CN110987904A - 一种含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法 - Google Patents

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陈红
李晖
王志萍
王巧
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Abstract

本发明提出一种含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其包括步骤S1，移取10.00～100.00mL含铍污水水样于250mL聚四氟乙烯烧杯I中，加入1～10mL盐酸‑硝酸酸化水样，置于120～140℃低温电热板蒸干，去除有机物及其它挥发物，冷却至室温后加入1～10mL盐酸浸取，再转移至100mL容量瓶II中，稀释至100mL刻度，待测；步骤S2，将待测溶液于电感耦合等离子光谱仪进样，与国家标准溶液对比，通过发射强度换算质量浓度，而达到定量目的。本发明具有较好的抗干扰能力，较宽的检测范围，以及快速准确的分析特点可以解决监测含铍污水处理前、中、后的水样铍铜铬铁元素成分这一问题。

Description

一种含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法
技术领域
本发明涉及含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，属于环境分析化学领域。
背景技术
铍具有镁的密度和钨的刚度，透X射线的能力最强，有“金属玻璃”之称，且具有优异的机加工性能和热性能，因此具有广阔的应用前景。铍及铍合金是航空、航天、军工、电子、核能等领域不可替代的战略金属材料。由于铍及其化合物可致急、慢性铍病，并可能存在致癌性以及遗传毒性。有关含铍污水的分析检测一直被人们研究和重视，做好含铍污水的分析检测可以促进铍产业的发展。
关于含铍污水中铍的分析检测，HJ/T 58-2000水质铍的测定铬菁R分光光度法和HJ/T 59-2000水质铍的测定石墨炉原子分光光度法只检测含铍污水经过工艺处理合格以后铍的结果，铍的测定范围较窄，没有铜铬铁其它三种元素的检测方法。在实际污水处理环节中，污水中铍量及其它元素如铜铬铁的含量等对处理过程和最终的净化结果都有不同程度的影响，且每天的污水成分和排污量都不是固定的。若处理后含铍污水铜铬铁含量较高(如铬>10ug/mL)，则会对HJ/T 58-2000水质铍的测定铬菁R分光光度法和HJ/T 59-2000水质铍的测定石墨炉原子分光光度法造成测定干扰，使其方法误差增大，甚至测定结果不准确。
申请号为201711465449.5的中国发明专利申请公开了一种含铍铜污水处理工艺中同时出去铍和铜的方法，该方法在污水中加入氢氧化钠调节pH 值，再进行混凝、引入澄清器、过滤塔、过滤器等使pH值达标并去除铍和铜，但是对于铬铁元素的去除稍嫌不足。
申请号为200810143864.3的中国发明专利公开了一种生物制剂处理含铍废水的方法，该方法先将含铍废水用碱水进行中和，然后用氧化亚铁硫杆菌或氧化硫硫杆菌等生物制剂进行反应，之后加入石灰乳进行水解反应，待水解反应完成后加入聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁或聚合氯化铝等絮凝剂进行渣水分离。但是上述方法处理成本高；且产生的泥渣太多；生物制剂培养和配制繁琐，不适合大水量污水处理；此外其所需处理材料繁多。
发明内容
本发明公开一种含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其包括：
步骤S1，准确移取10.00～100.00mL含铍污水水样于250mL聚四氟乙烯烧杯I中，加入1～10mL盐酸-硝酸(盐酸：硝酸＝1:1，体积比)酸化水样， (分析纯或优级纯)，置于120～140℃低温电热板蒸干，去除有机物及其它挥发物，冷却至室温后加入1～10mL盐酸(分析纯或优级纯)浸取，再转移至100mL容量瓶II中，稀释至100mL刻度，待测。
步骤S2，将待测溶液于电感耦合等离子光谱仪进样，测定。
优选的是，步骤S2中于波长234.861nm处测定Be元素，324.754nm处测定Cu元素，267.716nm处测定Cr元素，259.940nm处测定Fe元素，与国家标准溶液对比，通过发射强度换算质量浓度，而达到定量目的。
若待测元素超出标准曲线范围可逐级稀释测定。
本发明具有较好的抗干扰能力，较宽的检测范围，以及快速准确的分析特点可以解决监测含铍污水处理前、中、后的水样铍铜铬铁元素成分这一问题，并使其分析准确度有较好的保证。
具体实施方式
实施例1：一种含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其包括步骤 1，准确移取10.00～100.00mL含铍污水水样于250mL聚四氟乙烯烧杯I中，加入1～10mL盐酸-硝酸(盐酸：硝酸＝1:1，体积比)酸化水样，(分析纯或优级纯)，置于120～140℃低温电热板蒸干，去除有机物及其它挥发物，冷却至室温后加入1～10mL盐酸(分析纯或优级纯)浸取，再转移至100mL 容量瓶II中，稀释至100mL刻度，待测。
步骤2，将待测溶液于电感耦合等离子光谱仪进样，于波长234.861nm 处测定Be元素，324.754nm处测定Cu元素，267.716nm处测定Cr元素， 259.940nm处测定Fe元素，与国家标准溶液对比，通过发射强度换算质量浓度，而达到定量目的。
若待测元素超出标准曲线范围可逐级稀释测定。
实施例2：一种含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，同实施例1，不同之处在于，浸取步骤中的盐酸用硝酸代替。
上述实施例利用盐酸/硝酸酸化含铍污水，通过在聚四氟乙烯烧杯蒸干、浸取步骤处理样品，适用于分析测定；利用电感耦合等离子光谱仪测定含铍污水中铍铜铬铁元素，分析快速、准确。
对于本领域技术人员而言，显然本发明实施例不限于上述示范性实施 例的细节，而且在不背离本发明实施例的精神或基本特征的情况下，能够
最后应说明的是，以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，包括：
步骤S1，移取10.00～100.00mL含铍污水水样于250mL聚四氟乙烯烧杯I中，加入1～10mL盐酸-硝酸酸化水样，置于120～140℃低温电热板蒸干，去除有机物及其它挥发物，冷却至室温后加入1～10mL盐酸浸取，再转移至100mL容量瓶II中，稀释至100mL刻度，待测；步骤S2，将待测溶液于电感耦合等离子光谱仪进样，测定。
2.如权利要求1所述的含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，所述烧杯I为聚四氟乙烯烧杯。
3.如权利要求1所述的含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，所述盐酸的纯度等级为分析纯或优级纯。
4.如权利要求1所述的含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，所述硝酸的纯度等级为分析纯或优级纯。
5.如权利要求1所述的含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，所述盐酸-硝酸的配比为盐酸：硝酸＝1:1，该比例为体积比。
6.如权利要求1所述的含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，待测元素超出标准曲线范围时，逐级稀释后再测定。
7.如权利要求1中任一项所述的含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，浸取步骤中的盐酸用硝酸代替。
8.如权利要求1中所述的含铍污水中铍铜铬铁元素的分析检测方法，其特征在于，步骤S2中的分析谱线为Be元素谱线、Cu元素谱线、Cr元素谱线及Fe元素谱线；
所述Be元素谱线的波长为234.861nm；
所述Cu元素谱线的波长为324.754nm；
所述Cr元素谱线的波长为267.716nm；
所述Fe元素谱线的波长为259.940nm。
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