CN103091388A - 一种中药产品重金属含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药产品重金属含量的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1，标准溶液的制备；步骤2，内标溶液的制备；步骤3，供试中药产品溶液的制备；步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
Description
技术领域：
本发明涉及一种微波消解-质谱法测定中药产品中18种重金属的方法。
背景技术：
重金属是中药的重要污染物之一，重金属含量超标是制约中药企业向国际市场迈进的一大重要因素，由于中药重金属含量的超标，致使中药出口受到严重阻碍，这一问题已经越来越受到人们的关注和重视。目前世界各国对中药材和中成药中的重金属的含量都提出了严格的要求，2005年版《中国药典》亦增加了中药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种有害元素的测定方法及限量标准，这对于提高中药材质量，维护传统药物在国际上的声誉，使中药走向世界，造福人类具有重要的意义。目前中药界要求加强对重金属在中药材中存在状态的研究，弄清重金属在药材中的存在形式及其含量，为防止重金属超标提供依据；对道地药材、商品药材及其炮制品，以及药材不同产地、不同药用部位的重金属含量进行分析研究，为制定控制措施提供科学依据；研究重金属含量及其存在状态与药材有效成分含量、药物功效的相关性，弄清重金属在治疗疾病中的作用，为科学评价重金属提供理论依据；加强中药材重金属安全评价研究。提出中药材达到多大用量才可能导致重金属对人体产生毒副作用的科学数据，是中药材出口、中医药走向世界的必然要求。
现有技术对中药产品中重金属含量的检测缺乏对多种重金属的检测方法，同时测定方法复杂，精确度不高，难以给生产过程中产品的质量控制提供依据。
为保证中药产品的质量，满足国际对中药制剂重金属含量的检测要求与限度规定，建立微波消解-ICP-MS法对“药材-中间体-制剂”中V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg共18种重金属元素进行检测，并完成方法学验证，证明方法准确、可行、可靠。
发明内容：
本发明提供一种中药产品重金属含量的检测方法，该方法具有灵敏度高，测定方法简单，可以对18种重金属同时进行检测，可用于中药产品生产加工过程中的任何环节，以及对任何中药产品的检测，如：中药材，饮片，中药提取物，中药制剂等产品进行检测，检测的中药优选的是中成药，如：复方丹参滴丸，柴胡滴丸，养血清脑颗粒，益气复脉注射剂，藿香正气胶囊、芪参益气胶囊、糖敏灵、肾炎清等。
本发明的检测方法，包括以下步骤：
步骤1，标准溶液的制备
步骤2，内标溶液的制备：
步骤3，供试中药产品溶液的制备
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
其中步骤1所述的标准溶液，为以下重金属的标准溶液
V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg，
其选用相应的标准母液进行配制，这些标准母液可以从市场上购买得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的标准母液。
其中步骤2所述的内标溶液，为以下重金属的内标溶液
V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg，
其选用相应的标准母液进行配制，这些标准母液可以从市场上购买得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的标准母液。
其中步骤3所述的供试中药产品，为任何一种或多种中药材，饮片，中药提取物，中药制剂产品，优选的是中成药(中药制剂)，更优选的为：复方丹参滴丸，柴胡滴丸，养血清脑颗粒，益气复脉注射剂，藿香正气胶囊、芪参益气胶囊、糖敏灵、肾炎清等。
通过对中药产品进行微波消解，将消解后的溶液进一步配制成供检测的溶液。
步骤3中还包括标准物质产品溶液的制备，以及空白对照溶液的制备
步骤4的色谱条件如下：
微波消解仪程序如下：
优选的，本发明的检测方法，包括以下步骤：
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成系列浓度的标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成系列浓度的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液适量稀释后作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取中药产品适量，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品适量，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
更优选的，本发明的检测方法，包括以下步骤：
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液；
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取中药产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液；
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
本发明的检测方法，是对复方丹参滴丸中的18种重金属的含量进行检测试验，经过筛选获得的，试验过程如下：
1.实验依据
USP33-NF28：U.S.Pharmacopeia 33-National Formulary 28
中华人民共和国药典2010版
EMEA金属残留限度规定的指导：GUIDELINE ON THE SPECIFICATION LIMITSFOR RESIDUES OF METAL CATALYSTS OR METAL REAGENTS
当前，世界各国或者组织都对中药材或者植物药中重金属含量做了相应的规定，其中以欧洲药品评审局EMEA对重金属元素的控制规定最为全面，根据可以查阅的国内、外重金属的相关规定，有限度控制的元素包括：V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg共18种，只有建立满足其规定的重金属元素控制方法才能满足中药走出国门的发展要求。为保证元素的控制较为严格，限度值取可查阅标准中最为严格的规定值作为限量依据。
2.实验用品
2.1仪器
安捷伦ICP-MS7700电感耦合等离子质谱仪
安捷伦ICP-MS自动进样仪：ICP-MS Autosampler ASX-500 SeriesUS031074A520，USA
微波消解仪：Sineo UDS-6上海新仪微波化学科技有限公司
超纯水仪：Ultrapure Water System Mili-Q
十万分之一天平：Sartorius ME235S
万分之一天平：Sartorius BS2243 Max 220g d＝0.0001
2.2试剂
65％优级纯硝酸(Merck)
Milli-Q超纯水Omega＝18.2
2.3对照品
混合标准物母液：10mg/L Ag，Al，As，Ba，Be，Ca，Cd，Co，Cr，Cs，Cu，Fe，Ga，K，Li，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Rb，Se，Sr，Ti，U，V，Zn.Agilent Technologies USA
Hg标准母液：10mg/L Hg.Agilent Technologies USA
Ir标准母液：(Alfa Aesar公司，1000μg·mL-1)
Rh标准母液：(Alfa Aesar公司，1000μg·mL-1)
Ru标准母液：(Alfa Aesar公司，1000μg·mL-1)
Pt标准母液：(Alfa Aesar公司，1000μg·mL-1)
Pd标准母液：(Alfa Aesar公司，1000μg·mL-1)
Mo标准母液：(Alfa Aesar公司，1000μg·mL-1)；
混合内标母液：100mg/L Li，Sc，Ge，Rh，In，Tb，Lu.Agilent Technologies USA
调谐液：17Li，59Co，89Y，140Ce，205Tl(美国Agilent公司，1.0ug·L-1)
以上对照品均有厂家提供的说明书。
2.4试验样品
复方丹参滴丸：20100713，20100510，20100327，20100820，20100911，20101003，20101017，20100520，20100212，20100303共10批。(天津天士力制药股份有限公司提供)
复方丹参浸膏：20100522，20100523，20100404，20100325，20100104，20100109，20100620，20100621，20100701，20100702，20100711，20100716，20100726，20100731，20100412，20100418，20091203，20091206，20091217，20091220共20批。(天津天士力现代中药资源股份有限公司提供)
丹参药材：20100103，20091101，20090801，20100202，20100302，20100402，20100403，20091202，20090901，20090902共10批。(天津天士力现代中药资源股份有限公司提供)
三七药材：20100401，20090101，20081102，20090301，20090302，20081101共6批。(天津天士力现代中药资源股份有限公司提供)
3.确定的检测方法
3.1标准液和内标液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液。其余元素亦均由相应标准母液，使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的系列标准溶液。
另精密吸取内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
3.2供试品溶液的制备
准确称取样品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，昱日加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。标准物质和空白对照同法处理。
3.3ICP-MS工作条件
见表1。
表1 ICP-MS主要工作参数
3.4微波消解条件
见表2。
表2微波消解条件
4.方法学验证
4.1线性关系
将“3.1”项下系列标准溶液分别进样分析，得到各元素的线性方程和相关系数，见表3。
表3 18种元素的线性关系考察结果
结论：18种元素线性关系良好，相关系数均大于0.9995。
4.2重复性试验
取同一样品6份，分别按“4.2”项下方法操作，进样分析，计算各元素测定结果的RSD，结果见表4。
结论：对药材、浸膏、滴丸进行方法重复性试验，18种元素测定结果的RSD均低于10％，方法重复性好，且药材、浸膏、滴丸样品均适用。
4.3加样回收率试验
取“5.2”项下各样品，分别按低、中、高三种浓度级别加入对照品，按照“4.2”项下操作，并进样分析，根据“5.2”项下测得的各元素含量计算回收率，结果见表5。
结论：18种元素加样回收率均在80％～120％范围内，且RSD均低于10％，证明方法准确性好，且药材、浸膏、滴丸样品均适用。
4.4方法检出限
取空白对照溶液进行测试，连续进样11次，以空白对照溶液测定值的3倍标准偏差除以相应元素标准曲线的斜率计算该方法的检出限，结果见表6。
表6方法检出限
结论：18种元素检出限均低于规定限度，可满足检测要求，方法灵敏度高。
表4重复性试验结果
表5加样回收率试验结果
4.5方法准确性试验
本试验采用杨树叶标准物质GBW07604作为参考，来评价方法的准确度，分析结果见表7。
表7标准参考物质测定结果(n＝3)
结论：用建立的方法测定标准物质，测定结果与参考数据基本相符，说明该方法准确可靠。
表8样品测定结果
由于中药材样品中有机物成分含量较多，样品量一般在0.1～1g之间，实验中比较了样品的取样量分别为0.1g、0.5g、1.0g对试验结果的影响。结果表明，样品量为0.1g时，测定值结果重复性及平行性差；样品量在0.5g～1.0g时，测定结果无明显差别，故确定取样品0.5g进行消解。
汞元素的ICP-MS测定容易产生记忆效应以及吸附效应，导致测定结果的不准确，实验发现在样品溶液与汞对照品溶液中加入少量的金元素单标，可抑制汞的吸附、记忆效应，使结果准确。
基体效应会对待测元素产生抑制作用，而内标法对基体效应具有补偿作用，本实验选用In，Ge，Bi元素作为内标，根据实测内标响应值与预期内标响应值的比值(即回收率)校正非内标元素的响应值，可提高测定结果的准确性和精密度。
实验过程中所使用的器皿应尽量使用聚四氟乙烯材料，首先玻璃器皿对金属离子有吸附作用，会影响测定值的准确性；其次在进行消解时，需要聚四氟乙烯消解罐来满足高温高压条件。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1 复方丹参滴丸的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取复方丹参滴丸0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
实施例2 柴胡滴丸的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取柴胡滴丸0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
实施例3 养血清脑颗粒的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取养血清脑颗粒0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
实施例4 益气复脉注射剂的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取益气复脉注射剂0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
实施例5 藿香正气胶囊的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取藿香正气胶囊0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
实施例6芪参益气胶囊的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取芪参益气胶囊0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
实施例7 糖敏灵的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取糖敏灵0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
实施例8 肾炎清的检测
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液。
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取肾炎清0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
Claims (10)
1.一种中药产品重金属含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1，标准溶液的制备；
步骤2，内标溶液的制备；
步骤3，供试中药产品溶液的制备；
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中步骤1所述的标准溶液，为以下重金属的标准溶液：V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg。
3.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中步骤2所述的内标溶液，为以下重金属的内标溶液：Li，Co，Y，Ce，Tl。
4.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中步骤3所述的供试中药产品，为任何一种或多种中药材，饮片，中药提取物，中药制剂产品。
5.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中步骤3所述的供试中药产品为：复方丹参滴丸，柴胡滴丸，养血清脑颗粒，益气复脉注射剂，藿香正气胶囊、芪参益气胶囊、糖敏灵、肾炎清。
6.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，通过对中药产品进行微波消解，将消解后的溶液进一步配制成供检测的溶液。
7.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，步骤3中还包括标准物质产品溶液的制备，以及空白对照溶液的制备。
8.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中步骤4的质谱条件如下：
9.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成系列浓度的标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成系列浓度的标准溶液；
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液适量稀释后作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取中药产品适量，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液；
标准物质产品溶液的制备：
准确称取中药标准物质产品适量，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备：同法制备试剂空白溶液。
步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
10.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液；
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液；
步骤2，内标液的制备：
另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液(100mg·L-1)适量，稀释至1ppb，作为内标液使用。
步骤3，供试中药产品溶液的制备
准确称取中药产品0.5g，置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡过夜，加盖密封，按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后，将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量纯水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液；
标准物质产品溶液的制备：
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步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
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