CN114002205B - 光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化学分析领域，公开了一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：S1、称取光学级磷酸二氢钙样品，溶解，得到样品溶液；S2、向样品溶液中加入硫酸根离子，经搅拌加热、冷却、静置，得到静置液；S3、过滤静置液，得到滤液；S4、向滤液中加入铁盐，调节pH，静置过滤，收集滤液；S5、加热滤液浓缩，过滤定容，得到检测样品液；S6、使用ICP‑OES对检测样品液杂质元素浓度测定，得到检测样品液杂质元素浓度；S7、对检测样品液杂质元素浓度进行换算，得到光学级磷酸二氢钙样品中杂质元素的含量。本申请具有能快速、准确、经济的测出光学级磷酸二氢钙中铜、钴、锰、铬、镍杂质元素含量的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析测定领域，更具体地说，它涉及一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法。
背景技术
磷酸二氢盐是制造磷酸盐光学玻璃的基本原料之一，高纯磷酸二氢盐由于具有优良的透光性能，不仅是用于大功率激光器中激光玻璃的重要原料，还是一些光学元器件如手机镜头、相机镜头、手机面板基板等的重要原料。由于过渡金属铜、锰、镍、铬等金属元素的存在会直接影响光学玻璃的光学性能，故而需要测定磷酸二氢盐中过渡金属元素的含量来评判光学玻璃原料的优劣。
光学级磷酸二氢钙中杂质含量低(如铜含量0.1mg/kg、锰0.2mg/kg)，直接用ICP-OES常规检测方法无法满足检出限。磷酸二氢盐中铜、锰、镍、铬等金属元素的检测目前主要有ICP-MS检测法或原子吸收石墨炉(AAS-石墨炉)检测法两种检测方法。
但ICP-MS设备昂贵，在低含量时检测结果波动较大；原子吸收石墨炉分析法操作过于繁琐，每测一种元素都需要重新换空心阴极灯，且两种分析方法都无法排除基体干扰，磷元素对很多杂质元素都有显著干扰效果，因此都存在精密度低的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，用于解决现有技术中设备贵，操作繁琐，精确度低的问题，能够快速、准确、经济的测出光学级磷酸二氢钙中铜、钴、锰、铬、镍杂质元素含量。
为实现上述目的及其他相关目的，
本发明提供一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
S1、称取光学级磷酸二氢钙样品，每克光学级磷酸二氢钙样品加入12.5-50mL水，每升水溶液中加入5-15ml浓酸，加热溶解，得到样品溶液；
S2、向样品溶液中加入硫酸根离子，每克光学级磷酸二氢钙样品加入0.0043-0.0045mol硫酸根，边加入边搅拌，加热至微沸后，经冷却、静置，得到静置液；
S3、过滤静置液，去除滤渣，得到滤液；
S4、向滤液中加入铁盐，每克光学级磷酸二氢钙样品加入1.71-1.72g铁盐，在搅拌状态下，用氨水调节pH值，静置后过滤，收集滤液；
S5、加热滤液进行浓缩，过滤定容，得到检测样品液；
S6、使用ICP-OES对检测样品液进行杂质元素浓度测定，得到检测样品液杂质元素浓度；
S7、对检测样品液杂质元素浓度进行换算，得到光学级磷酸二氢钙样品中杂质元素的含量。
通过采用上述技术方案，步骤S1中，每克光学级磷酸二氢钙样品加入12.5-50mL水和一定量浓酸，使得磷酸二氢钙样品的浓度为20g/L-80g/L，由于光学级磷酸二氢钙样品浓度过高会导致实验溶液粘稠，容易造成后续反应不完全，使得检测精确度和准确度降低；但浓度过低也会导致后期浓缩时间过长，造成能源和人力等资源浪费。因此，磷酸二氢钙样品的浓度为20g/L-80g/L不仅能保持较高的检测精确度和准确度，而且后期浓缩时间短，可操作性强。加入浓酸不仅能够促进样品溶解，还能调节pH值，有利于后续加入铁盐后磷酸根离子的沉淀，而不产生氢氧化铁沉淀。
步骤S2中，硫酸根离子能够和磷酸二氢钙样品中的钙离子反应，从而将钙离子沉淀去除，减小钙离子对检测结果的影响，加热至微沸使得反应效率更高。但硫酸根过量过多会带来不必要的浪费，而且会影响后续pH值的调节，硫酸根过少钙离子无法完全沉淀，基体的去除效果不佳。每克光学级磷酸二氢钙样品加入0.0043-0.0045mol硫酸根，能完全沉淀钙离子，使得最终检测结果精密度和准确度更高。
步骤S4中，铁离子用于沉淀去除磷酸根，铁离子过少，影响磷酸根沉淀去除，铁离子过多会增加溶液粘稠度，对检查结果产生影响。每克光学级磷酸二氢钙样品加入1.71-1.72g铁盐，既能达到去除磷酸根的效果，又不会影响后续检测结果的准确性。用氨水调节pH值，有利于沉淀去除磷酸根。
由于步骤S1-S5去除了基体并且进行了浓缩，使得磷酸二氢钙中杂质含量能够满足ICP-OES的检出限，从而能够使用ICP-OES进行检测，ICP-OES相对于AAS-石墨炉及ICP-MS,稳定性更好，精密度更高。此外，本方法能提供与ICP-MS检测法及AAS-石墨炉检测法相当的检出限，所以效果好于直接用ICP-MS或AAS-石墨炉，此方法处理的试样溶液也可用ICP-MS或AAS-石墨炉测试，检出限会极低。
优选的，步骤S1中，所述浓酸为浓硝酸。
通过采用上述技术方案，浓硝酸对样品的溶解效果最好，并且对检测的干扰更小。
优选的，步骤S2中，通过加入硫酸提供硫酸根离子。
优选的，步骤S4中，铁盐为硫酸铁。
通过采用上述技术方案，氯化铁、硝酸铁等都可以提供铁离子，但硝酸铁管控危险，氯化铁中氯离子在酸性条件下会形成盐酸，盐酸可溶解磷酸铁，影响磷酸铁沉淀去除，从而影响检测结果，而硫酸铁使用安全，不会造成磷酸铁溶解，进一步减小影响检测结果的可能性。
优选的，步骤S4中，氨水浓度为25％-28％，用氨水调节pH值在1.0-1.6。
优选的，步骤S5中，定容体积为10mL。
采用上述技术方案，通过大取样量，少定容体积，更能够保证方法检出限。
如上所述，本发明的光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，具有以下有益效果：
通过去除基体并且进行浓缩，使得磷酸二氢钙中杂质含量能够满足ICP-OES的检出限，从而能够直接使用ICP-OES进行检测，ICP-OES相对于AAS-石墨炉及ICP-MS操作简单，稳定性更好，精密度更高，从而能够快速、准确、经济的测出光学级磷酸二氢钙中铜、钴、锰、铬、镍杂质元素的含量，本方法的相对标准偏差为1.35-2.94％，可见，本申请的测定方法重现性好，精密度高，测定结果准确可靠。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的试剂都是通过自制或商业渠道获得。
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例
实施例1
一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
S1、称取5g±0.01g(精确到0.0001g)光学级磷酸二氢钙样品于250mL烧杯中，加入100mL一级水和0.5mL优级纯浓硝酸，加热至50℃使其溶解，得到样品溶液；
S2、向样品溶液中滴入10.6g±0.01g 20％硫酸溶液，边滴入边搅拌，加热至微沸后，冷却、静置2h，得到静置液；
S3、过滤静置液，去除滤渣，得到滤液；
S4、向滤液中加入8.6g±0.01g硫酸铁，在搅拌状态下，用氨水调节pH值为1.0，静置2h后过滤，收集滤液；
S5、加热滤液进行浓缩，过滤后定容至10mL，得到检测样品液；
S6、使用ICP-OES对检测样品液进行杂质元素浓度测定(各元素测定波长分别为铜324.75nm、钴238.89nm、锰257.61nm、铬205.55nm、镍221.65nm)，得到检测样品液杂质元素浓度；
S7、按照以下公式对检测样品液杂质元素浓度进行换算，得到光学级磷酸二氢钙样品中杂质元素的含量：
杂质元素含量ω(mg/kg)＝(c*v)/m
式中，
c表示使用ICP-OES测定的检测样品液杂质元素浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V表示步骤S5中浓缩定容后的体积，单位为毫升(mL)；
m表示步骤S1中取样量，单位为克(g)。
实施例2
一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
S1、称取8g±0.01g(精确到0.0001g)光学级磷酸二氢钙样品于250mL烧杯中，加入100mL一级水和1.5mL优级纯浓硝酸，加热至60℃使其溶解，得到样品溶液；
S2、向样品溶液中滴入17.0g±0.01g 20％硫酸溶液，边滴入边搅拌，加热至微沸后，冷却、静置2h，得到静置液；
S3、过滤静置液，去除滤渣，得到滤液；
S4、向滤液中加入13.65g±0.01g硫酸铁，在搅拌状态下，用氨水调节pH值为1.6，静置2h后过滤，收集滤液；
S5、加热滤液进行浓缩，过滤后定容至10mL，得到检测样品液；
S6、使用ICP-OES对检测样品液进行杂质元素浓度测定(各元素测定波长分别为铜324.75nm、钴238.89nm、锰257.61nm、铬205.55nm、镍221.65nm)，得到检测样品液杂质元素浓度；
S7、按照以下公式对检测样品液杂质元素浓度进行换算，得到光学级磷酸二氢钙样品中杂质元素的含量：
杂质元素含量ω(mg/kg)＝(c*v)/m
式中，
c表示使用ICP-OES测定的检测样品液杂质元素浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V表示步骤S5中浓缩定容后的体积，单位为毫升(mL)；
m表示步骤S1中取样量，单位为克(g)。
实施例3
一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
S1、称取2g±0.01g(精确到0.0001g)光学级磷酸二氢钙样品于250mL烧杯中，加入100mL一级水和1mL优级纯浓硝酸，加热至65℃使其溶解，得到样品溶液；
S2、向样品溶液中滴入4.4g±0.01g 20％硫酸溶液，边滴入边搅拌，加热至微沸后，冷却、静置2h，得到静置液；
S3、过滤静置液，去除滤渣，得到滤液；
S4、向滤液中加入3.43g±0.01g硫酸铁，在搅拌状态下，用氨水调节pH值为1.3，静置2h后过滤，收集滤液；
S5、加热滤液进行浓缩，过滤后定容至10mL，得到检测样品液；
S6、使用ICP-OES对检测样品液进行杂质元素浓度测定(各元素测定波长分别为铜324.75nm、钴238.89nm、锰257.61nm、铬205.55nm、镍221.65nm)，得到检测样品液杂质元素浓度；
S7、按照以下公式对检测样品液杂质元素浓度进行换算，得到光学级磷酸二氢钙样品中杂质元素的含量：
杂质元素含量ω(mg/kg)＝(c*v)/m
式中，
c表示使用ICP-OES测定的检测样品液杂质元素浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V表示步骤S5中浓缩定容后的体积，单位为毫升(mL)；
m表示步骤S1中取样量，单位为克(g)。
对比例
使用AAS-石墨炉对光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的常规测定方法，包括以下步骤：
S1、准确称取0.5g±0.01g(精确到0.0001g)样品于50ml烧杯中，加入10mL10％硝酸溶液溶解样品，得到样品溶液；
S2、对样品溶液进行过滤，将滤液完全转移至25ml容量瓶中，定容，得到检测样品液；
S3、用AAS-石墨炉进行各元素含量检测(各元素测定波长为：铜324.7nm、钴240.7nm、锰279.5nm、铬357.9nm、镍232.0nm)，得到检测样品液杂质元素浓度；
S4、按照以下公式对检测样品液杂质元素浓度进行换算，得到光学级磷酸二氢钙样品中杂质元素的含量：
杂质元素含量ω(mg/kg)＝(c*v)/m
式中，
c表示使用AAS-石墨炉测定的样品液杂质元素浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V表示步骤S2中样品溶液的定容体积，单位为毫升(mL)；
m表示步骤S1中取样量，单位为克(g)。
实验结果
实施例1-3以及对比例分别重复试验6次，分别得到6组试验数据，实施例1-3以及对比例的6组试验数据如下：
表1为实施例1的测定结果
表2为实施例2的测定结果
表3为实施例3的测定结果
表4为对比例的测定结果
从表1、表2、表3可以看出，本方法的标准偏差在0.00075-0.02144范围内，相对标准偏差在1.35-2.94％范围内，表明本申请的测定方法重现性好，精密度高。此外，表1、表2、表3中各金属杂质含量平均值均在表4的95％置信区间内，可见，本申请的检测方法与AAS-石墨炉法检测结果无显著性差异，检测结果准确可靠。但表1、表2、表3中的标准偏差和相对标准偏差均小于表4，可见，本申请的检测方法精密度优于AAS-石墨炉法。
综上所述，本发明通过去除基体并且进行浓缩，使得光学级磷酸二氢钙中杂质含量能够满足ICP-OES的检出限，从而能够使用ICP-OES进行检测，ICP-OES相对于AAS-石墨炉及ICP-MS，稳定性更好，精密度更高，从而能够快速、准确、经济的测出光学级磷酸二氢钙中铜、钴、锰、铬、镍杂质元素含量。
综上，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取光学级磷酸二氢钙样品，每克光学级磷酸二氢钙样品加入12.5-50mL水，每升水溶液中加入5-15ml浓酸，使得磷酸二氢钙样品的浓度为20g/L-80g/L，加热溶解，得到样品溶液；
S2、向样品溶液中加入硫酸根离子，每克光学级磷酸二氢钙样品加入0.0043-0.0045mol硫酸根，边加入边搅拌，加热至微沸后，经冷却、静置，得到静置液；
S3、过滤静置液，去除滤渣，得到滤液；
S4、向滤液中加入硫酸铁，每克光学级磷酸二氢钙样品加入1.71-1.72g硫酸铁，在搅拌状态下，用氨水调节pH值在1.0-1.6，静置后过滤，收集滤液；
S5、加热滤液进行浓缩，过滤定容，得到检测样品液；
S6、使用ICP-OES对检测样品液进行杂质元素浓度测定，得到检测样品液杂质元素浓度；
S7、对检测样品液杂质元素浓度进行换算，得到光学级磷酸二氢钙样品中杂质元素的含量。
2.根据权利要求1所述的光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤S1中，所述浓酸为浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤S2中，通过加入硫酸提供硫酸根离子。
4.根据权利要求1所述的光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤S4中，所述氨水的浓度为25％-28％。
5.根据权利要求1所述的光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤S5中，定容体积为10mL。
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