CN113533629B - 一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，计算后得到待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量。本发明加入不溶于水的氧化锌，而氧化锌易与盐酸反应，从而使四氯化碲的水解反应有利及完全进行，而锌和碲的检测现有技术都能准确的检测出来，从而间接的计算出游离酸的含量。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法。
背景技术
为了生产高品质的二氧化碲产品，需要通过生产一种四氯化碲溶液中间产品来获得，而四氯化碲溶液中的游离酸的含量对成本控制及产品质量至关重要，因此，需要对四氯化碲溶液中的游离酸含量进行监控检测。
行业中并没有四氯化碲溶液中游离酸的检测方法，是因为四氯化碲溶液中游离酸的酸度较强和离子浓度高不能用酸度计或pH计直接测定；而常见酸碱反应测定方法也无法进行，因为四氯化碲溶液样品有以下三个特点：1)溶液样品加入一定量的水后就会水解产生二氧化碲沉淀物，同时生成盐酸；2)四氯化碲溶液的水解沉淀产物二氧化碲会与常用的酸碱滴定用碱溶液反应生成亚碲酸盐，该盐是一种强碱弱酸性盐，呈较强碱性，反应终点无法确定；3)不能用常用的掩蔽或络合金属离子的方法掩蔽或络合TeO3 2-来克服副反应。因此，提供一种四氯化碲溶液中游离酸含量的测定方法至关重要。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，该方法可准确测定四氯化碲样品中游离盐酸的含量。
有鉴于此，本申请提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：
将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；
将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(Ⅰ)所示：
式中：V3-滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V0-EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积，ml；
W1-待测四氯化碲样品称取质量，g；
k-试液分取比；
Te％-重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。
优选的，所述采用EDTA标准溶液滴定法具体为：
在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液，再加入二甲酚橙指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积V3。
优选的，所述得到沉淀和反应液的步骤具体为：
将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合，加热至微沸状态，冷却，过滤，得到沉淀和反应液。
优选的，所述微沸状态保持20～40min，所述冷却至40～50℃。
优选的，所述六次甲基四胺溶液的pH为5～6，所述EDTA标准溶液的浓度为0.02mol/L，所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5％。
优选的，所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法具体为：
S1)将待测四氯化碲样品与盐酸混合，再加入水加热至微沸后加入SO2溶液和盐酸联胺，再加入SO2溶液，加热至得到的溶液澄清；
S2)将S1)得到的溶液采用器皿抽滤，得到抽滤后的器皿和滤液，检测滤液的体积和浓度；
将抽滤后的器皿干燥后称重；
将抽滤后的器皿中的沉淀和盐酸、硝酸加热，再定容，采用ICP检测沉淀物的溶解溶液；采用式(II)计算碲的百分含量；
Te(％)＝[(W4-W3)×(1-A1)+C×V]×2×100/W (II)；
式中；W-试样重量，g；
W3-器皿的重量，g；
W4-恒重后的器皿和沉淀的重量，g；
C-滤液中Te的浓度，g/ml；
V-滤液的体积，L；
A1-沉淀回收的杂质总和，％。
优选的，所述器皿为G4玻璃砂芯坩埚。
优选的，所述抽滤后的器皿干燥后称重的方法具体为：
将G4玻璃砂芯坩埚放入烘箱中于105～110℃中干燥2h，后转移进干燥器冷却20min，称重；再次转至烘箱中于105～110℃干燥1h，转移进干燥器冷却20min，称重；直至两次恒重质量相差不大于0.0003克。
本申请提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，其在待测四氯化碲样品中加入氧化锌，在此过程中发生了和2HCl+ZnO＝ZnCl2+H2O②两个反应，氧化锌与样品本身含有的游离盐酸、水解生成的盐酸完全反应，这个反应生成锌离子，其中方程式①是可逆反应，方程式②是不可逆反应，而方程式反应完全可以使得方程式①的四氯化碲的水解反应进行完全；水解沉淀产物二氧化碲不会和氧化锌反应并且也不溶于水，水解沉淀产物二氧化碲很稳定；加入的过量的氧化锌又不会溶解于溶液中，溶液中的锌离子的含量全部是氧化锌和样品中原有的游离盐酸、水解产生的盐酸定量反应产生；溶液中的锌离子很容易用常规的EDTA标准溶液滴定法检测，样品中的碲含量可以用标准方法测定，通过测定锌离子的含量就可以知道氧化锌反应消耗的总盐酸的量，而通过碲含量就可以计算出水解产生的盐酸含量，通过氧化锌消耗的总盐酸量减去水解产生的盐酸量就得到游离盐酸的含量结果。该方法测定的游离盐酸的含量准确度高。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中四氯化碲样品中游离盐酸含量测定难以测定的问题，本申请利用氧化锌这种简单的试剂，使得盐酸充分反应且不会引入额外的反应，最终保证了盐酸测定的准确性。具体的，本发明实施例公开了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：
将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；
将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(Ⅰ)所示：
式中：V3-滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积ml；
V0-EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积ml；
W1-待测四氯化碲样品称取质量g；
k-试液分取比；(在具体实施例中为20，检测方法中定容200ml，移取10ml去滴定)
Te％-重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。
本申请的关键是：由于氧化锌易与酸溶解而消耗盐酸，使得TeCl4溶液溶于水产生盐酸的可逆反应较为彻底向水解方向进行；另外氧化锌又难溶于水，溶解的锌均为和HCl反应产生的，测定溶液中的锌量后可以准确计量对应的HCl量，而该HCl就是由碲水解产生的HCl和游离HCl共同构成的；准确测定溶液中的碲含量，计算对应水解产生的酸量就可以相应得到样品中游离酸的量。
在本申请四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定过程中，本申请首先将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；在此过程中，发生了如下两个反应：2HCl+ZnO＝ZnCl2+H2O②；上述过程中，氧化锌是过量的，以保证盐酸能够充分进行，且四氯化碲的反应只能向水解方向进行。上述得到沉淀和反应液的步骤具体为：
将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合，加热至微沸状态，保持微沸状态30～40min，冷却至40～50℃，过滤，即得到沉淀和反应液。
按照本发明，将上述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量如式(Ⅰ)所示：
式中：V3-滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积ml；
V0-EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积ml；
W1-待测四氯化碲样品称取质量g；
k-试液分取比；
Te％-重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。
所述采用ETDA标准溶液滴定法具体为：
在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液，再加入二甲酚橙指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积V3。
在上述滴定法中，六次甲基四胺溶液的pH为5～6，所述EDTA标准溶液的浓度为0.02mol/L，所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5％。
由于通过EDTA标准溶液测定法得到的是反应体系中盐酸的总量，而该盐酸总量是包括游离酸和四氯化碲水解得到的盐酸的量，因此还需要减去四氯化碲水解的盐酸的量，在此基础上，通过计算待测样品中四氯化碲的含量即可得到水解的盐酸的量。本申请中碲含量可以用标准方法测定，具体是采用重量法检测，所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法具体为：
S1)将待测四氯化碲样品与盐酸混合，再加入水加热至微沸后加入SO2溶液和盐酸联胺，再加入SO2溶液，加热至得到的溶液澄清；
S2)将S1)得到的溶液采用器皿抽滤，得到抽滤后的器皿和滤液，检测滤液的体积和浓度；
将抽滤后的器皿干燥后称重；
将抽滤后的器皿中的沉淀和盐酸、硝酸加热，再定容，采用ICP检测沉淀物的溶解溶液；采用式计算碲的百分含量；
Te(％)＝[(W4-W3)×(1-A1)+C×V]×2×100/W (II)；
式中；W-试样重量g；
W3-器皿的重量g；
W4-恒重后的器皿和沉淀的重量g；
C-滤液中Te的浓度g/ml；
V-滤液的体积l；
A1-沉淀回收的杂质总和。
在上述过程中，所述器皿为G4玻璃砂芯坩埚。为了准确测定沉淀值，所述抽滤后的器皿干燥后称重的方法具体为：
将G4玻璃砂芯坩埚放入烘箱中于105～110℃中干燥2h，后转移进干燥器冷却20min，称重；再次转至烘箱中于105～110℃干燥1h，转移进干燥器冷却20min，称重；直至两次恒重质量相差不大于0.0003克。
本发明的关键在于加入不溶于水的氧化锌，而氧化锌易与盐酸反应，从而使四氯化碲的水解反应有利及完全的向右进行，而锌和碲的检测现有技术都能准确的检测出来，从而间接的计算出游离酸的含量。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的四氯化碲样品中有利盐酸含量的测定方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例
1碲含量的测定(重量法)
试样用盐酸消解，在饱和的SO2溶液中用盐酸联胺将碲还原，沉淀；扣除沉淀中的杂质，并计算滤液中的碲，由此得出样品中碲的含，碲含量的测定范围为10％～80％；
1.1试剂和材料
1.1.1盐酸：AR(1.18g/ml)；
1.1.2盐酸联胺：AR；
1.1.3无水乙醇：AR；
1.1.4亚硫酸：AR级；
1.2仪器和设备
1.2.1分析天平：感量0.1mg；
1.2.2电热恒温干燥箱：可控温度105℃～110℃；
1.2.3真空抽滤装置；
1.2.4干燥器；
1.2.5G4型玻璃坩埚；
1.3分析步骤
1.3.1称取约2.0克(精确到0.0001g)待测四氯化碲溶液试样于500毫升三角烧杯中，加入30毫升盐酸溶解试样完全；
1.3.2试样溶解完全后，加入80ml水，加热至微沸后立即加入SO2溶液30ml和4g盐酸联胺，摇匀后再加入50ml SO2溶液，盖上表面皿继续加热沸腾至溶液澄清；
1.3.3取下冷却，用已经干燥和恒重好的G4型玻璃坩埚抽滤(W3)，用水反复冲洗到中性(用pH1～14广泛试纸检查沉淀是否洗到中性)，收集滤液并记录体积(V)并用AAS/ICP检测碲的浓度(C)；
1.3.4将G4玻璃砂芯坩埚取下放入恒温烘箱中105～110℃干燥2小时，转移进干燥器冷却20分钟，称重，再次转于至恒温烘箱中105～110℃干燥1小时，转移进干燥器冷却20分钟，称重，直至两次恒重质量相差不大于0.0003克；
1.3.5将沉淀物尽量转移至250毫升三角烧杯中，加15毫升盐酸和5毫升硝酸，加热溶解，用水转移定容至100毫升容量瓶中；
1.3.6用ICP检测沉淀物的溶解溶液。
1.4分析结果的计算与表述
碲的百分含量按下式计算：
Te(％)＝[(W4-W3)×(1-A1)+C×V]×2×100/W；
式中：W-试样重量(克)；
W3-坩埚的重量(克)；
W4-恒重后的坩埚和沉淀的重量(克)；
C-滤液中Te的浓度(g/ml)；
V-滤液的体积(升)；
A1-沉淀回收的杂质总和；
2游离酸含量的测定(滴定法)
2.1方法提要
加入氧化锌后，因为氧化锌易与酸溶解，消耗盐酸，使得TeCl4溶液溶于水产生盐酸的可逆反应较为彻底向水解方向进行；另外氧化锌又难溶于水，溶解的锌均为和HCl反应产生的，测定溶液中的锌量后可以准确计量对应的HCl量，而该HCl就是由碲水解产生的HCl和游离HCl共同构成的；准确测定溶液中的碲含量，计算对应水解产生的酸量就可以得到样品中游离酸的量；反应方程式为：2HCl+ZnO＝ZnCl2+H2O。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水；
2.2.1 pH＝5.0水(500ml水中加入一滴0.5mol/L盐酸)
2.2.2 5％二甲酚橙指示剂
2.2.3六次甲基四胺缓冲溶液pH≈5.5：称量200g六次甲基四胺固体，加去离子水完全溶解，在加25ml浓HCl定容到1000ml，最后用精密pH试纸验证pH≈5.5；
2.2.4 EDTA标准溶液(0.02mol/L)
2.3分析步骤
2.3.1称取1.1克左右氧化锌置于250毫升三角烧杯中，加80ml水，摇匀后往烧杯里继续称取2毫升、3毫升(精确至0.0001g，记做W1)两个样品，立即摇匀，盖上表面皿，加热至微沸状态，每隔5mim摇晃一次烧杯，继续保持微沸状态下30min，取下稍冷(40～50℃左右即可，不宜冷却至室温)，过滤至200ml容量瓶中，用pH＝5.0的水冲洗烧杯并洗涤沉淀5次以上，取下滤纸，用水冲洗漏斗，定容摇匀；
2.3.2准确移取10ml样品溶液至新的250ml烧杯中，加入20ml六次甲基四胺溶液，加2滴0.5％二甲酚橙指示剂，用0.02mol/EDTA标准溶液滴定至亮黄色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积为V3，同时做试剂空白试验记录消耗EDTA标准溶液体积为V0；
2.4分析结果的计算与表述
2.4.1样品中游离酸的百分含量按下式计算：
式中：V3-滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积(ml)；
V0-EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积(ml)；
W1-待测样品称取质量(g)；
k-试液分取比；
Te％-重量法检测出四氯化碲溶液中碲含量，保留四位有效数字；
2.4.2取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％，结果如表1所示；
表1不同样品的游离酸的检测值数据表
注：A-1～A-3和B-1～B-3这六个样品是使用高纯度的二氧化碲和盐酸反应配置的，因为氧化碲和盐酸的量都是已知的，所以通过反应方程式计算剩余盐酸，即为游离酸。
回收率为游离酸的回收率，通过方程式计算得到的游离酸是理论值，然后通过该方法检测，看能否得到这个理论值，检测得出的结果和理论值的比值即为游离酸的回收率。
上述表格中，以配置的样品B为例，称取B-2、B-3样品，按照本申请提供的方法去检测，检测出各步骤的有效数据和按公式计算出的检测结果如下表2所示：
表2样品B的有效数据和检测结果数据表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：
将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；
将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式（Ⅰ）所示：
（Ⅰ）；
式中：V3-滴定反应液中的锌离子消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V0-EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积，ml；
W1-待测四氯化碲样品称取质量，g；
CEDTA-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
k-试液分取比；
Te%-重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述采用EDTA标准溶液滴定法具体为：
在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液，再加入二甲酚橙指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积V3。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述得到沉淀和反应液的步骤具体为：
将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合，加热至微沸状态，冷却，过滤，得到沉淀和反应液。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述微沸状态保持20~40min，所述冷却至40~50℃。
5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述六次甲基四胺溶液的pH为5~6，所述EDTA标准溶液的浓度为0.02mol/L，所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5%。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法具体为：
S1）将待测四氯化碲样品与盐酸混合，再加入水加热至微沸后加入SO2溶液和盐酸联胺，再加入SO2溶液，加热至得到的溶液澄清；
S2）将S1）得到的溶液采用器皿抽滤，得到抽滤后的器皿和滤液，检测滤液的体积和浓度；
将抽滤后的器皿干燥后称重；
将抽滤后的器皿中的沉淀和盐酸、硝酸加热，再定容，采用ICP检测沉淀物的溶解溶液；采用式（Ⅱ）计算碲的百分含量；
Te（%）=[(W4-W3)×(1-A1)+C×V]×100/W （Ⅱ）；
式中；W-试样重量，g；
W3-器皿的重量，g；
W4-恒重后的器皿和沉淀的重量，g；
C-滤液中Te的浓度，g/ml；
V-滤液的体积，L；
A1-沉淀回收的杂质总和，%。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述器皿为G4玻璃砂芯坩埚。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述抽滤后的器皿干燥后称重的方法具体为：
将G4玻璃砂芯坩埚放入烘箱中于105~110℃中干燥2h，后转移进干燥器冷却20min，称重；再次转至烘箱中于105~110℃干燥1h，转移进干燥器冷却20min，称重；直至两次恒重质量相差不大于0.0003克。
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