CN112985963A - 一种螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的检测方法 - Google Patents
一种螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，包括以下步骤：取Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素标准溶液适量，加DMSO稀释，制成线性储备液；取线性储备液适量，加DMSO稀释，制成线性溶液；取螺旋霉素适量，加DMSO溶解制成供试品溶液；取螺旋霉素适量，加入线性储备液，以DMSO溶解制成加标供试品溶液；取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；根据上述步骤依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。
Description
技术领域
本发明涉及元素检测领域，特别涉及一种螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、 V、Ni残留量的检测方法。
背景技术
等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发 光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体(ICP)作为激发 光源的发射光谱分析方法，简称为ICP-OES，是光谱分析中研究为深入和 应用为广泛、有效的分析技术之一。电感耦合等离子体焰矩温度可达 6000～8000K，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则 试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的 原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可 进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进 行定量分析。
螺旋霉素是一种大环内酯类抗生素，为白色或类白色粉末；味苦；微 有引湿性。螺旋霉素分子式为C43H74N2O14，分子量为743.05。
有关研究表明，螺旋霉素性状稳定，有较强抑菌活性和药代动力学特 性，且具有持久的抗生素后效应(Post-Antibiotic Effect，PAE)。其主要是 通过抑制细菌蛋白质的合成而起到抑制细菌的作用，抗菌谱比较广，包括 多种革兰阳性菌、革兰阴性菌，也包括一些寄生虫。它能增强吞噬细胞的 吞噬作用，而其副作用明显低于红霉素，主要对一些革兰氏阳性菌(如链 球菌、葡萄球菌、肺炎双球菌等)及部分革兰氏阴性菌(如脑膜炎双球菌等)有高度敏感性。此外，螺旋霉素对耐青霉素的致病菌同样具有较好的 疗效，因此时至今日螺旋霉素对于一些感染性疾病的治疗仍然具有良好的 临床应用和推广价值。尤其是治疗日益增多的AIDS患者出现的隐性孢子 虫腹泻，螺旋霉素是较为有效的药物。
目前，在螺旋霉素的生产过程中使用原辅料、工艺设备、工艺用水会 引入Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素杂质。如果螺旋霉素中Cd、Pb、As、 Co、V、Ni含量过高，则会导致未知副作用的产生，并严重影响螺旋霉素 的治疗效果。因此，有效维护患者利益，确保药品安全、有效、质量可控， 有必要在现有技术基础之上揭示出一种能检出螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、 V、Ni含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留 量的检测方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的检 测方法，包括以下步骤：
步骤(1)、取Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素标准溶液适量，加DMSO 稀释，制成线性储备液；取线性储备液适量，加DMSO稀释，制成线性溶 液；
步骤(2)、取螺旋霉素适量，加DMSO溶解制成供试品溶液；
步骤(3)、取螺旋霉素适量，加入线性储备液，以DMSO溶解制成加 标供试品溶液；
步骤(4)、取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定， 记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得 回归方程；
步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品 溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测 定。
在某些实施方式中，步骤(4)中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪 的型号为PEAvio 200，控制泵流速为1.0mL/min，等离子气流速为17L/min， 辅助气流速为0.6L/min，雾化气流速为0.6L/min，氧气流速为15mL/min， 功率为1500W，观测方向为径向。
在某些实施方式中，步骤(1)具体为：
量取各元素标准液Cd、Pb、As、Co、V、Ni至250ml容量瓶中，以DMSO 稀释至刻度，得到Cd、Pb、As、Co、V、Ni分别为1ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、 10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml的线性储备液Cd、Pb、As、Co、V、Ni分 别为1ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml的线性储 备液①；
分别取线性储备液置于容量瓶中，以DMSO稀释至刻度，得到Cd分 别为0.025ug/ml、0.05ug/ml、0.10ug/ml；Pd分别为0.025ug/ml、0.05ug/ml、 0.10ug/ml；As分别为0.075ug/ml、0.15ug/ml、0.30ug/ml；Co分别为0.25ug/ml、 0.50ug/ml、1.00ug/ml；V分别为0.05ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml；Ni分 别为1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的线性溶液②、③、④。
在某些实施方式中，步骤(2)具体为：
称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加DMSO溶解并定容至刻度，作为 供试品溶液。
在某些实施方式中，称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
在某些实施方式中，步骤(3)具体为：
步骤a：称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加入线性储备液2ml，加DMSO 溶解并定容至刻度，摇匀平行制备三份，作为加标供试品溶液⑤、⑥、⑦；
步骤b：称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加入线性储备液2.5ml，加 DMSO溶解并定容至刻度，摇匀平行制备六份，作为加标供试品溶液⑧、⑨、 ⑩、
步骤c：称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加入线性储备液2.5ml，加 DMSO溶解并定容至刻度，摇匀平行制备三份，作为加标供试品溶液
在某些实施方式中，步骤a中称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
在某些实施方式中，步骤b中称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
在某些实施方式中，步骤c中称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
在某些实施方式中，步骤(5)中重复性以及中间精密度测定具体为： 精密称取螺旋霉素6份，分别置于50ml量瓶中，分别加线性储备液2.5ml， 加DMSO稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算重复性以及精密 度。
在某些实施方式中，步骤(5)中回收率的测定具体为：精密称取螺旋 霉素9份，分别置于50ml量瓶中，每三份分别加线性储备液2.0ml、2.5ml、 3.0ml，加DMSO稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算三个浓度 下的回收率。
有益效果：通过本检测方法可以对螺旋霉素中所含的Cd、Pb、As、 Co、V、Ni元素实现高效可靠的定量分析，且灵敏度较高。
附图说明
图1为Cd线性溶液谱图；
图2为Pb线性溶液谱图；
图3为As线性溶液谱图；
图4为Co线性溶液谱图；
图5为V线性溶液谱图；
图6为Ni线性溶液谱图；
图7为Cd、Pb、As、Co、V、Ni线性溶液线性图；
图8为供试品溶液中Cd的谱图；
图9为供试品溶液中Pb的谱图；
图10为供试品溶液中As的谱图；
图11为供试品溶液中Co的谱图；
图12为供试品溶液中V的谱图；
图13为供试品溶液中Ni的谱图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明 的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些 实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发 明的保护范围之内。
除非说明书中有特殊说明，本发明中的各个实施例中的组分、原料均 采用分析纯级别。另外，各实施例中的“g”、“mg”分别为重量单位“克”、 “毫克”；“ml”为体积单位“毫升”。
实验仪器与试剂
实验仪器：采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的型号为PE Avio 200；
试剂：Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素标准溶液、螺旋霉素、DMSO；
检测条件：泵流速为1.0ml/min，等离子气流速为17L/min，辅助气流 速为0.6L/min，雾化气流速为0.6L/min，氧气流速为15ml/min，功率为 1500W，观测方向为径向。
检测步骤：
步骤(1)、量取市售各元素标准液Cd、Pb、As、Co、V、Ni分别为 0.25ml、0.25ml、0.75ml、2.5ml、5ml、10ml至250ml容量瓶中，以DMSO 稀释至刻度，得到Cd、Pb、As、Co、V、Ni分别为1ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、 10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml的线性储备液①；分别取线性储备液2.5ml、 5.0ml、10.0ml置于100ml容量瓶中，以DMSO稀释至刻度，得到Cd分别 为0.025ug/ml、0.05ug/ml、0.10ug/ml；Pd分别为0.025ug/ml、0.05ug/ml、 0.10ug/ml；As分别为0.075ug/ml、0.15ug/ml、0.30ug/ml；Co分别为0.25ug/ml、 0.50ug/ml、1.00ug/ml；V分别为0.05ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml；Ni分 别为1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的线性溶液②、③、④；
步骤(2)、称取螺旋霉素1.0g(0.9～1.1g)至50ml容量瓶中，加DMSO 溶解并定容至刻度，作为供试品溶液；
步骤(3)、称取螺旋霉素1.0g(0.9～1.1g)至50ml容量瓶中，加入线 性储备液2.0ml，加DMSO溶解并定容至刻度，摇匀平行制备三份，作为 加标供试品溶液⑤、⑥、⑦；称取螺旋霉素1.0g(0.9～1.1g)至50ml容量瓶 中，加入线性储备液2.5ml，加DMSO溶解并定容至刻度，摇匀平行制备 六份，作为加标供试品溶液⑧、⑨、⑩、
称取螺旋霉素1.0g(0.9～1.1g) 至50ml容量瓶中，加入线性储备液2.5ml，加DMSO溶解并定容至刻度， 摇匀平行制备三份，作为加标供试品溶液
步骤(4)、线性测定：取DMSO以及线性溶液②、③、④分别测定，以 进样浓度(ug/ml)为横坐标，响应值为纵坐标，进行线性回归，获得线性 方程为Cd：y＝166900x-43.8，相关系数为1.000；Pd：y＝9433x-3.2，相关系数 为1.000；As：y＝2394x-1.1，相关系数为1.000；Co：y＝87480x-69.8，相关系 数为1.000；V：y＝121900x-25.0，相关系数为1.000；Ni：y＝70430x-741.2， 相关系数为1.000。
步骤(5)、供试品溶液测定：取供试品溶液进样，将获得响应值代入 线性方程中，计算出供试品溶液中Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素的浓度。 图1-6中Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素分别在波长为228.802nm、220.353nm、 188.979nm、228.616nm、292.464nm、231.604nm响应，图7为对应的线性 曲线，图8-13为对应波长处供试品溶液中Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素 的响应。通过将供试品溶液中Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素的响应值代入 线性曲线中，即可得到供试品溶液中各元素的含量。
由此可见，通过本检测方法可以对螺旋霉素中所含的Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素实现高效可靠的定量分析，且灵敏度较高。
重复性测定：取加标供试品溶液⑧、⑨、⑩、
分别进样，记 录响应值，计算RSD，结果见表1(重复性测定结果)。
表1
中间精密度测定：另一名化验员，重新配制六份平行加标供试品溶液， 分别进样，记录响应值，计算RSD，结果见表2(中间精密度测定结果)。
表2
准确度测定：取加标供试品溶液三种浓度，各浓度三份，低浓度溶液⑤、 ⑥、⑦；中浓度溶液⑨、⑩；高浓度溶液
分别进样，记录响应值。
准确度通过加样回收率体现，加样回收率(％)＝(测得量-样品引入量) /加入量*100％。Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素的加样回收率测定结果分别 见表3-8。
表3
表4
表5
表6
表7
表8
综上所述：由此可见，通过本检测方法可以对螺旋霉素中所含的Cd、 Pb、As、Co、V、Ni元素实现高效可靠的定量分析，且灵敏度较高。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进， 这些也应视为发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种螺旋霉素中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、取Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素标准溶液适量，加DMSO稀释，制成线性储备液；取线性储备液适量，加DMSO稀释，制成线性溶液；
步骤(2)、取螺旋霉素适量，加DMSO溶解制成供试品溶液；
步骤(3)、取螺旋霉素适量，加入线性储备液，以DMSO溶解制成加标供试品溶液；
步骤(4)、取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；
步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为PE Avio 200，控制泵流速为1.0mL/min，等离子气流速为17L/min，辅助气流速为0.6L/min，雾化气流速为0.6L/min，氧气流速为15mL/min，功率为1500W，观测方向为径向。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)具体为：量取各元素标准液Cd、Pb、As、Co、V、Ni至250ml容量瓶中，以DMSO稀释至刻度，得到Cd、Pb、As、Co、V、Ni分别为1ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml的线性储备液Cd、Pb、As、Co、V、Ni分别为1ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml的线性储备液①；
分别取线性储备液置于容量瓶中，以DMSO稀释至刻度，得到Cd分别为0.025ug/ml、0.05ug/ml、0.10ug/ml；Pd分别为0.025ug/ml、0.05ug/ml、0.10ug/ml；As分别为0.075ug/ml、0.15ug/ml、0.30ug/ml；Co分别为0.25ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml；V分别为0.05ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml；Ni分别为1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的线性溶液②、③、④。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)具体为：
称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加DMSO溶解并定容至刻度，作为供试品溶液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)具体为：
步骤a：称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加入线性储备液2ml，加DMSO溶解并定容至刻度，摇匀平行制备三份，作为加标供试品溶液⑤、⑥、⑦；
步骤b：称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加入线性储备液2.5ml，加DMSO溶解并定容至刻度，摇匀平行制备六份，作为加标供试品溶液⑧、⑨、⑩、
步骤c：称取螺旋霉素至50ml容量瓶中，加入线性储备液2.5ml，加DMSO溶解并定容至刻度，摇匀平行制备三份，作为加标供试品溶液
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤a中称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤b中称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤c中称取螺旋霉素的重量为0.9至1.1g。
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