a.检查目标核素的其他能峰是否同时出现,不出现则否定其存在;
b.排除天然放射性核素及其子体的小发射几率峰的影响;
c.查询目标核素的产额,评估其在某种食品样品中被检出的可能性;
d.查询目标核素的半衰期,确定检测时刻距核事故污染的时间,评估其在某种食品样品中被检出的可能性;
e.结合样品的产地、生态学特性和目标核素的生态学转移特性,某种食品样品中被检出的可能性;
步骤七,对比相关数据,得出结论:
对比1997-1998年我国组织的第二次海洋污染基线调查的数据,其中包括对核电站近海、核潜艇基地近海等放射性污染风险较高的几个海域进行了生物样品的放射性调查结果(见表1);
表1 1997-1998年我国部分海域海洋生物放射性调查结果(Bq/kg鲜样)
由表1可见,1997-1998年我国杭州湾海域和大亚湾海域鱼类的137Cs放射性水平分别为0.03Bq/kg鲜样和0.06Bq/kg鲜样,台湾海峡海域介于杭州湾海域和大亚湾海域之间,在1997-1998年调研的鱼类的137Cs放射性水平应介于0.03Bq/kg鲜样和0.06Bq/kg鲜样之间。
步骤一至步骤七的检测结果的质量控制:
1,能量刻度的准确性
由于天然放射性核素及其子体产生的复杂能谱,严重漂移的能量刻度极易带来错误的分析结论,检测到人工放射性核素137Cs污染的样品对应的137Cs的能量峰和道址(见表2);
样品 | <sup>137</sup>Cs的能量峰keV | <sup>137</sup>Cs的道址 | 测量日期 |
青斑鱼 | 661.55 | 2649.25 | 2016.5.28 |
龙胆鱼 | 661.73 | 2649.96 | 2016.6.16 |
真鲷 | 661.70 | 2649.88 | 2016.5.23 |
金钱斑 | 661.80 | 2650.24 | 2016.6.16 |
包公鱼 | 661.75 | 2650.07 | 2016.6.15 |
翡翠斑 | 661.65 | 2649.65 | 2016.6.21 |
命鱼 | 661.55 | 2649.27 | 2016.5.22 |
包公鱼 | 661.55 | 2649.27 | 2016.6.25 |
表2 137Cs污染样品对应的137Cs的能量峰和道址
由表2可以看出,在137Cs污染样品检测期间,谱仪在137Cs子体137mBa发射的661.65keV的γ能量峰处的能量刻度是准确且稳定的;
2,本底、分辨率的定期检查
本方法在水产品和海水样品的检测过程中,每月进行一次本底测量,测量时间为24h,测量目标核素137Cs的661.65keV和50~2000keV能量区间的积分本底,同时每月进行一次能量分辨率测量,以60Co的1332.5keV能峰的半高宽作为能量分辨率的衡量依据(见表3);
表3 HPGe-γ谱仪的本底和分辨率监测
由表3可见,仪器在目标核素137Cs的661.65keV和50~2000keV能量区间的积分本底及60Co的1332.5keV能峰处的能量分辨率均稳定,仪器在2016年1月-6月期间状态良好;
3,效率刻度准确性
3.1,本方法中采用的152Eu能量刻度源,152Eu液体标准源均由中国科学计量研究院制备生产,该站为国家法定计量部门,所有标准源均有计量证书,可溯源到国家一级基准;
3.2,本方法采用的效率刻度标准源为152Eu液体标准源为外标的去离子水基质溶液,152Eu液体标准源为盐酸介质,可最大限度避免放射性152Eu金属离子在聚乙烯器壁上的吸附,因此,制备的2L规格马林杯装的液体标准源溶液均匀性良好;在拟合效率刻度曲线时,选取的152Eu的特征γ能峰是有考究的,拟合源数据(见表4);
表4 152Eu液体标准溶液効率曲线拟合源数据
由表4可见,在45keV~1408keV的能量区间,拟合效率的相对偏差在8%以内,小于10%,5阶多项式拟合曲线(lnε=144.82656-154.97515(lnE)+61.58012(lnE)2-11.77007(lnE)3+1.09107(lnE)4-0.03951(lnE)5,ε—探测效率,E—能量)的残差方为0.99136,表明拟合结果良好;检出137Cs污染的鱼类样品,其含水率高,装盒质量与152Eu液体标准溶液的质量差异很小,同时由于目标核素137Cs的能量峰为661.65keV,属中高能段,基质的微小差异带来的探测效率的差异可以忽略;152Eu液体标准溶液每个月进行一次刻度,以监测探测效率,保证数据结果的准确性与可靠性;137Cs、134Cs对应能量峰探测效率的监测数据(见表5);
<sup>134</sup>Cs(604.70keV)探测效率 | <sup>137</sup>Cs(661.65keV)探测效率 | 监测日期 |
2.08% | 2.01% | 2016年1月 |
2.08% | 2.01% | 2016年2月 |
2.08% | 2.01% | 2016年3月 |
2.08% | 2.01% | 2016年4月 |
2.08% | 2.01% | 2016年5月 |
2.08% | 2.01% | 2016年6月 |
表5 137Cs、134Cs对应能量峰探测效率监测
表5说明,在16年1月-6月期间,仪器对134Cs(604.70keV)和137Cs(661.65keV)的探测效率稳定,仪器状态佳;
4,标准物质的穿插测量
在样品的检测中,每月穿插一次对标准物质的测量;对于效率曲线法,测量值与证书值控制在±10%以内,即认为满意;
5,留样再测
为了确认检出放射性污染的样品在另一次测量中,其核素的活度浓度仍然具有良好的复现性,将检测出放射性物质的样品保留一定时间(3个月)后再在相同条件下进行一次测量,两次测量的偏差应不超过20%;137Cs的半衰期长,为30.17a,以137Cs为对象做留样再测是合适的;
6,外部质量控制
实验室间比对是本方法中经常使用的质量控制方式;多年来,实验室与质检行业内外多家实验室保持实验室间比对计划,每年不少于1次,帮助本实验室和对方实验室及时发现偏差,及时采取纠正措施。
实施例一
一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,步骤如下:
步骤一,真鲷和包公鱼的预处理:取食用部分:解冻后,去鳞和鳃、破肚去肠,剃取可食用部分(鱼肉);
步骤二,搅碎与装样:
对于真鲷和包公鱼的食用部分,将步骤一中可食用部分搅拌成肉泥装入样品盒中至近满,扣紧盖子后称得净重,密封待测;
步骤三,水产品鲜样的标准源制备;
步骤四,测量样品:样品的测量时间为6h;
步骤五,水产品鲜样γ能谱分析;
使用HpGe-γ谱仪对装在样品盒中的样品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs、134Cs(Bq/kg)检测结果表(见表6),得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs能谱图(见图2-3);
表6水产品中的137Cs、134Cs(Bq/kg)
步骤六,能谱分析降低误判概率的评估;
步骤七,对比相关数据得出结论。
步骤一至步骤七的检测结果的质量控制。
实施例二
一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,步骤如下:
步骤一,青斑鱼、金钱斑和命鱼的预处理:取食用部分:解冻后,去鳞和鳃、破肚去肠,剃取可食用部分(鱼肉);
步骤二,搅碎与装样:
对于青斑鱼、金钱斑和命鱼的食用部分,将步骤一中可食用部分搅拌成肉泥装入样品盒中至近满,扣紧盖子后称得净重,密封待测;
步骤三,水产品鲜样的标准源制备;
步骤四,测量样品:样品的测量时间为12h;
步骤五,水产品鲜样γ能谱分析;
使用HpGe-γ谱仪对装在样品盒中的样品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs、134Cs(Bq/kg)检测结果表(见表7),得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs能谱图(见图4-6);
表7水产品中的137Cs、134CsBq/kg)
步骤六,能谱分析降低误判概率的评估;
步骤七,对比相关数据,得出结论。
步骤一至步骤七的检测结果的质量控制。
实施例三
一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,步骤如下:
步骤一,龙胆鱼和翡翠斑的预处理:取食用部分:解冻后,去鳞和鳃、破肚去肠,剃取可食用部分(鱼肉);
步骤二,搅碎与装样:
对于龙胆鱼和翡翠斑的食用部分,将步骤一中可食用部分搅拌成肉泥装入样品盒中至近满,扣紧盖子后称得净重,密封待测;
步骤三,水产品鲜样的标准源制备;
步骤四,测量样品:样品的测量时间为18h;
步骤五,水产品鲜样γ能谱分析:
使用HpGe-γ谱仪对装在样品盒中的样品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs、134Cs(Bq/kg)检测结果表(见表8),得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs能谱图(见图7-8);
表8水产品中的137Cs、134Cs(Bq/kg)
步骤六,能谱分析降低误判概率的评估;
步骤七,对比相关数据,得出结论;
步骤七,对比相关数据,得出结论。
步骤一至步骤七的检测结果的质量控制。
实施例四
一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,步骤如下:
步骤一,包公鱼的预处理:取食用部分:解冻后,去鳞和鳃、破肚去肠,剃取可食用部分(鱼肉);
步骤二,搅碎与装样:
对于包公鱼的食用部分,将步骤一中可食用部分搅拌成肉泥装入两个样品盒中至近满,扣紧盖子后称得净重,密封待测;
步骤三,水产品鲜样的标准源制备;
步骤四,测量样品:一件样品的测量时间为6h,另一件样品的测量时间为48h;
步骤五,水产品鲜样γ能谱分析:
使用HpGe-γ谱仪对装在样品盒中的水产品的样品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs、134Cs(Bq/kg)检测结果表(见表9),得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs能谱图(见图3和9);
表9水产品中的137Cs、134Cs(Bq/kg)
步骤六,能谱分析降低误判概率的评估;
步骤七,对比相关数据,得出结论;
由表1可见,与本方法的实施例一至四检测结果在同一数量级上,但低出数倍,这说明造成污染的源头是一次近期的核事故,而当前距离上一次造成全球严重影响的苏联切尔诺贝利核事故已有30年之久,表明污染与福岛核事故高度相关;
在台湾海峡养殖区采集的当地居民日常食用率较高的某些特定鱼类中检测到137Cs,表明台湾海峡近海海水受到轻度污染,且污染与福岛核事故高度相关。
步骤一至步骤七的检测结果的质量控制。
由表1可见,1997-1998年我国杭州湾海域和大亚湾海域鱼类的137Cs放射性水平分别为0.03Bq/kg鲜样和0.06Bq/kg鲜样,台湾海峡海域介于杭州湾海域和大亚湾海域之间,在1997-1998年调研的鱼类的137Cs放射性水平应介于0.03Bq/kg鲜样和0.06Bq/kg鲜样之间;与本方法的实施例一至四检测结果在同一数量级上,但低出数倍,这说明造成污染的源头是一次近期的核事故,而当前距离上一次造成全球严重影响的苏联切尔诺贝利核事故已有30年之久,表明污染与福岛核事故高度相关;
在台湾海峡养殖区采集的当地居民日常食用率较高的某些特定鱼类中检测到137Cs,表明台湾海峡近海海水受到轻度污染,且污染与福岛核事故高度相关。
本发明公开的利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法通过对水产品鲜样γ能谱的分析,可以满足在快速、大量样品测量时对灵敏度的保持;对水产品中137Cs、134Cs的检测,采用鲜样HPGe-γ能谱有源效率曲线拟合分析方法制样简便,分析结果可靠;在与本方法采用相似的测量条件和方法时,6h以上的测量时间即可以获得足够低的最低探测限(MDA),可以满足应急检测时兼顾效率和灵敏度的要求。具有广阔的市场前景,本发明公开的易于推广使用,具有重要的市场价值和社会价值。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (2)
1.一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一,水产品的预处理:取食用部分:(食用部分如下:对于鱼类,全部去除内脏和腮;对于贝类,去除贝壳,保留内脏,因为公众食用贝类内脏(鲍鱼除外);对于海草类,洗去泥沙即可);
步骤二,搅碎与装样:将预处理后的样品(食用部分)用搅拌器全部搅碎,在搅碎后的样品中均匀取样,装入样品盒中至近满,采用电子天平称量样品净重,避免样品不同部位放射性核素含量不同带来测量结果的偏离,样品盒采用与HpGe-γ谱仪配套的2L规格的马林杯,密封待测;
步骤三,水产品鲜样的标准源制备:采用去离子水基质作为标准源,得到一条覆盖目标核素特征γ能峰对应能量的探测效率拟合曲线;
步骤四,测量样品:样品的测量时间为不少于6h;
步骤五,水产品鲜样γ能谱分析:使用HpGe-γ谱仪对装在样品盒中的水产品的样品进行放射性核素137Cs、134Cs的检测,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs、134Cs(Bq/kg)检测结果表,得到若干水产品的样品一段时间内的137Cs能谱图;
步骤六,能谱分析降低误判概率:a.检查目标核素的其他能峰是否同时出现,不出现则否定其存在;b.排除天然放射性核素及其子体的小发射几率峰的影响;c.查询目标核素的产额,评估其在某种食品样品中被检出的可能性;d.查询目标核素的半衰期,确定检测时刻距核事故污染的时间,评估其在某种食品样品中被检出的可能性;e.结合样品的产地、生态学特性和目标核素的生态学转移特性,某种食品样品中被检出的可能性;
步骤七,对比相关数据,得出结论:
对比1997-1998年我国组织的第二次海洋污染基线调查的数据,其中包括对核电站近海、核潜艇基地近海等放射性污染风险较高的几个海域进行生物样品的放射性调查结果。
2.根据权利要求1所述的一种利用放射性铯检测海洋水产品放射性污染的方法,其特征在于,步骤一至步骤七的测量结果的质量控制如下:
一,能量刻度的准确性;
二,本底、分辨率的定期检查;
三,效率刻度准确性;
四,标准物质的穿插测量;
五,留样再测;
六,外部质量控制。
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