CN101493422A

CN101493422A - 铜镁合金中镁含量的测定方法

Info

Publication number: CN101493422A
Application number: CNA2008102303499A
Authority: CN
Inventors: 陈绍华; 高峰; 赵敏; 蒋勇燕
Original assignee: SHENYANG BEIHENG ELECTRIFIED RAILROAD EQUIPMENT MANUFACTURE CO Ltd
Current assignee: SHENYANG BEIHENG ELECTRIFIED RAILROAD EQUIPMENT MANUFACTURE CO Ltd
Priority date: 2008-12-30
Filing date: 2008-12-30
Publication date: 2009-07-29

Abstract

本发明提供一种铜镁合金中镁含量的测定方法，试样以硝酸溶解，在pH＝5－6时，用铜试剂沉淀铜，过滤除去，在pH＝8－10时，以铬黑T为指示剂，用乙二氨四乙酸二钠盐简称EDTA为滴定剂滴定。与现有技术相比具有如下优点：能适合于高镁含量合金的分析，适用范围广，无设备投入，只需实验室测试器皿，而且操作简单，减少仪器分析中所存在系统误差，测定数据准确。

Description

铜镁合金中镁含量的测定方法

技术领域

本发明属于一种铜镁合金中镁含量的测定方法。

背景技术

现有的铜镁合金中镁含量的测定方法是采用火焰原子吸收的方法，使用专用设备进行测定，其主要存在的问题是：只适合于低镁含量的分析，并且设备投入大，至少10万以上，同时测定方法比较复杂，测定时容易带来系统误差，影响测定的准确度。满足不了生产的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种铜镁合金中镁含量的测定方法，适合于高镁含量合金的分析，投入少，而且操作简单，适用范围广，消除仪器分析中所存在系统误差，保证测定数据准确，能满足生产的需要。

本发明提供的铜镁合金中镁含量测定方法提要及反应机理：

试样以硝酸溶解，在PH＝5-6时，用铜试剂沉淀铜，过滤除去，在PH＝8-10时，以铬黑T为指示剂，用乙二氨四乙酸二钠盐简称EDTA为滴定剂滴定。

反应方程式：3Cu+8HNO₃→3Cu(NO₃)₂+4H₂O+2NO↑

Mg+2HNO₃→Mg(NO₃)₂+H₂↑

测定方法步骤如下：

1、称取待测定试样

称取待测定试样0.5g，于250ml烧杯中，加入8-10ml的硝酸溶解试样，样品溶解后，继续加热以驱除棕色气体，加热至1-2ml，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用普通滴管加入4滴甲醛红，2g氯化铵，使其溶解，用比例1∶1的氨水中和至出现蓝紫色沉淀为止，加入5g铜试剂，充分摇动，用水稀释至刻度，摇匀，用定量滤纸干过滤。

分取上述溶液25ml于250-300ml烧瓶中，加水50ml，缓冲溶液10ml，加入1％抗坏血酸5ml，加甲基红1-2滴，铬黑T 3-4滴，以0.01M的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变浅兰或黄绿色即为终点。

2、标准溶液的标定

称取纯镁屑0.1000g、与试样含量相等纯铜0.5g，与待测定试样同时操作：

T = \frac{0.01}{V_{1}}

式中：0.01——标定时所取纯镁的克数

V₁——标定时所消耗的EDTA的毫升数

T——EDTA对镁的滴定度(g/ml)

3、分析结果的计算：

Mg % = \frac{T \times V_{2} \times 100}{G}

V₂——滴定试样时所消耗的EDTA的毫升数

G——滴定时的试样量(g)

本发明与现有技术比较具有如下优点：能适合于高镁含量合金的分析，适用范围广，无设备投入，只需实验室常用测试器皿，而且操作简单，消除仪器分析中所存在系统误差，测定数据准确，能满足生产的需要。

具体实施方式

1、仪器、药品

1.1、仪器：电光分析天平，感量0.1mg

1.2、药品

硝酸1∶1

氢氧化氨1∶1 抗坏血酸1％

氯化铵，固

铬黑T，0.2％(50％三乙醇氨溶液)

缓冲溶液(PH10)，称取54g氯化铵加350ml氨水，加水稀释至1000ml。

1.3标准溶液的配制

1.3.1(0.01M)EDTA标准溶液的制备：称取EDTA分析纯4-5g，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。

1.3.2(0.005M)EDTA标准溶液的制备：称取EDTA分析纯2-3g，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。

2、测定操作步骤：

2.1、称取试样

称取试样0.5g，于250ml烧杯中，加入8-10ml的硝酸溶解试样，样品溶解后，继续加热以驱除棕色气体，加热至1-2ml，取下，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，滴管加入3-4滴甲醛红，2g氯化铵，使其溶解，用比例1∶1氨水中和至出现蓝紫色沉淀为止，加入5g铜试剂，充分摇动，用水稀释至刻度，摇匀，用中速定量滤纸干过滤

分取上述溶液25ml于250-300ml烧瓶中，加水50ml，缓冲溶液10ml，加入1％抗坏血酸5ml，加甲基红1滴，铬黑T 3-4滴，以0.01M的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变浅兰或黄绿色即为终点。

2.2标准溶液的标定

称取纯镁屑0.1000g和0.5g与试样含量相等的纯铜与试料同时操作：

T = \frac{0.01}{V_{1}}

式中：0.01——标定时所取纯镁的克数

V₁——标定时所消耗的EDTA的毫升数

T——EDTA对镁的滴定度(g/ml)

3、分析结果的计算：

Mg % = \frac{T \times V_{2} \times 100}{G}

V₂——滴定试样时所消耗的EDTA的毫升数

G——滴定时的试样量(g)

注：1、标定和试样应同时进行操作，以免造成误差。

2、铬黑T指示剂应每周配置一次。

测试所得的结果应保留二位小数。

表1：实验其间分析结果的允许差值

镁含量％	允许差值％	备注
镁含量％	允许差值％	备注	0.5～1	≯0.05
1～10	≯0.10		0.5～1	≯0.05
1～10	≯0.10		10～20	≯0.20

4、试验数据及验证

实例1：取三个试样041-1、041-2、041-3，按上述试验方法操作，用5ml的滴定管0.005M的EDTA标准溶液滴定之。表2是本方法的试验数据与中科院沈阳金属研究所的试验数据对比：

表2

样品编号	本方法试验数据Mg％	金属所试验数据Mg％	实际差值％	允许差值％	备注
样品编号	本方法试验数据Mg％	金属所试验数据Mg％	实际差值％	允许差值％	备注	041-1	0.52	0.50	0.02	≯0.05	合格
041-2	0.51	0.52	0.01	≯0.05	合格	041-1	0.52	0.50	0.02	≯0.05	合格
041-2	0.51	0.52	0.01	≯0.05	合格	041-3	0.52	0.54	0.02	≯0.05	合格

实例2：取纯铜、纯镁(含量都在99.95％以上)按镁含量16％比例配比。

分别称取三个试样，编号为1#、2#、3#按上述试验方法操作，用50ml的滴定管0.01M EDTA标准溶液滴定之。试验数据见表3：

表3

样品编号	样品重量(g)	滴定体积(ml)	镁含量(％)	实际差值(％)	允许差值(％)	备注
样品编号	样品重量(g)	滴定体积(ml)	镁含量(％)	实际差值(％)	允许差值(％)	备注	1#	0.5017	21.5	15.93	0.07	≯0.2	合格
2#	0.5028	22.05	15.96	0.04	≯0.2	合格	1#	0.5017	21.5	15.93	0.07	≯0.2	合格
2#	0.5028	22.05	15.96	0.04	≯0.2	合格	3#	0.5010	21.90	15.91	0.09	≯0.2	合格

测定结论

通过以上结果证明，试验数据在同一试验室或不同试验室所得到的结果都在允许误差范围内，因此证明此试验方法是可行的，并且已应用到生产中，使用效果良好。

本方法适用于镁含量在0.5％-20％范围内。

Claims

1、一种铜镁合金中镁含量的测定方法，其特征是步骤如下：

A、称取待测定试样

称取待测定试样0.5g，于250ml烧杯中，加入8-10ml的硝酸溶解试样，样品溶解后，继续加热以驱除棕色气体，加热至1-2ml，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用普通滴管加入4滴甲醛红，2g氯化铵，使其溶解，用比例1∶1的氨水中和至出现蓝紫色沉淀为止，加入5g铜试剂，充分摇动，用水稀释至刻度，摇匀，用中速定量滤纸干过滤。

B、标准溶液的标定

T = \frac{0.01}{V_{1}}

式中：0.01——标定时所取纯镁的克数

V₁——标定时所消耗的EDTA的毫升数

T——EDTA对镁的滴定度(g/ml)

C、分析结果的计算：

Mg % = \frac{T \times V_{2} \times 100}{G}

V₂——滴定试样时所消耗的EDTA的毫升数

G——滴定时的试样量(g)。