CN109374807A - 一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法 - Google Patents

一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，具体是，S1、取2种金属元素标准品，加入适量氨水，以2％HNO3溶液为溶剂，配制对照品溶液；S2、取待测药物，用浓硝酸和双氧水消解，加入适量氨水使其稳定，再用纯水定容，获得供试品溶液；S3、平行配制两份对照品溶液，经ICP‑MS法检测，分别获得对照品溶液中2种金属元素的响应值，计算各元素的响应因子，并制作两种元素对应的标准曲线；S4、取供试品溶液，经ICP‑MS法检测获得供试品溶液的响应值，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。本发明样品前处理简单高效，加入氨水后使Ag元素以更稳定的形态存在于溶液中，提高了检测结果的准确度。

Description

一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法
技术领域
本发明属于药物中残留金属含量检测技术领域，具体涉及一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法。
背景技术
近年来，国内外对药物中重金属的限量要求越来越严格，药物生产后需要进行残留金属含量的测定。根据ICH Q3D指南，金属元素分为3类，第1类：元素砷、镉、汞、铅是对人有毒性的物质，被限制或不再用于药品生产中；第2类是被认为是与摄入途径相关的有毒物质；第3类是在口服摄入是具有相对较低的毒性(PDE＞500μg/day)，因此需要控制金属元素在药物中的含量。但是，目前并无质量标准收录Ag和Rh金属含量的同时测定的方法，且在一般测定Ag元素含量的过程中，Ag元素在溶液中的存在形式不稳定，对Ag元素的回收率和检测结果的准确度存在一定的影响。
因此，急需一种能够解决现有问题的测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，该方法提供的样品在前处理和ICP-MS条件下，2％HNO3溶液和供试品溶液无干扰，且该检测方法还具有较好的专属性、准确度和稳定性。
本发明提供了如下的技术方案：
一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，包括如下步骤：
S1、取2种金属元素标准品，加入适量的氨水，以2％HNO3溶液为溶剂，配制对照品溶液；
S2、取待测药物，用浓硝酸和双氧水消解，加入适量的氨水使其稳定，再用纯水定容，获得供试品溶液；
S3、平行配制两份对照品溶液，经ICP-MS法检测，分别获得对照品溶液中2种金属元素的响应值，计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值，得各元素的响应因子，并制作两种元素对应的标准曲线；
S4、取供试品溶液经ICP-MS法检测，获得供试品溶液的响应值，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。
优选的，步骤S3中平行配制的两份对照品溶液分别为对照品溶液-1和对照品溶液-2，所述对照品溶液-1中金属组分为Ag，所述对照品溶液-2中金属组分及浓度比为Ag：Rh＝75:50。
优选的，步骤S2步骤中供试品溶液中氨水与浓硝酸、双氧水用量的体积之比为1-4：1：4。
优选的，步骤S2步骤中供试品溶液中待测药物的溶解方法为：加入浓硝酸和双氧水，超声5-10min，并置于石墨消解仪中消解30min。
优选的，所述石墨消解仪的温度为115-125℃。
优选的，S3步骤中制作每个元素对应的标准曲线的方法如下：
第一步：基础溶液的配置
1)空白溶剂：量取20mLHNO3至980mL纯水中，混匀；
2)储备溶液-1：精密移取0.75mLAg元素标准溶液至10mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
3)储备溶液-2：精密移取0.25mL储备溶液-1和1.25mLRh元素标准溶液至25mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
4)内标准备溶液：精密移取0.25mL In标准溶液至50mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
5)内标溶液:精密移取1.00mL内标储备溶液至100mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
第二步：对照品溶液-2的线性溶液的配置
1)L-20：精密移取0.10mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL，用空白溶剂定容，混匀；
2)L-50：精密移取0.25mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL，用空白溶剂定容，混匀；
3)L-100：精密移取0.50mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
4)L-150：精密移取0.75mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
5)L-200：精密移取1.00mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
第三步：实验测试并绘制标准曲线
将2％HNO3溶液、线性溶液，分别注入ICP-MS中，记录响应值，并绘制标准曲线。
优选的，所述氨水的浓度为25-28％，所述浓硝酸的浓度为67-70％，所述双氧水的浓度为31％。
优选的，ICP-MS法的参数为：雾化器流量为0.9936L/min，等离子体流量为14L/min，以KED检测模式采用手动进样，RF功率为1550W，样品冲洗时间及样品提升时间均为30s。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用样品前处理和ICP-MS方法来测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量，本发明在前处理过程中加入了氨水，能够使得Ag元素以更稳定的形式存在于溶液中，不仅解决了溶液稳定性问题，而且样品前处理过程简单高效。此外，前处理过程中添加氨水的操作大大提高了测定Ag元素的回收率，而对Rh元素回收率的测定无明显影响。
(2)本发明在提供的ICP-MS条件下，通过外标一点法对Ag和Rh元素的残留含量进行测定，并进行了系列的验证，试验结果表明该方法具有较好的专属性、准确度和稳定性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是Ag标准曲线；
图2是Rh标准曲线。
具体实施方式
本发明提供的检测方法中所用试剂均可由市场购得，待测药物为WXSH0024，批号为H21628-077-P1，由上海药明康德新药开发有限公司提供。
实施例1-金属残留含量的测定
一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，包括如下步骤：
S1、取2种金属元素标准品，加入适量的氨水，以2％HNO3溶液为溶剂，配制对照品溶液，其中氨水的浓度为25-28％；
S2、取待测药物，用浓硝酸和双氧水消解，超声10min，置于120℃石墨消解仪中消解30min，并加入适量的氨水使其稳定，再用纯水定容，获得供试品溶液，氨水与浓硝酸、双氧水用量的体积之比为2：1：4；
S3、平行配制两份对照品溶液-1和对照品溶液-2，经ICP-MS法检测，获得对照品溶液-2中2种金属元素的响应值，计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值，得各元素的响应因子，并制作两种元素对应的标准曲线，具体的，对照品溶液-1中金属组分为Ag，对照品溶液-2中金属组分及浓度比为Ag：Rh＝75:50；
S4、取供试品溶液经ICP-MS法检测，获得供试品溶液的响应值，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。
具体的，其中氨水的浓度为25-28％，浓硝酸的浓度为67-70％，双氧水的浓度为31％。
具体的，ICP-MS法的参数为：雾化器流量为0.9936L/min，等离子体流量为14L/min，以KED检测模式采用手动进样，RF功率为1550W，样品冲洗时间及样品提升时间均为30s。
具体的，制作每个元素对应的标准曲线的方法为：
第一步：基础溶液的配置
1)空白溶剂：量取20mLHNO3至980mL纯水中，混匀，即为2％HNO3溶液；
2)储备溶液-1(Ag：75000ng/mL)：精密移取0.75mLAg元素标准溶液至10mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
3)储备溶液-2(Ag：750ng/mL、Rh：500ng/mL)：精密移取0.25mL储备溶液-1和1.25mLRh元素标准溶液至25mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
4)内标准备溶液(In：50000ng/mL)：精密移取0.25mL In标准溶液至50mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
5)内标溶液(50ng/mL):精密移取1.00mL内标储备溶液至100mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
第二步：对照品溶液-2的线性溶液的配置
1)L-20：精密移取0.10mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL，用空白溶剂定容，混匀；
2)L-50：精密移取0.25mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL，用空白溶剂定容，混匀；
3)L-100：精密移取0.50mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
4)L-150：精密移取0.75mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
5)L-200：精密移取1.00mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
第三步：实验测试并绘制标准曲线
将2％HNO3溶液、对照品溶液-2的线性溶液，分别注入ICP-MS中，记录响应值，并得到Ag和Rh标准曲线结果。对照品溶液-2的线性溶液中各线性点浓度如表1所示，Ag和Rh的标准曲线结果如表2和表3所示，Ag和Rh的标准曲线如图1和图2所示：
表1 Ag、Rh元素各线性点浓度表
表2 Ag标准曲线结果
表3 Rh标准曲线结果
试验结果表明，Ag和Rh元素在浓度范围内呈线性关系，且线性关系良好，符合要求。
按照该方法测得药物WXSH0024中Ag元素的含量为0.788ppm，低于限度15ppm，Rh元素的含量为0.148ppm，低于限度10ppm，符合要求。
实施例2-专属性测定
供试品溶液：精密称取待测药物25mg，置于50mL离心管中，加入浓硝酸0.50mL和双氧水2.00mL，超声反应10min，盖紧离心管盖后，置于120℃石墨消解仪中加热消解30min，冷却加入1mL氨水，再用纯水转移至25mL容量瓶中定容至刻度，混匀。
对照品溶液-1：精密移取0.50mL实施例1中的储备溶液-1至25mL容量瓶中，加入1mL氨水，用空白溶剂定容定容，混匀。
对照品溶液-2：精密移取0.50mL实施例1中的储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入1mL氨水，用空白溶剂定容定容，混匀。
本发明采用实施例1中的ICP-MS条件，分别对照品溶液-2和供试品溶液进行ICP-MS分析，所得专属性结果如表4所示：
表4专属性结果
Ag元素响应值 Rh元素响应值
空白溶剂 953 77
对照品溶液-2 975694 1085174
供试品溶液 57329 16271
样品加标 861216 1074917
试验结果表明，空白溶剂及供试品溶液无干扰，样品加标(指供试品溶液+对照品溶液-2)与样品相比，有明显响应。
实施例3-准确度分析
100％回收率溶液-1：精密称取待测药物25mg，置于50mL离心管中，加入浓硝酸0.50mL、双氧水2.00mL和0.50mL实施例1中的储备溶液-2，超声反应10min，盖紧离心管盖后，置于120℃石墨消解仪中加热消解30min，取出后冷却，再转移至25mL容量瓶中用空白溶剂定容至刻度，混匀，平行配制两份。
100％回收率溶液-2：精密称取待测药物25mg，置于50mL离心管中，加入浓硝酸0.50mL、双氧水2.00mL和0.50mL实施例1中的储备溶液-2，超声反应10min，盖紧离心管盖后，置于120℃石墨消解仪中加热消解30min，冷却加入0.5mL氨水，再转移至25mL容量瓶中用空白溶剂定容至刻度，混匀，平行配制两份。
100％回收率溶液-3：精密称取待测药物25mg，置于50mL离心管中，加入浓硝酸0.50mL、双氧水2.00mL和0.50mL实施例1中的储备溶液-2，超声反应10min，盖紧离心管盖后，置于120℃石墨消解仪中加热消解30min，冷却加入1mL氨水，再转移至25mL容量瓶中用空白溶剂定容至刻度，混匀，平行配制六份。
100％回收率溶液-4：精密称取待测药物25mg，置于50mL离心管中，加入浓硝酸0.50mL、双氧水2.00mL和0.50mL实施例1中的储备溶液-2，超声反应10min，盖紧离心管盖后，置于120℃石墨消解仪中加热消解30min，冷却加入2mL氨水，再转移至25mL容量瓶中用空白溶剂定容至刻度，混匀，平行配制两份。
按照本发明的实施例1中的ICP-MS条件，分别将各100％回收率溶液注入仪器中，记录响应值，试验结果如表5和表6所示。
其中回收率计算公式为：
表5 Ag回收率结果
表6 Rh回收率结果
从试验结果中可以看出，氨水的加入对Ag元素的回收率影响较大，且随着氨水加入量的增多，回收率呈逐渐增大的趋势，说明过量氨水的加入能够使Ag元素以更稳定的形式存在于溶液内，有助于提高本实验方法的准确度。而对于Rh元素来说，氨水的加入对Rh元素的回收率没有明显影响。当氨水加入量为1mL时，Ag元素和Rh元素的回收率分别达到88％和98％，表明本方法具有良好的准确度。
实施例4-稳定性试验
取实施例2中的对照品溶液-2、实施例3中的100％回收率溶液-3，于室温下，考察8h内溶液稳定性。按本发明的实施例1中的ICP-MS法，分别进样，记录2种金属元素的响应值，计算对照品溶液-2和100％回收率-3溶液相对于0h点的回收率，结果见表7和表8。
表7对照品溶液-2稳定性结果表
表8供试品加标溶液稳定性结果表
试验结果表明，8h内，对照品溶液-2和100％回收率溶液-3的回收率均在80～120％，说明Ag、Rh元素的对照品溶液-2和Ag、Rh元素供试品加标溶液-3在8h内稳定，因而说明本实验方法具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取2种金属元素标准品，加入适量的氨水，以2％HNO3溶液为溶剂，配制对照品溶液；
S2、取待测药物，用浓硝酸和双氧水消解，加入适量的氨水使其稳定，再用纯水定容，获得供试品溶液；
S3、平行配制两份对照品溶液，经ICP-MS法检测，分别获得对照品溶液中2种金属元素的响应值，计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值，得各元素的响应因子，并制作两种元素对应的标准曲线；
S4、取供试品溶液经ICP-MS法检测，获得供试品溶液的响应值，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，步骤S3中平行配制的两份对照品溶液分别为对照品溶液-1和对照品溶液-2，所述对照品溶液-1中金属组分为Ag，所述对照品溶液-2中金属组分及浓度比为Ag：Rh＝75:50。
3.根据权利要求1所述的一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，步骤S2步骤中供试品溶液中氨水与浓硝酸、双氧水用量的体积之比为1-4：1：4。
4.根据权利要求1所述的一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，步骤S2步骤中供试品溶液中待测药物的溶解方法为：加入浓硝酸和双氧水后，超声5-10min，并置于石墨消解仪中消解30min。
5.根据权利要求4所述的一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，所述石墨消解仪的温度为115-125℃。
6.根据权利要求1所述的一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，S3步骤中制作每个元素对应的标准曲线的方法如下：
第一步：基础溶液的配置
1)空白溶剂：量取20mLHNO3至980mL纯水中，混匀；
2)储备溶液-1：精密移取0.75mLAg元素标准溶液至10mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
3)储备溶液-2：精密移取0.25mL储备溶液-1和1.25mLRh元素标准溶液至25mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
4)内标准备溶液：精密移取0.25mL In标准溶液至50mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
5)内标溶液：精密移取1.00mL内标储备溶液至100mL容量瓶中，用空白溶剂定容，混匀；
第二步：对照品溶液-2的线性溶液的配置
1)L-20：精密移取0.10mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL，用空白溶剂定容，混匀；
2)L-50：精密移取0.25mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL，用空白溶剂定容，混匀；
3)L-100：精密移取0.50mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
4)L-150：精密移取0.75mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
5)L-200：精密移取1.00mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，加入氨水1mL用空白溶剂定容，混匀；
第三步：实验测试并绘制标准曲线
将2％HNO3溶液、线性溶液，分别注入ICP-MS中，记录响应值，并绘制标准曲线。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，所述氨水的浓度为25-28％，所述浓硝酸的浓度为67-70％，所述双氧水的浓度为31％。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，其特征在于，ICP-MS法的参数为：雾化器流量为0.9936L/min，等离子体流量为14L/min，以KED检测模式采用手动进样，RF功率为1550W，样品冲洗时间及样品提升时间均为30s。
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