CN110907432B - 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中铅含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用ICP‑AES法测定铅锌矿中铅含量的方法，包括步骤：铅锌矿样品分解；使用柠檬酸提取液提取所述分解后的铅锌矿样品。本发明提供的利用ICP‑AES法测定铅锌矿中铅的方法，分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。
Description
技术领域
本发明涉及ICP-AES法分析测试技术领域，尤其涉及一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法。
背景技术
目前，铅锌矿中高含量铅采用EDTA容量法(0.50％～20％)，其测定原理是样品用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在对此方法的研究和实践过程中，本发明的发明人发现该方法有四方面不足，其一是分析周期长，样品经盐酸、硝酸溶解后，还要加入硫酸进行沉淀，沉淀过程需要2小时或者放置过夜，然后用乙酸-乙酸钠溶解，最后再EDTA滴定；二是污染环境，沉淀步骤需要加入1:1硫酸加热至冒浓烟，此过程产生大量有害的浓硫酸烟，另外采用乙酸-乙酸钠溶解沉淀时需要加热，也会产生刺激性的乙酸气味；三是对分析人员技术水平要求高，由于分析周期长，步骤多，分析人员必须经验丰富和技术纯熟，任一环节上出现纰漏就会使测试结果失真；四是测定上限低，该方法测定上限为20％，对那些铅高于此含量的铅锌矿不适用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。
为了解决上述技术问题，本发明提供的方法，包括步骤：铅锌矿样品使用王水分解；使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品；将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容；将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。
可选的，所述铅锌矿样品与所述王水的使用比例为：0.200 0g～0.500 0g：20mL，与所述盐酸-柠檬酸混合提取液的使用比例为：0.200 0g～0.500 0g：20mL。
可选的，所述铅锌矿样品使用王水分解为：在铅锌矿样品中加入王水，加热至近干。
可选的，所述盐酸-柠檬酸混合液是：介质为1+1盐酸，柠檬酸的浓度为250g/L。
可选的，所述使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品为：在经王水分解后的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液，加盖，加热微沸4～6min。
可选的，所述加入盐酸再定容中所述盐酸为：1+1盐酸。
本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，与现有技术相比，避免了使用硫酸产生硫酸烟的危害，后期采用精密仪器ICP-AES进行分析，分析人员只要会使用电脑软件即可准确测定，分析时间比EDTA容量法缩短三分之二，而且分析精度大大提高；本发明在提取液中加入了一定量的柠檬酸，如此使溶液中的铅与柠檬酸生成稳定的络合物，有效解决了重金属铅在含量高时，容易与盐酸生成氯化铅沉淀析出，造成测试结果严重偏低的后果，从而达到提高铅的测定上限的目标，提高高铅含量的测试精确度。除此之外，采用本方法处理样品，通过ICP-AES测试，还可以达到同时分析样品中铜、锌、镉、镍、钴等元素的良好效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例以测定铅的含量为例说明本发明提供的一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，具体包括步骤：
步骤101、根据铅锌矿中铅的含量多少称取0.200 0g～0.500 0g铅锌矿样品，置于100mL的烧杯中，加少许水润湿，先后加入15mL浓盐酸和5mL浓硝酸，于电热板上加热溶解至近干。
本发明具体实施方式，为了试验方便，使用0.200 0g～0.500 0g的铅锌矿作为样品，但具体操作时并不局限于0.200 0g～0.500 0g的铅锌矿样品。铅锌矿样品与王水的使用比例为：0.200 0g～0.500 0g：20mL。
步骤102、向烧杯中加入盐酸-柠檬酸提取液，盖上表面皿，置于电热板上，加热微沸5分钟。
盐酸-柠檬酸提取液为20mL 250g/L的柠檬酸，介质为1+1盐酸。
本发明采用国家标准物质进行试验，比较了在提取液中加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果，如表1所示。
表1加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果比较
试验表明，不加柠檬酸，测试结果严重偏低，加入柠檬酸后，测试结果与标准值吻合较好。加入柠檬酸后，柠檬酸与铅离子有很好的络合作用形成络合物，从而使溶液中的铅始终保持为离子状态，因此可以准确测定。
步骤103、取下步骤102中加热的烧杯，冷却至室温，用去离子水转移定容至100mL容量瓶中，摇匀。
步骤104、准确移取步骤103容量瓶中的溶液5mL分液于25mL比色管中，加入1+1盐酸5mL，用去离子水定容至25mL，摇匀，静置2h后，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试。具体如下：
首先：选定ICP-AES仪器工作条件
ICP-AES仪器工作条件如下表2：
表2
| 参数 | 设定值 | 参数 | 设定值 |
| 高频发生器功率(W) | 1150 | 分析泵速(rpm) | 50 |
| 辅助气流量(L/min) | 1.0 | 垂直观测高度(mm) | 12.0 |
| 积分时间长波(s) | 5 | 积分时间短波(s) | 15 |
| 铅的分析谱线(nm) | 216.999 | 内标元素 | Eu |
| 内标加入方式 | 在线三通 | 内标浓度(μg/mL) | 1.00 |
其次：绘制ICP-AES标准工作曲线
ICP-AES标准工作曲线系列配制如下：准确移取0.00mL、0.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅标准溶液(1 000μg/mL)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀；在选定的测定条件下，将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入ICP焰中，分别测定其发射强度，以待测组分的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
最后：测定待测组分浓度
在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，将待测试样溶液喷入ICP焰中，测其发射强度，再从标准工作曲线上查出该发射强度所对应的浓度，即为试液中待测组分的浓度。
使用本发明提供的方法，测定工作曲线线性最高点铅的浓度为150μg/mL，称取试样量最小为0.200 0g，样品溶解完全后定容至100mL，溶质浓度为2 000ug/mL；经步骤104分液定容稀释后，溶质浓度为400ug/mL；150μg/mL÷400ug/mL＝37.5％，确定铅的测定上限最高可达37.5％。
本发明还使用国家标准物质进行试验，采用GB/T 14353.2-2010之EDTA容量法和本发明提供的方法进行了结果比对，如表3所示。结果表明，本方法具有测定更高含量铅(>20％)的优势。
表3
使用上述测定铅锌矿中高含量铅的方法，在制作标准工作曲线时，分别使用铜、锌和镉标准溶液绘制ICP-AES标准工作曲线，分别测定铜、锌和镉的含量，如表4所示：
表4
如表4所示，使用本发明提供的方法测定铅锌矿中的铜、锌和镉含量精确。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于，所述铅锌矿中铅含量为15.09％-25.58％，所述方法包括如下步骤：
步骤1)用王水分解铅锌矿样品；
步骤2)加盐酸-柠檬酸混合液提取所述王水分解后的铅锌矿样品：在经王水分解后的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液20mL，加盖，加热微沸4～6 min，其中，所述盐酸-柠檬酸混合液的介质为1+1盐酸，柠檬酸的浓度为250g/L；
步骤3)使用去离子水定容所述提取后的铅锌矿样品至100mL；
步骤4)将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容，包括：取步骤3）所得溶液5mL分液于25mL比色管中，加入1+1盐酸5mL，用去离子水定容至25mL；
步骤5)将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试，所用ICP-AES标准工作曲线的绘制包括：取0.00mL、0.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL浓度为1000μg/mL的铅标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸，用去离子水稀释至刻度；在选定的测定条件下，将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入ICP焰中，分别测定其发射强度，以待测组分的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；
其中，步骤1)所用铅锌矿样品与步骤2）所述柠檬酸的质量比为0.2000-0.5000：5。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铅锌矿中铅含量为22.96-25.58％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，王水与铅锌矿样品的使用比例为20mL：0.2-0.5g。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述方法使用的ICP-AES标准工作曲线，其线性最高点铅的浓度为150μg/mL。
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