CN109374805A - 一种测定药物中12种残留金属含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定药物中12种残留金属含量的方法，具体涉及药物中残留金属测定技术领域，具体是：S1、取12种金属元素标准品，以5％HNO3‑2％HCl溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用5％HNO3‑2％HCl溶解，获得供试品溶液；S2、平行配制两份对照品溶液，使用5％HNO3‑2％HCl溶液作空白对照，经ICP‑MS法检测，分别获得对照品溶液中12种金属元素的响应值，并制作每个元素对应的标准曲线；S3、取供试品溶液，使用5％HNO3‑2％HCl溶液作空白对照，经ICP‑MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。本发明样品前处理简单方便，不仅节约了时间，而且大大减少危险性同时节省了检测时间，提高检测效率。
Description
技术领域
本发明属于药物中残留金属含量检测技术领域，涉及一种药物中12种残留金属含量的检测方法。
背景技术
药物生产后一般会进行残留金属含量的检测，例如药物盐酸吉西他滨，一般会检测其12种残留金属含量，12种金属包括钒、钴、镍、砷、镉、汞、铅、锂、铝、铜、锌、锑。
根据ICH Q3D指南，金属元素分为3类。第1类：元素砷、镉、汞、铅是对人有毒性的物质，被限制或不再用于药品生产中；第2类是被认为是与摄入途径相关的有毒物质；第3类是在口服摄入是具有相对较低的毒性(PDE＞500μg/day)。因此需要控制金属元素在药物的含量。但目前并无质量标准收录12种金属含量的测定方法。
因此急需一种能够解决现有问题的测定药物中12种残留金属含量的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种测定药物中12种残留金属含量的检测方法，在该方法提供的样品前处理和ICP-MS条件下，5％HNO3-2％HCl溶液和供试品溶液12种金属元素无干扰。该检测方法同时还具有准确度、精确度高、重复性好的特点。
本发明提供了如下的技术方案：
一种测定药物中12种残留金属含量的方法，包括如下步骤：
S1、取12种金属元素标准品，以5％HNO3-2％HCl溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用5％HNO3-2％HCl溶解，获得供试品溶液；
S2、平行配制两份对照品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，分别获得对照品溶液中12种金属元素的响应值，计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值，得各元素的响应因子，并制作每个元素对应的标准曲线；
S3、取供试品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。
优选的，步骤S2中的平行配制两份对照品溶液分别为对照品溶液1和对照品溶液2；
所述对照品溶液1的金属元素组分及浓度比为：V：Co：Ni：As：Cd：Hg：Pb＝50：25：100：75：10：15：25；
所述对照品溶液2的金属元素组分及浓度比为：Li：Sb：Cu：Zn：Al：＝125：45：150：500：500。
优选的，步骤S2中制作每个元素对应的标准曲线的方法如下：
第一步：基础溶液的配制
1)制备储备溶液-1：精密移取0.50mL V元素标准溶液、0.25mL Co元素标准溶液、1.00mL Ni元素标准溶液、0.75mL As元素标准溶液、0.10mL Cd元素标准溶液、0.15mL Hg元素标准溶液和0.25mL Pb元素标准溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
2)储备溶液-2：精密移取1.00mL储备溶液-1至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
3)储备溶液-3：精密移取0.125mL Li元素标准溶液、0.045mL Sb元素标准溶液、0.15mL Cu元素标准溶液、0.50mL Zn元素标准溶液和0.50mL Al元素标准溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
4)储备溶液-4：精密移取5.00mL储备溶液-3至50mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
5)内标储备溶液(10000ng/mL)：分别精密移取1.00mL Sc元素标准溶液、1.00mLGe元素标准溶液、1.00mL In元素标准溶液和1.00mL Bi元素标准溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)内标溶液(50ng/mL)：移取0.50mL内标储备溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
第二步：对照品溶液1对应的线性溶液的配制
1)L1-STD1：精密移取0.10mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
2)L1-STD2：精密移取0.25mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
3)L1-STD3：精密移取0.50mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
4)L1-STD4：精密移取0.75mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
5)L1-STD5：精密移取1.00mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)空白对照：5％HNO3-2％HCl溶液；
第二步：对照品溶液2对应的线性溶液2的配制
1)L2-STD1：精密移取0.10mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
2)L2-STD2：精密移取0.25mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
3)L2-STD3：精密移取0.50mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
4)L2-STD4：精密移取0.75mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
5)L2-STD5：精密移取1.00mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)空白对照：5％HNO3-2％HCl溶液；
第三步：实验测试并绘制标准曲线
将5％HNO3-2％HCl溶液、线性溶液1和线性溶液2，分别注入ICP-MS中，记录响应值，并绘制标准曲线。
优选的，S1中获得的供试品溶液溶解的方法是加5％HNO3-2％HCl溶液，超声5分钟，使药品完全溶解。
优选的，ICP-MS法的参数为：雾化器流量为0.9936L/min，等离子体流量为14L/min，以KED检测模式采用手动进样，RF功率为1550W，样品冲洗时间及样品提升时间均为30s。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用的样品前处理和ICP-MS方法测定12种金属元素的含量，具有如下显著的特点。第一，采用5％HNO3-2％HCl溶液直接溶解药物，避免了浓硝酸消解样品，大大降低了使用浓硝酸的危险性，并且样品前处理非常简便。第二，采用ICP-MS法测定金属元素，可同时测定12种金属元素，大大提高检测效率。第三，采用质谱检测器，灵敏度高，专属性强，可以检测样品中ppm级的金属元素。
2、在本发明提供的ICP-MS条件下，通过外标一点法测定供试品溶液中的12种金属元素含量，操作简单，并进行了系列的方法学验证，试验结果表明本发明的检测方法专属性强、准确度好、精密度高、重复性好，符合药物的质量标准研究的技术要求。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是钒标准曲线；
图2是钴标准曲线；
图3是镍标准曲线；
图4是砷标准曲线；
图5是镉标准曲线；
图6是汞标准曲线；
图7是铅标准曲线；
图8是锂标准曲线；
图9是铝标准曲线；
图10是铜标准曲线；
图11是锌标准曲线；
图12是锑标准曲线。
具体实施方式
本发明提供的检测方法中所用试剂均可由市场购得。盐酸吉西他滨由连云港杰瑞药业有限公司提供。
一种测定药物中12种残留金属含量的方法，包括如下步骤：
S1、取12种金属元素标准品，以5％HNO3-2％HCl溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用5％HNO3-2％HCl溶解，获得供试品溶液；
S2、平行配制两份对照品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，分别获得对照品溶液中12种金属元素的响应值，计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值，得各元素的响应因子，并制作每个元素对应的标准曲线；
S3、取供试品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。
具体的，S1中获得的供试品溶液溶解的方法是加5％HNO3-2％HCl溶液，超声5分钟，使药品完全溶解。
具体的，ICP-MS法的参数为：雾化器流量为0.9936L/min，等离子体流量为14L/min，以KED检测模式采用手动进样，RF功率为1550W，样品冲洗时间及样品提升时间均为30s。
实施例1-标准曲线的获得
第一步：基础溶液的配制
1)制备储备溶液-1(V：50000ng/mL、Co：25000ng/mL、Ni：100000ng/mL、As：75000ng/mL、Cd：10000ng/mL、Hg：15000ng/mL、Pb：25000ng/mL)：精密移取0.50mL V元素标准溶液、0.25mL Co元素标准溶液、1.00mL Ni元素标准溶液、0.75mL As元素标准溶液、0.10mL Cd元素标准溶液、0.15mL Hg元素标准溶液和0.25mL Pb元素标准溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
2)储备溶液-2(V：500ng/mL、Co：250ng/mL、Ni：1000ng/mL、As：750ng/mL、Cd：100ng/mL、Hg：150ng/mL、Pb：250ng/mL)：精密移取1.00mL储备溶液-1至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
3)储备溶液-3(Li：12500ng/mL、Sb：4500ng/mL、Cu：15000ng/mL、Zn：50000ng/mL、Al：50000ng/mL)：精密移取0.125mL Li元素标准溶液、0.045mL Sb元素标准溶液、0.15mLCu元素标准溶液、0.50mL Zn元素标准溶液和0.50mL Al元素标准溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
4)储备溶液-4(Li：1250ng/mL、Sb：450ng/mL、Cu：1500ng/mL、Zn：5000ng/mL、Al：5000ng/mL)：精密移取5.00mL储备溶液-3至50mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
5)内标储备溶液(10000ng/mL)：分别精密移取1.00mL Sc元素标准溶液、1.00mLGe元素标准溶液、1.00mL In元素标准溶液和1.00mL Bi元素标准溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
6)内标溶液(50ng/mL)：移取0.50mL内标储备溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
第二步：对照品溶液1对应的线性溶液的配制
1)L1-STD1：精密移取0.10mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
2)L1-STD2：精密移取0.25mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
3)L1-STD3：精密移取0.50mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
4)L1-STD4：精密移取0.75mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
5)L1-STD5：精密移取1.00mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)空白对照：5％HNO3-2％HCl溶液。
第二步：对照品溶液2对应的线性溶液2的配制
1)L2-STD1：精密移取0.10mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
2)L2-STD2：精密移取0.25mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
3)L2-STD3：精密移取0.50mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
4)L2-STD4：精密移取0.75mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀。
5)L2-STD5：精密移取1.00mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)空白对照：5％HNO3-2％HCl溶液。
第三步：实验测试并绘制标准曲线
将5％HNO3-2％HCl溶液、线性溶液1和线性溶液2，分别注入ICP-MS中，记录响应值，并绘制标准曲线。
实验结果如下表格：
表1元素各线性点浓度表
表2钒标准曲线结果
表3钴标准曲线结果
表4镍标准曲线结果
表5砷标准曲线结果
表6镉标准曲线结果
表7汞标准曲线结果
表8铅标准曲线结果
表9锂标准曲线结果
表10铝标准曲线结果
表11铜标准曲线结果
表12锌标准曲线结果
表13锑标准曲线结果
实施例2-专属性测定
精密移取V、Co、Ni、As、Cd、Hg、Pb元素标准品溶液适量，用5％HNO3-2％HCl溶液稀释制成每1mL中含有10.0ng V、5.0ng Co、20.0ng Ni、15.0ng As、2.0ng Cd、3.0ng Hg、5.0ng Pb的溶液，作为对照品溶液-1。精密称取本品适量，加5.mL 5％HNO3-2％HCl溶液，超声5分钟，使药品完全溶解，用5％HNO3-2％HCl溶液稀释制成每1mL中含有10mg的样品溶液，作为供试品溶液-1。
精密移取Li、Al、Cu、Zn、Sb元素标准品溶液适量，用5％HNO3-2％HCl溶液稀释制成每1mL中含有25ng Li、100ng Al、30ng Cu、100ng Zn、9ng Sb的溶液，作为对照品溶液-2。精密称取本品适量，加5.mL 5％HNO3-2％HCl溶液，超声5分钟，使药品完全溶解，用5％HNO3-2％HCl溶液稀释制成每1mL中含有1mg的样品溶液，作为供试品溶液-2。
ICP-MS条件为：雾化器流量为0.9936L/min，等离子体流量为14L/min，以KED检测模式采用手动进样，RF功率为1550W，样品冲洗时间及样品提升时间均为30s。
采用本发明提供的ICP-MS条件，分别对对照品溶液和供试品溶液进行ICP-MS分析。所得专属性结果如表14-15所示。
表14专属性结果1
表15专属性结果2
| 名称 | 锂元素响应值 | 铝元素响应值 | 铜元素响应值 | 锌元素响应值 | 锑元素响应值 |
| 空白对照 | 3 | 403 | 2204 | 4151 | 220 |
| 对照组 | 5671 | 15396 | 678737 | 276670 | 96501 |
| 供试品溶液 | 0 | 467 | 2434 | 4471 | 147 |
| 样品加标 | 5408 | 14395 | 682322 | 276395 | 94048 |
试验结果表明，空白溶液及供试品溶液无干扰，样品加标(是指供试品溶液+对照品溶液)与样品相比，有明显响应。
实施例3-准确度分析
本实施例提供方法的加样回收试验：
通过加样回收的方法，对本发明提供的方法的准确度进行分析。
取药物100mg，精密称定，平行11份。取其中2份，测定样品中的V、Co、Ni、As、Cd、Hg、Pb元素含量；取其中3份，分别加入0.1mL储备液-2，加5％HNO3-HCl溶液溶解，定容和混匀，作为50％加标回收率溶液1；取其中3份，分别加入0.2mL储备液-2，加5％HNO3-HCl溶液溶解，定容和混匀，作为100％加标回收率溶液1；取其中3份，分别加入0.3mL储备液-2，加5％HNO3-HCl溶液溶解，定容和混匀，作为150％加标回收率溶液1。
取药物25mg，精密称定，平行11份。取其中2份，测定样品中的Li、Al、Cu、Zn、Sb元素含量；取其中3份，分别加入0.25mL储备液-4，加5％HNO3-HCl溶液溶解，定容和混匀，作为50％加标回收率溶液2；取其中3份，分别加入0.5mL储备液-4，加5％HNO3-HCl溶液溶解，定容和混匀，作为100％加标回收率溶液1；取其中3份，分别加入0.75mL储备液-4，加5％HNO3-HCl溶液溶解，定容和混匀，作为150％加标回收率溶液2。
按本发明的ICP-MS法测定，结果见表16-27，结果显示，12种金属元素回收率均在80～120％。表明本发明提供的方法具有良好的准确度。
表16钒回收率结果
表17钴回收率结果
表18镍回收率结果
表19砷回收率结果
表20镉回收率结果
表21汞回收率结果
表22铅回收率结果
表23锂回收率结果
表24铝回收率结果
表25铜回收率结果
表26锌回收率结果
表27锑回收率结果
试验结果表明，12种金属元素回收率均在80％-120％范围内，且RSD小于10％，说明本方法准确度较好。
实施例4-精密度试验
本实施例提供方法的精密度试验：
重复性：通过100％加样回收的方法，平行配制6份100％回收率溶液1和100％回收率溶液2，作为重复性溶液。
中间精密度：由另一实验人员平行配制六份100％回收率溶液1、100％回收率溶液2，作为中间精密度溶液。
对本发明提供的方法的精密度进行分析。按本发明的ICP-MS法测定，结果见表28，结果显示，12种金属元素回收率为75-120％，12针回收率RSD％为4。表明本发明提供的方法具有良好的准确度。
表28各元素精密度统计结果
实施例5-专属性试验
本实施例提供方法的专属性试验：
取5％HNO3-2％HCl溶液，实施例2中对照品溶液和供试品溶液，实施例3中100％回收率溶液，按本发明的ICP-MS法测定。结果表明，5％HNO3-2％HCl溶液和供试品溶液对12种金属元素的测定无干扰，样品加标与样品相比，有明显响应。
表29专属性1结果
表30专属性2结果
| 名称 | 锂元素响应值 | 铝元素响应值 | 铜元素响应值 | 锌元素响应值 | 锑元素响应值 |
| 空白对照 | 3 | 403 | 2204 | 4151 | 220 |
| 对照品溶液 | 5671 | 15396 | 678737 | 276670 | 96501 |
| 供试品溶液 | 0 | 467 | 2434 | 4471 | 147 |
| 样品加标 | 5408 | 14395 | 682322 | 276395 | 94048 |
实施例6-稳定性试验：
本实施例提供方法的稳定性试验
取实施例2中的对照品溶液、实施例3中的100％回收率溶液，于室温下，考察8h内溶液稳定性。按本发明的ICP-MS法，分别进样，记录12种金属元素的响应值，记算对照品溶液和100％回收率溶液相对于0h点的回收率。结果见表31-32。结果表明8h内，对照品溶液和100％回收率溶液的回收率均在80-120％，说明本发明提供的方法具有良好的稳定性。
表31对照品溶液稳定性结果
表32供试品加标溶液稳定性结果表
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种测定药物中12种残留金属含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取12种金属元素标准品，以5％HNO3-2％HCl溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用5％HNO3-2％HCl溶解，获得供试品溶液；
S2、平行配制两份对照品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，分别获得对照品溶液中12种金属元素的响应值，计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值，得各元素的响应因子，并制作每个元素对应的标准曲线；
S3、取供试品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。
2.根据权利要求1所述的测定药物中12种残留金属含量的方法，其特征在于，步骤S2中的平行配制两份对照品溶液分别为对照品溶液1和对照品溶液2；
所述对照品溶液1的金属元素组分及浓度比为：V：Co：Ni：As：Cd：Hg：Pb＝50：25：100：75：10：15：25；
所述对照品溶液2的金属元素组分及浓度比为：Li：Sb：Cu：Zn：Al：＝125：45：150：500：500。
3.根据权利要求2所述的测定药物中12种残留金属含量的方法，其特征在于，步骤S2中制作每个元素对应的标准曲线的方法如下：
第一步：基础溶液的配制
1)制备储备溶液-1：精密移取0.50mLV元素标准溶液、0.25mLCo元素标准溶液、1.00mLNi元素标准溶液、0.75mLAs元素标准溶液、0.10mLCd元素标准溶液、0.15mLHg元素标准溶液和0.25mLPb元素标准溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
2)储备溶液-2：精密移取1.00mL储备溶液-1至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
3)储备溶液-3：精密移取0.125mLLi元素标准溶液、0.045mLSb元素标准溶液、0.15mLCu元素标准溶液、0.50mLZn元素标准溶液和0.50mLAl元素标准溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
4)储备溶液-4：精密移取5.00mL储备溶液-3至50mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
5)内标储备溶液(10000ng/mL)：分别精密移取1.00mLSc元素标准溶液、1.00mLGe元素标准溶液、1.00mLIn元素标准溶液和1.00mLBi元素标准溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)内标溶液(50ng/mL)：移取0.50mL内标储备溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
第二步：对照品溶液1对应的线性溶液的配制
1)L1-STD1：精密移取0.10mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
2)L1-STD2：精密移取0.25mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
3)L1-STD3：精密移取0.50mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
4)L1-STD4：精密移取0.75mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
5)L1-STD5：精密移取1.00mL储备溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)空白对照：5％HNO3-2％HCl溶液；
第二步：对照品溶液2对应的线性溶液2的配制
1)L2-STD1：精密移取0.10mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
2)L2-STD2：精密移取0.25mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
3)L2-STD3：精密移取0.50mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
4)L2-STD4：精密移取0.75mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
5)L2-STD5：精密移取1.00mL储备溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；
6)空白对照：5％HNO3-2％HCl溶液；
第三步：实验测试并绘制标准曲线
将5％HNO3-2％HCl溶液、线性溶液1和线性溶液2，分别注入ICP-MS中，记录响应值，并绘制标准曲线。
4.根据权利要求1所述的测定药物中12种残留金属含量的方法，其特征在于，S1中获得的供试品溶液溶解的方法是加5％HNO3-2％HCl溶液，超声5分钟，使药品完全溶解。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的测定药物中12种残留金属含量的方法，其特征在于，ICP-MS法的参数为：雾化器流量为0.9936L/min，等离子体流量为14L/min，以KED检测模式采用手动进样，RF功率为1550W，样品冲洗时间及样品提升时间均为30s。
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