CN112697776A - 硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，包括5个步骤，步骤(1)制备线性储备液和线性溶液；步骤(2)制备供试品溶液；步骤(3)制备加标供试品溶液；步骤(4)取线性溶液在ICP中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤(5)根据步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。本发明通过5个步骤实现了对硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的高效测定，操作步骤简单，灵敏度好，确保药品安全、有效、质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及元素杂质检测技术领域，尤其涉及硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法。
背景技术
等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体(ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法，简称为ICP-OES，是光谱分析中研究较为深入和应用较为广泛、有效的分析技术之一。电感耦合等离子体焰矩温度可达6000～8000K，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析。
硫酸奈替米星是一种半合成的氨基糖苷类抗生素，为白色或类白色粉末或疏松块状物；无臭；有引湿性。硫酸奈替米星分子式为C42H92N10O34S5，分子量为1441.55。
有关研究表明，奈替米星具有广泛的抗菌作用，主要针对革兰氏阴性杆菌和少数革兰氏阳性菌，对于大部分对氨基糖苷类抗生素有耐药性的菌株仍有抗菌活性。其耳肾毒性较庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星低。临床应用均为其硫酸盐。目前主要有硫酸奈替米星注射液、注射用硫酸奈替米星及硫酸奈替米星滴眼液三种剂型。
目前，在硫酸奈替米星的生产过程中使用原辅料、工艺设备、工艺用水时，可能会引入Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素杂质。如果硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni含量过高，则会导致未知副作用的产生，并严重影响硫酸奈替米星的治疗效果。因此，有效维护患者利益，确保药品安全、有效、质量可控，有必要在现有技术基础之上揭示出一种能检出硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于公开一种硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，用以实现对生产过程中所残留的Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素含量的高效检测效。
为实现上述目的，本发明提供一种硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，包括以下步骤：
步骤(1)、取Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素标准溶液适量，以硝酸溶液稀释，制成线性储备液；再取线性储备液，以硝酸溶液稀释，制成线性溶液；
步骤(2)、取硫酸奈替米星于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，加硝酸溶液稀释，制成供试品溶液；
步骤(3)、取硫酸奈替米星适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，加入线性储备液，以硝酸溶液稀释，制成加标供试品溶液；
步骤(4)、取线性溶液在ICP中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；
步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。
在一些实施方式中，步骤(1)中硝酸溶液的质量分数为2％。
在一些实施方式中，步骤(2)中硝酸溶液的质量分数为2％。
在一些实施方式中，步骤(3)中硝酸溶液的质量分数为2％。
在一些实施方式中，ICP的型号为PE Avio 200，泵流速为1.5ml/min，等离子气流速为12L/min，辅助气流速为0.4L/min，雾化气流速为0.7L/min，功率为1300W，观测方向为径向。
在一些实施方式中，步骤(5)中重复性以及中间精密度的测定具体为：精密称取硫酸奈替米星6份，分别置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸3ml进行消解，转移至10ml量瓶中，分别加线性储备液1.0ml，加硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算重复性以及精密度。硝酸溶液的质量分数为2％。
在一些实施方式中，步骤(5)中回收率的测定具体为：精密称取硫酸奈替米星9份，分别置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸3ml进行消解，分别置于10ml量瓶中，每三份分别加线性储备液0.8ml、1.0ml、1.2ml，加2％硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算三个浓度下的回收率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明实现了对硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的高效测定，操作步骤简单，灵敏度好，确保药品安全、有效、质量可控。
附图说明
图1为本发明中Cd线性溶液的谱图；
图2为本发明中Pb线性溶液的谱图；
图3为本发明中As线性溶液的谱图；
图4为本发明中Co线性溶液的谱图；
图5为本发明中V线性溶液的谱图；
图6为本发明中Ni线性溶液的谱图；
图7分别为本发明中Cd、Pb、As、Co、V、Ni线性溶液的线性图；
图8为本发明供试品溶液中Cd的谱图；
图9为本发明供试品溶液中Pb的谱图；
图10为本发明供试品溶液中As的谱图；
图11为本发明供试品溶液中Co的谱图；
图12为本发明供试品溶液中V的谱图；
图13为本发明供试品溶液中Ni的谱图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
除非说明书中有特殊说明，本发明中的各个实施例中的组分、原料均采用分析纯级别。另外，各实施例中的“g”、“mg”分别为重量单位“克”、“毫克”；“ml”为体积单位“毫升”。
实施仪器与试药：
在本实施方式中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)，其型号为PE Avio200。
原料：Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素标准溶液、硫酸奈替米星、硝酸。
检测条件:泵流速为1.5ml/min，等离子气流速为12L/min，辅助气流速为0.4L/min，雾化气流速为0.7L/min，功率为1300W，观测方向为径向。
检测步骤：
步骤(1)、量取市售各元素标准液Cd、Pb、As、Co、V、Ni分别为0.5ml、1.25ml、3.75ml、1.25ml、2.5ml、5.0ml至100ml容量瓶中，以2％硝酸溶液稀释至刻度，得到Cd、Pb、As、Co、V、Ni分别为5ug/ml、12.5ug/ml、37.5ug/ml、12.5ug/ml、25ug/ml、50ug/ml的线性储备液①；
分别取线性储备液①1.0ml、2.0ml、10.0ml置于100ml容量瓶中，以2％硝酸溶液稀释至刻度，得到Cd分别为0.05ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml；Pd分别为0.125ug/ml、0.25ug/ml、1.25ug/ml；As分别为0.375ug/ml、0.75ug/ml、3.75ug/ml；Co分别为0.125ug/ml、0.25ug/ml、1.25ug/ml；V分别为0.25ug/ml、0.5ug/ml、2.5ug/ml；Ni分别为0.5ug/ml、1.0ug/ml、5.0ug/ml的线性溶液②、③、④。
步骤(2)、称取硫酸奈替米星250mg至聚四氟乙烯罐中，加3ml硝酸进行消解，转移至10ml容量瓶中，加2％硝酸溶液稀释并定容至刻度，作为供试品溶液。
步骤(3)、称取硫酸奈替米星200mg至聚四氟乙烯罐中，加3ml硝酸进行消解，转移至10ml容量瓶中，加入线性储备液0.8ml，加2％硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀平行制备三份，作为加标供试品溶液⑤、⑥、⑦；称取硫酸奈替米星200mg至聚四氟乙烯罐中，加3ml硝酸进行消解，转移至10ml容量瓶中，加入线性储备液1.0ml，加2％硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，平行制备六份，作为加标供试品溶液⑧、⑨、⑩、
称取硫酸奈替米星200mg至聚四氟乙烯罐中，加3ml硝酸进行消解，转移至10ml容量瓶中，加入线性储备液①1.2ml，加2％硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，平行制备三份，作为加标供试品溶液
步骤(4)、线性测定：取2％硝酸溶液以及线性溶液②、③、④分别测定，以进样浓度(ug/ml)为横坐标，响应值为纵坐标，进行线性回归，获得线性方程为Cd：y＝70.18x-120.0，相关系数为1.000；Pd：y＝4.674x-9.3，相关系数为1.000；As：y＝0.6239x-19.2，相关系数为1.000；Co：y＝40.04x-227.0，相关系数为1.000；V：y＝61.49x-686.9，相关系数为1.000；Ni：y＝35.28x-849.8，相关系数为1.000。
步骤(5)、供试品溶液测定：取供试品溶液⑤、⑥、⑦进样，将获得响应值代入线性方程中，计算出供试品溶液中Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素的浓度。如图1至6所示，Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素分别在波长为228.802nm、220.353nm、188.979nm、228.616nm、292.464nm、231.604nm响应，Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素对应的线性曲线如图7所示，图8至13为对应波长处供试品溶液中Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素的响应。通过将供试品溶液⑤、⑥、⑦中Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素的响应值代入线性曲线中，即可得到供试品溶液中各元素的含量。由此可见，通过本检测方法可以对硫酸奈替米星中所含的Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素实现高效可靠的定量分析，且灵敏度较高。
重复性测定：取加标供试品溶液⑧、⑨、⑩、
分别进样，记录响应值，计算RSD，重复性测定结果如表1所示。
表1：重复性测定结果
中间精密度测定：重新配制六份平行加标供试品溶液，分别进样，记录响应值，计算RSD，中间精密度测定结果如表2所示。
表2：中间精密度测定结果
准确度测定：取加标供试品溶液三种浓度，各浓度三份，加标供试品溶液⑤、⑥、⑦为低浓度溶液、加标供试品溶液⑧、⑨、⑩为中浓度溶液、加标供试品溶液
为高浓度溶液，分别进样，记录响应值。
准确度通过加样回收率体现，加样回收率(％)＝(测得量-样品引入量)/加入量*100％。Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素的加样回收率测定结果分别见表3-8。
表3：Cd元素的加样回收率测定结果
表4：Pb元素的加样回收率测定结果
表5：As元素的加样回收率测定结果
表6：Co元素的加样回收率测定结果
表7：V元素的加样回收率测定结果
表8：Ni元素的加样回收率测定结果
由上述实验数据可知，本发明实现了对硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的高效测定，操作步骤简单，灵敏度好。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、取Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素标准溶液适量，以硝酸溶液稀释，制成线性储备液；再取线性储备液，以硝酸溶液稀释，制成线性溶液；
步骤(2)、取硫酸奈替米星于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，加硝酸溶液稀释，制成供试品溶液；
步骤(3)、取硫酸奈替米星适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，加入线性储备液，以硝酸溶液稀释，制成加标供试品溶液；
步骤(4)、取线性溶液在ICP中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；
步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。
2.根据权利要求1所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸溶液的质量分数为2％。
3.根据权利要求2所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝酸溶液的质量分数为2％。
4.根据权利要求3所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝酸溶液的质量分数为2％。
5.根据权利要求4所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，所述ICP的型号为PE Avio 200，泵流速为1.5ml/min，等离子气流速为12L/min，辅助气流速为0.4L/min，雾化气流速为0.7L/min，功率为1300W，观测方向为径向。
6.根据权利要求5所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中重复性以及中间精密度的测定具体为：精密称取硫酸奈替米星6份，分别置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸3ml进行消解，转移至10ml量瓶中，分别加线性储备液1.0ml，加硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算重复性以及精密度。
7.根据权利要求6所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，所述硝酸溶液的质量分数为2％。
8.根据权利要求5所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中回收率的测定具体为：精密称取硫酸奈替米星9份，分别置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸3ml进行消解，分别置于10ml量瓶中，每三份分别加线性储备液0.8ml、1.0ml、1.2ml，加2％硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算三个浓度下的回收率。
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