CN108918753A - 铝锶合金中锶含量的测定方法 - Google Patents

铝锶合金中锶含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108918753A
CN108918753A CN201810754619.XA CN201810754619A CN108918753A CN 108918753 A CN108918753 A CN 108918753A CN 201810754619 A CN201810754619 A CN 201810754619A CN 108918753 A CN108918753 A CN 108918753A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
alloy
volume
sample
strontium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810754619.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李明珍
李�权
张慧芳
郭敏
王世栋
叶秀深
火焱
吴志坚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Original Assignee
Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS filed Critical Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority to CN201810754619.XA priority Critical patent/CN108918753A/zh
Publication of CN108918753A publication Critical patent/CN108918753A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铝锶合金中锶含量的测定方法，包括步骤：A、测定镁标准溶液所消耗的EDTA标准溶液；B、酸溶铝锶合金并配制确定体积的第一试样；C、移取部分第一试样作为沉淀原液，采用NH4Cl‑NH3·H2O缓冲溶液沉淀其中铝离子，获得沉淀液；D、精确调节沉淀液的pH并配制精确体积的第二试样；E、过滤第二试样，并准确移取部分过滤清液作为滴定液，采用EDTA标准溶液滴定并记录EDTA标准溶液的消耗量，在滴定液中，包括与A中同体积的镁标准溶液，并且根据第二试样的pH，选择是否添加1:1的三乙醇胺溶液作为屏蔽及；F、根据式1计算铝锶合金中锶的含量。本发明的测定方法快速准确、操作简单、实用性强、重现性好，并且其无需购买昂贵的仪器设备，分析成本低廉。

Description

铝锶合金中锶含量的测定方法
技术领域
本发明属于合金成分分析技术领域，具体地讲，涉及一种铝锶合金中锶含量的测定方法。
背景技术
铝及其合金以密度小，塑性高，导电导热性好，耐腐蚀易加工等优点得到广泛应用。在铸造铝合金生产中，常采用加入微量元素(常称作变质剂)进行变质处理的方法来改善并细化组织消除铸造缺陷，变质处理对提高铝合金的强度、硬度，以及改善冲击韧性及热稳定性具有重要作用和意义。
常用的合金变质剂有混合稀土金属RE、Ti、Sr、Zr等，其中Sr是铝合金的高级变质剂。同其它变质剂相比，Sr具有变质时间长、无过变质行为、可反复重熔、无腐蚀作用等优点；但是，由于Sr的化学性质活泼，纯Sr加入时，易烧损且操作不方便，因此多以铝锶中间合金的形式添加到合金中，而且相比直接加入单质Sr，具有吸收率高，变质效果好等优点；由此，用熔盐电解法制备铝锶中间合金时，快速准确分析合金成分是电解中间控制分析的基本要求。同时准确分析合金成分是铸造铝合金生产精确添加的前提，对铝合金的铸造生产具有重要意义。
铝锶中间合金中锶含量的测定可以采用原子吸收光谱法、分光光度法、原子发射光谱法和电感耦合等离子光谱法等方法，但这些测定方法均需购买昂贵的仪器设备；同时，上述测定方法仅适用于微量分析，当其应用于常量分析时，由于其巨大的稀释倍数，而将导致误差较大。
虽然目前的分析报道中有关于锶合金中测定锶的含量的方法，但这种方法由于未能去除大量存在的铝而导致铝会干扰锶的分析，因此该方法仅适用于锶合金(即合金中锶的含量为大部分)，而针对铝锶中间合金中大量铝的存在，该方法并不适用。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种铝锶合金中锶含量的测定方法，该测定方法快速准确、操作简单、实用性强、且重现性好。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种铝锶合金中锶含量的测定方法，包括步骤：
S1、准确移取体积为V1的镁标准溶液，向其中添加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V0；
S21、将质量为m的铝锶合金进行酸溶，获得酸溶液；
S22、将所述酸溶液转移至体积为V2的容量瓶中并定容，获得第一试样；
S23、准确移取体积为V3的所述第一试样作为沉淀原液，向所述沉淀原液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以沉淀所述沉淀原液中的铝离子，获得沉淀液；
S24、精确调节所述沉淀液的pH为8.2～8.7，并将该调节后的沉淀液转移至体积为V4的容量瓶中并定容，获得第二试样；
S25、过滤所述第二试样，并准确移取体积为V5的过滤清液作为滴定液，向所述滴定液中添加体积为V1的所述镁标准溶液、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V；
S3、根据式1计算所述铝锶合金中锶的含量，
在式1中，w(Sr)表示所述铝锶合金中锶的质量百分数；
c表示所述EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；
M表示锶的相对原子质量，单位为g/mol；
V1、V2、V3、V4、V5、V0、V的单位均为毫升；m的单位为g。
进一步地，所述镁标准溶液为氯化镁溶液、硫酸镁溶液或硝酸镁溶液。
进一步地，所述m为取值范围为0.8g～1.2g，且精确度为0.1mg。
进一步地，在所述步骤S21中，采用体积比为1:1的HNO3溶液或1:1的HCl溶液酸溶所述铝锶合金。
进一步地，在所述步骤S1中，V1为10.00mL；在所述步骤S22和S24中，V2和/或V4为100.00mL；在所述步骤S23中，V5为25.00mL；在所述步骤S1和S25中，所述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液的添加量为10mL，所述铬黑T指示剂的添加量为10滴。
本发明的另一目的在于提供另一种铝锶合金中锶含量的测定方法，包括步骤：
Q1、准确移取体积为V1的镁标准溶液，向其中添加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V0；
Q21、将质量为m的铝锶合金进行酸溶，获得酸溶液；
Q22、将所述酸溶液转移至体积为V2的容量瓶中并定容，获得第一试样；
Q23、准确移取体积为V3的所述第一试样作为沉淀原液，向所述沉淀原液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以沉淀所述沉淀原液中的铝离子，获得沉淀液；
Q24、精确调节所述沉淀液的pH为8.7～9.2，并将该调节后的沉淀液转移至体积为V4的容量瓶中并定容，获得第二试样；
Q25、过滤所述第二试样，并准确移取体积为V5的过滤清液作为滴定液，向所述滴定液中添加体积为V1的所述镁标准溶液、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、1:1的三乙醇胺溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V；
Q3、根据式1计算所述铝锶合金中锶的含量，
在式1中，w(Sr)表示所述铝锶合金中锶的质量百分数；
c表示所述EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；
M表示锶的相对原子质量，单位为g/mol；
V1、V2、V3、V4、V5、V0、V的单位均为毫升；m的单位为g。
进一步地，所述镁标准溶液为氯化镁溶液、硫酸镁溶液或硝酸镁溶液。
进一步地，所述m为取值范围为0.8g～1.2g，且精确度为0.1mg。
进一步地，在所述步骤Q21中，采用体积比为1:1的HNO3溶液或1:1的HCl溶液酸溶所述铝锶合金。
进一步地，在所述步骤Q1中，V1为10.00mL；在所述步骤Q22和Q24中，V2和/或V4为100.00mL；在所述步骤Q23中，V5为25.00mL；在所述步骤Q1和Q25中，所述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液的添加量为10mL，所述铬黑T指示剂的添加量为10滴；在所述步骤Q25中，所述1:1的三乙醇胺溶液的添加量为5mL。
本发明通过pH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液来沉淀铝锶合金所得溶液中的铝，且该沉淀剂的选择不会影响后续锶的滴定；同时，通过严格控制沉淀铝后所得锶溶液的pH范围，从而实现了滴定终点明显、易于分辨判断的测定方法。该测定方法快速准确、操作简单、实用性强、重现性好，并且，其仅依赖于常规的化学分析设备(即滴定设备)，未基于仪器分析进行，也无需购买昂贵的仪器设备，分析成本低廉。
具体实施方式
以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种物质，但是这些物质不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个物质与另一个物质区分开来。
本发明提供了一种铝锶合金中锶含量的测定方法，该测定方法包括镁标准溶液的测定、镁标准-锶混合溶液的测定以及锶含量的计算三部分。具体来讲，该测定方法包括下述步骤：
首先是步骤一镁标准溶液的测定，即准确移取体积为V1的镁标准溶液，向其中添加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V0。
基于滴定分析时移液管、滴定管的标准体积，优选控制体积V1为10.00mL，以使滴定误差尽量缩小。
上述镁标准溶液的测定的目的在于去除后续镁标准-锶混合溶液的测定中镁标准溶液所消耗的滴定液，以通过差减法而获得锶所消耗的滴定液的用量；而后续测定镁标准-锶混合溶液的主要目的一方面在于铝锶合金中锶含量是未知的，在将合金中的锶通过酸溶转化至溶液中的过程中，以防止待滴定溶液中锶含量过少而导致滴定分析误差太大，另一方面，发明人在实验准确度与灵敏度的探索过程中发现，锶的滴定终点不甚明显，因此要加入部分镁标准溶液，以使铬黑T指示剂变色敏锐，尤其在接近滴定终点时。
优选地，镁标准溶液可以为氯化镁溶液、硫酸镁溶液或硝酸镁溶液。
以下将对待分析的铝锶合金进行酸溶前处理、铝沉淀以及滴定进行详细的描述。
在步骤二中，将质量为m的铝锶合金进行酸溶，获得酸溶液。
优选地，称取质量为0.8g～1.2g、且精确度为0.1mg的铝锶合金进行酸溶即可；并且，优选采用体积比为1:1的HNO3溶液或1:1的HCl溶液酸溶该铝锶合金。
需要说明的是，本发明中对于待测铝锶合金的重量并不限于上述范围，可以根据实际需要自行选择，但在实际工作中，尤其是现场分析，一般根据经验称取上述重量即可达到分析的目的，而较少的合金重量也更容易在酸溶时快速溶解获得酸溶液。
进一步地，在酸溶该铝锶合金后，可对酸溶液加热搅拌至沸腾。
在步骤三中，将酸溶液转移至体积为V2的容量瓶中并定容，获得第一试样。
如此，即将铝锶合金通过酸溶、定容而转移至具有精确体积的溶液中。
在步骤四中，准确移取体积为V3的第一试样作为沉淀原液，向沉淀原液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以沉淀沉淀原液中的铝离子，获得沉淀液。
如此，即可利用NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液作为沉淀剂，将沉淀原液中的铝离子沉淀完全，仍旧保留在沉淀液中未被沉淀的锶离子则可通过后续滴定测得；并且该沉淀剂的选择并不会影响后续锶离子含量的滴定分析。
在步骤五中，精确调节沉淀液的pH，并将该调节后的沉淀液转移至体积为V4的容量瓶中并定容，获得第二试样。
值得说明的是，优选将沉淀液的pH调节至8.2～8.7，如此，即可使该溶液在后续滴定锶时呈现明显的变色终点，更加易于肉眼分辨，从而更能精确控制滴定终点，而尽量避免提前结束滴定或滴定液过量。
如若调节沉淀液的pH值时，添加碱液过量而导致其pH超过8.7，则可将其pH精确调节至8.7～9.2、并通过后续滴定时增加掩蔽剂的方式以进行补救。
需要说明的是，若将沉淀液的pH调节至8.7，则是否添加三乙醇胺进行掩蔽均可，均不影响滴定分析的准确性。
在步骤六中，过滤第二试样，并准确移取体积为V5的过滤清液作为滴定液，向滴定液中添加体积为V1的镁标准溶液、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，或再添加1:1的三乙醇胺溶液，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录EDTA标准溶液的用量V。
应当说明的是，若前述步骤五中，已将第二试样的pH精确调节至8.2～8.7，则在本步骤中，无需添加1:1的三乙醇胺溶液，即仅添加体积为V1的镁标准溶液、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示即可；而若在前述步骤五中，将第二试样的pH精确调节至8.7～9.2，则在本步骤中，除添加上述三种液体外，还需添加1:1的三乙醇胺溶液作为掩蔽剂，该掩蔽剂可防止pH偏大时(即8.7～9.2)在滴定接近终点时所出现的反色现象而导致滴定终点难以判断，从而可使调节pH值时过量的碱液不会对锶的滴定过程产生影响。
优选地，在上述步骤二至步骤六中，V1为10.00mL；V2和/或V4为100.00mL；V5为25.00mL；NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(指步骤一和步骤六中滴定时所使用的，并非步骤四中沉淀时所使用的)的添加量为10mL，铬黑T指示剂的添加量为10滴。
如若需要添加1:1的三乙醇胺溶液作为掩蔽剂，则基于上述取液量，则优选添加5mL的1:1的三乙醇胺溶液作为掩蔽剂即可。
在步骤七中，根据式1计算铝锶合金中锶的含量
在式1中，w(Sr)表示铝锶合金中锶的质量百分数；
c表示EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；
M表示锶的相对原子质量，单位为g/mol；
V1、V2、V3、V4、V5、V0、V的单位均为毫升；m的单位为g。
在上述步骤中，所使用的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液的一般配制方法为：称取20gNH4Cl(A.R.)溶于水中，向其中加入80mL 25％的NH3·H2O(A.R.)溶液，摇匀，并稀释至1L即可；同时，所使用的滴定剂EDTA标准溶液一般需要先行进行标定，以确定其准确浓度(精确至0.0001mol/L)，其一般标定方法为：精确移取10mLZnO基准溶液作为滴定液，向其中加入10mLpH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液以及10滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色为止，记录消耗的EDTA标准溶液的体积，进行三次平行实验，取其平均值，计算获得EDTA标准溶液的准确浓度。上述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液的配制方法以及EDTA标准溶液的标定方法为本领域的常规技术，本领域技术人员也可参照本领域内的其他同等效果的方法。
以下将通过具体的实施方式来体现上述铝锶合金中锶含量的测定方法，但本领域技术人员应当理解的是，本发明的测定方法并不限于下述实施例所描述的范围，以下实施例仅是上述测定方法的具体示例与应用。
实施例1
准确移取10.00mL(即V1)镁标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mLpH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、以及10滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为天青色，记录EDTA标准溶液的体积用量(平行测定三次，取其平均值)9.90mL、9.90mL、9.89mL，则V0＝9.90mL。
称取光亮洁净的铝锶合金1.0024g(即m)，加入体积比为1:1的HCl溶液使其完全酸溶后，加热搅拌至微沸，冷却至室温后获得酸溶液；将该酸溶液转移至100mL(即V2)的容量瓶中，用去离子水稀释并定容，摇匀，得到第一试样。准确移取10.00mL(即V3)第一试样溶液于50mL烧杯中作为沉淀原液，缓慢加入pH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以将第一试样中的铝离子沉淀完全，获得沉淀液。用pH计精确调节沉淀液的pH为8.26，然后转移到另一个100mL(即V4)的容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，获得第二试样。过滤第二试样，准确移取25.00mL(即V5)过滤清液于250mL锥形瓶中，准确移取并加入10.00mL(即V1)镁标准溶液、10mLpH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、以及10滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为天青色即为终点，记录EDTA标准溶液的体积用量(平行测定三次，取其平均值)10.70mL、10.71mL、10.71mL，则V＝10.71mL。
在本实施例中，上述滴定镁标准溶液及过滤清液所使用的EDTA标准溶液的浓度经标定为c＝0.02018mol/L。
最后，依据式1计算本实施例所取铝锶合金中锶的含量为：
实施例2
在实施例2的描述中，关于镁标准溶液的测定参照实施例1中所述，以下仅描述本实施例中铝锶合金的前处理以及滴定分析过程。
称取光亮洁净的铝锶合金1.0833g(即m)，加入体积比为1:1的HCl溶液使其完全酸溶后，加热搅拌至微沸，冷却至室温获得酸溶液。将该酸溶液转移至100mL(即V2)容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，得到第一试样。准确移取10.00mL(即V3)第一试样溶液于50mL烧杯中作为沉淀原液，缓慢加入pH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以将第一试样中的铝离子沉淀完全，获得沉淀液。用pH计精确调节沉淀液的pH为8.44，然后转移到另一个100mL(即V4)的容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，获得第二试样。过滤第二试样，准确移取25.00mL(即V5)过滤清液于250mL锥形瓶中，准确移取并加入10.00mL(即V1)镁标准溶液、10mLpH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、以及10滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为天青色即为终点，记录EDTA标准溶液的体积用量(平行测定三次，取其平均值)12.28mL、12.27mL、12.27mL，则V＝12.27mL。
最后，依据式1计算本实施例所取铝锶合金中锶的含量为：
实施例3
在实施例3的描述中，关于镁标准溶液的测定参照实施例1中所述，以下仅描述本实施例中铝锶合金的前处理以及滴定分析过程。
称取光亮洁净的铝锶合金0.9531g(即m)，加入体积比为1:1的HNO3溶液使其完全酸溶后，加热搅拌至微沸，冷却至室温，获得酸溶液。将该酸溶液转移至100mL(即V2)的容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，得到第一试样。准确移取10.00mL(即V3)第一试样溶液于50mL烧杯中作为沉淀原液，缓慢加入pH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以将第一试样中的铝离子沉淀完全，获得沉淀液。用pH计精确调节沉淀液的pH为8.67，然后转移到另一个100mL(即V4)容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，获得第二试样。过滤第二试样，移取25.00mL(即V5)过滤清液于250mL锥形瓶中，准确移取并加入10.00mL(即V1)镁标准溶液、10mLpH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、以及10滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为天青色即为终点，记录EDTA标准溶液的体积用量(平行测定三次，取其平均值)11.29mL、11.29mL、11.30mL，则V＝11.29mL。
最后，依据式1计算本实施例所取铝锶合金中锶的含量为：
实施例4
在实施例4的描述中，关于镁标准溶液的测定参照实施例1中所述，以下仅描述本实施例中铝锶合金的前处理以及滴定分析过程。
称取光亮洁净的铝锶合金1.0115g(即m)，加入体积比为1:1的HNO3溶液使其完全酸溶后，加热搅拌至微沸，冷却至室温，获得酸溶液。将该酸溶液转移至100mL(即V2)的容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，得到第一试样。准确移取10.00mL(即V3)第一试样溶液于50mL烧杯中作为沉淀原液，缓慢加入pH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以将第一试样中的铝离子沉淀完全，获得沉淀液。用pH计精确调节沉淀液的pH为8.78，然后转移到另一个100mL(即V4)容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，获得第二试样。过滤第二试样，移取25.00mL(即V5)过滤清液于250mL锥形瓶中，准确移取并加入10.00mL(即V1)镁标准溶液、10mLpH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、以及10滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为天青色即为终点，记录EDTA标准溶液的体积用量(平行测定三次，取其平均值)11.70mL、11.70mL、11.70mL，则V＝11.70mL。
最后，依据式1计算本实施例所取铝锶合金中锶的含量为：
实施例5
在实施例5的描述中，关于镁标准溶液的测定参照实施例1中所述，以下仅描述本实施例中铝锶合金的前处理以及滴定分析过程。
称取光亮洁净的铝锶合金0.9952g(即m)，加入体积比为1:1的HCl溶液使其完全酸溶后，加热搅拌至微沸，冷却至室温，获得酸溶液。将该酸溶液转移至100mL(即V2)的容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，得到第一试样。准确移取10.00mL(即V3)第一试样溶液于50mL烧杯中作为沉淀原液，缓慢加入pH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以将第一试样中的铝离子沉淀完全，获得沉淀液。用pH计精确调节沉淀液的pH为9.15，然后转移到另一个100mL(即V4)容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀，获得第二试样。过滤第二试样，移取25.00mL(即V5)过滤清液于250mL锥形瓶中，准确移取并加入10.00mL(即V1)镁标准溶液、10mLpH＝10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、5mL体积比为1:1的三乙醇胺、以及10滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为天青色即为终点，记录EDTA标准溶液的体积用量(平行测定三次，取其平均值)11.14mL、11.13mL、11.13mL，则V＝11.13mL。
最后，依据式1计算本实施例所取铝锶合金中锶的含量为：
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (10)

1.一种铝锶合金中锶含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：
S1、准确移取体积为V1的镁标准溶液，向其中添加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V0；
S21、将质量为m的铝锶合金进行酸溶，获得酸溶液；
S22、将所述酸溶液转移至体积为V2的容量瓶中并定容，获得第一试样；
S23、准确移取体积为V3的所述第一试样作为沉淀原液，向所述沉淀原液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以沉淀所述沉淀原液中的铝离子，获得沉淀液；
S24、精确调节所述沉淀液的pH为8.2～8.7，并将该调节后的沉淀液转移至体积为V4的容量瓶中并定容，获得第二试样；
S25、过滤所述第二试样，并准确移取体积为V5的过滤清液作为滴定液，向所述滴定液中添加体积为V1的所述镁标准溶液、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V；
S3、根据式1计算所述铝锶合金中锶的含量，
在式1中，w(Sr)表示铝锶合金中锶的质量百分数；
c表示所述EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；
M表示锶的相对原子质量，单位为g/mol；
V1、V2、V3、V4、V5、V0、V的单位均为毫升；m的单位为g。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述镁标准溶液为氯化镁溶液、硫酸镁溶液或硝酸镁溶液。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述m为取值范围为0.8g～1.2g，且精确度为0.1mg。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤S21中，采用体积比为1:1的HNO3溶液或1:1的HCl溶液酸溶所述铝锶合金。
5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤S1中，V1为10.00mL；在所述步骤S22和S24中，V2和/或V4为100.00mL；在所述步骤S23中，V5为25.00mL；在所述步骤S1和S25中，所述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液的添加量为10mL，所述铬黑T指示剂的添加量为10滴。
6.一种铝锶合金中锶含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：
Q1、准确移取体积为V1的镁标准溶液，向其中添加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V0；
Q21、将质量为m的铝锶合金进行酸溶，获得酸溶液；
Q22、将所述酸溶液转移至体积为V2的容量瓶中并定容，获得第一试样；
Q23、准确移取体积为V3的所述第一试样作为沉淀原液，向所述沉淀原液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，以沉淀所述沉淀原液中的铝离子，获得沉淀液；
Q24、精确调节所述沉淀液的pH为8.7～9.2，并将该调节后的沉淀液转移至体积为V4的容量瓶中并定容，获得第二试样；
Q25、过滤所述第二试样，并准确移取体积为V5的过滤清液作为滴定液，向所述滴定液中添加体积为V1的所述镁标准溶液、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、1:1的三乙醇胺溶液及铬黑T指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色，记录所述EDTA标准溶液的用量V；
Q3、根据式1计算所述铝锶合金中锶的含量，
在式1中，w(Sr)表示铝锶合金中锶的质量百分数；
c表示所述EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；
M表示锶的相对原子质量，单位为g/mol；
V1、V2、V3、V4、V5、V0、V的单位均为毫升；m的单位为g。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述镁标准溶液为氯化镁溶液、硫酸镁溶液或硝酸镁溶液。
8.根据权利要求6或7所述的测定方法，其特征在于，所述m为取值范围为0.8g～1.2g，且精确度为0.1mg。
9.根据权利要求6或7所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤Q21中，采用体积比为1:1的HNO3溶液或1:1的HCl溶液酸溶所述铝锶合金。
10.根据权利要求6或7所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤Q1中，V1为10.00mL；在所述步骤Q22和Q24中，V2和/或V4为100.00mL；在所述步骤Q23中，V5为25.00mL；在所述步骤Q1和Q25中，所述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液的添加量为10mL，所述铬黑T指示剂的添加量为10滴；在所述步骤Q25中，所述1:1的三乙醇胺溶液的添加量为5mL。
CN201810754619.XA 2018-07-11 2018-07-11 铝锶合金中锶含量的测定方法 Pending CN108918753A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810754619.XA CN108918753A (zh) 2018-07-11 2018-07-11 铝锶合金中锶含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810754619.XA CN108918753A (zh) 2018-07-11 2018-07-11 铝锶合金中锶含量的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108918753A true CN108918753A (zh) 2018-11-30

Family

ID=64411334

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810754619.XA Pending CN108918753A (zh) 2018-07-11 2018-07-11 铝锶合金中锶含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108918753A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113281455A (zh) * 2021-04-22 2021-08-20 中国地质大学（武汉） 一种锶阻垢剂评价方法的适用性选择方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101493422A (zh) * 2008-12-30 2009-07-29 沈阳北恒电气化铁路器材制造有限公司 铜镁合金中镁含量的测定方法
CN105420526A (zh) * 2015-12-07 2016-03-23 三祥新材股份有限公司 一种铝铪合金的制备方法
CN107064129A (zh) * 2017-04-27 2017-08-18 西安石油大学 一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101493422A (zh) * 2008-12-30 2009-07-29 沈阳北恒电气化铁路器材制造有限公司 铜镁合金中镁含量的测定方法
CN105420526A (zh) * 2015-12-07 2016-03-23 三祥新材股份有限公司 一种铝铪合金的制备方法
CN107064129A (zh) * 2017-04-27 2017-08-18 西安石油大学 一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李华玲 等: "三亚活体珊瑚的微量元素与硼同位素组成的初步研究", 《盐湖研究》 *
赖晰英: "锶合金中锶的分析一EDTA容量法", 《铁合金》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113281455A (zh) * 2021-04-22 2021-08-20 中国地质大学（武汉） 一种锶阻垢剂评价方法的适用性选择方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103323412B (zh) 一种高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法
KR20120085296A (ko) 광석에서 칼슘 성분 분석 및 검출 방법
KR20110089324A (ko) 크롬이 첨가되거나 크롬 및 바나듐이 동시에 첨가된 텅스텐 매트릭스에서 크롬 함유량을 결정하기 위한 방법
CN104597037A (zh) 一种硅锆合金中锆含量的测定方法
CN108458998A (zh) 一种基于免标记荧光增强的适配体dna银纳米簇测定铅离子的方法
CN105242001A (zh) 一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法
CN105738362A (zh) 铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法
CN108226143A (zh) 一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法
CN106092814A (zh) 除钼渣中钼和钨的测定方法
CN111289507B (zh) 铝渣中金属铝含量的检测方法
CN112858261A (zh) 一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法
CN109142664A (zh) 一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法
CN103323408A (zh) 高强铝焊丝中硅含量的测定方法
CN108918753A (zh) 铝锶合金中锶含量的测定方法
CN106770240A (zh) 一种水泥氯离子测定滴定装置及滴定方法
CN108037088A (zh) 碳化渣中碳化钛的精确测定方法
CN101324520B (zh) 石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法
CN113504191A (zh) 一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法
CN108051542A (zh) 一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法
CN102226799A (zh) 能消除冶金耐材中Al2O3分析过程中干扰的检测方法
CN106248667A (zh) 一种用于铝青铜中铝的测定方法
CN109374546A (zh) 一种钛铁中硅含量的测定方法
CN112683611B (zh) 一种测定重熔用精铝锭中元素含量的消解液及方法
CN108303389A (zh) 一种高铅金精矿中铜含量的测定方法
CN108918754A (zh) 铝锂合金中铝含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181130