CN103728170B - 用于纺织品可萃取重金属铅和铬含量测定的能力验证样品及其制备方法 - Google Patents

用于纺织品可萃取重金属铅和铬含量测定的能力验证样品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于纺织品可萃取重金属测定的能力验证样品及其制备方法。该能力验证样品是将铅和铬络合溶液与淀粉溶胶混合后，涂敷于基质上而获得。因淀粉易溶于水，基质经酸性汗液萃取后，重金属由基质表面转移至水相中可直接测定。同时，可通过改变铅铬络合溶液的浓度实现制备不同浓度梯度的阳性布样。该能力验证样品可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。本发明还提供该能力验证样品的制备方法，该方法简单，成功率高。

Description

用于纺织品可萃取重金属铅和铬含量测定的能力验证样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬含量测定的能力验证样品及其制备方法。
背景技术
现代纺织加工工业已经显现出典型的化学处理加工的特征，各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容。由于所用化学品、加工工艺及原料产地等方面的原因，在纺织品原料、生产或使用过程中均可能引入重金属元素，而大部分重金属元素的残留来源于纺织品的后加工期，尤其是织物加工过程中使用的金属络合染料和助剂。纺织品残留的重金属元素会在人体穿着或使用纺织产品的过程中，因出汗、雨淋等原因，通过纺织产品与皮肤的接触而迁移至人体皮肤表面，有可能进一步透过皮肤而进入人体，并在人体内蓄积，诱发过敏、癌症等多种疾病。因此，重金属元素在纺织品生产安全控制及环境保护领域已被严格限制，同时也被列为生态纺织品的考核项目之一。欧盟及其他国家都制定了法律法规，对纺织品可萃取重金属作了严格的限量要求，并制定了相应的检测标准，我国生态纺织品技术要求GB/T18885-2009也对可能危害人体健康的重金属进行了限量要求。
为了保障纺织产品的卫生安全，加强对纺织及其制品重金属的检测和监控具有重要意义。能力验证是评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一，是判定申请认可实验室和检查机构的能力以及获准认可实验室和检查机构维持其技术能力的重要依据之一。目前，国内纺织及其制品理化领域未开展过纺织品可萃取重金属能力验证项目，相关能力验证均考察的是样品经微波消解后的测定数据，对于可萃取重金属阳性样品制备技术依属空白，很难有效验证国内纺织安全检测实验室此方面的检测能力，难以客观评估实验室检测结果的准确性、可靠性和权威性。
比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要，对于制备批量样品(如可萃取重金属纺织品)的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性和稳定性检验，检验结果可根据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断和评价。纺织品中可萃取重金属检测的特殊性在于如何使重金属元素稳定均匀存在于基质中，同时绝大多数能被酸性汗液所萃取，在指定范围上制备出均匀、稳定的样品具有较高难度。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种稳定的用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品。该能力验证样品可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法。该方法要求基质经过汗液萃取后铅、铬测定值均匀、稳定，且操作简单，成功率高。
为解决第一个技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品，该能力验证样品是将铅和铬络合溶液与淀粉水溶胶混合后，涂敷于基质上而获得。其中，基质中含有铅、铬含量范围均为4～1000mg/kg。优选地，所述基质为棉坯布。因淀粉易溶于水，布料经酸性汗液萃取后，重金属由棉坯布表面转移至水相中可直接测定。同时，可通过改变铅、铬络合溶液的浓度实现制备不同浓度梯度的阳性布样。
进一步地，所述棉坯布为100%棉，且其密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2。
为解决第二个技术问题，本发明还提供了一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）选择基质：棉坯布；
（2）配制铅和铬络合溶液：将选自硝酸铅或三水合乙酸铅的用于引入铅的试剂和选自九水合硝酸铬、六水合氯化铬或硫酸铬的用于引入铬的试剂加入到螯合剂水溶液中，混匀备用；其中，所述螯合剂选自乙二胺四乙酸二钠盐、酒石酸钠、葡萄糖酸钠或柠檬酸铵和羟基乙酸的混合物；
（3）配制混合淀粉溶胶：配制浓度为8-15%的淀粉水溶胶，溶解后搅拌过夜，然后与步骤（2）制备的铅和铬络合溶液混合均匀，再次搅拌过夜，得到均匀稳定的胶状溶液；
（4）采用轧液机将步骤（3）制备的混合淀粉溶胶均匀涂敷于棉坯布上，平铺晾干。
进一步地，所述用于引入铅的试剂的用量为0.05-15g，用于引入铬的试剂的用量为0.25-75g，螯合剂使用量（质量）是用于引入铅和用于引入铬的试剂总用量（质量）的3倍以上，以确保所有游离的铅铬离子均被络合。此外，本领域技术人员还可以根据所需铅和铬含量对铅和铬试剂的总质量及分别添加量进行更改，该更改也属于本发明的保护范围。
配制螯合剂水溶液时，通常采用常规的配制方法，一般加入水量为螯合剂质量的10-20倍。
进一步地，所述淀粉水溶胶与铅和铬络合溶液的体积比为8-10:1。
进一步地，所述棉坯布与混合淀粉溶胶的用量为每升混合淀粉溶胶涂敷100g棉坯布。
进一步地，轧液机的工作条件为轧液均匀度小于2%，线速度为30-80m/min，功率1-10kw。
进一步地，上述螯合剂中柠檬酸铵和羟基乙酸的混合物中，柠檬酸铵与羟基乙酸的质量比为3:1。
进一步地，所述棉坯布为100%棉，且其密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2。
进一步地，在配制上述所有溶液时均使用三级水，符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法。
进一步地，晾干后的样品分装于自封袋中，干燥避光储存，利于保证样品的稳定性。
本发明具有以下优点及有益效果：
能够依据目的重金属测定范围，通过改变重金属盐添加量调整，获得目的样品，样品制备方法简单、成功率高，可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
所有试剂及标准物质：
硝酸铅（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
三水合乙酸铅（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
九水合硝酸铬（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
六水合氯化铬（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
硫酸铬（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA二钠）（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
酒石酸钠（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
柠檬酸铵（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
羟基乙酸（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
葡萄糖酸钠（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
淀粉（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
三级水，符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法中一级水要求。
仪器设备
搅拌器；轧液机；电感耦合等离子体发射光谱仪：Leeman ICP-AES。
检测方法：GB/T17593.2-2007
简述：将实验样品剪碎成约5mm×5mm的碎片，每个测试样品准备2个平行样，每个称取（4.00±0.01）g放入250ml具塞烧瓶中并加入80mL酸性汗液使样品完全润湿后盖紧瓶盖，放入恒温水浴振荡器上振荡37℃，1h±5min取出，采用ICP-AES外标法进行测定。
实施例1
一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法,包括如下步骤：
a、基质：100%棉坯布；所述棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2；
b、重金属淀粉混合溶胶：
称取乙二胺四乙酸二钠40.0g，加入500mL水，充分溶解后加入硝酸铅1.5g及九水合硝酸铬8.0g，搅拌均匀。与5.0L浓度为8%已搅拌过夜的淀粉水溶胶混合，得到均匀的胶状溶液；
c、制备样品：将上述配制好的混合溶胶，采用轧液机涂敷至500g棉坯布表面，平铺晾干，裁剪，分装，密封，干燥避光处储存。称取9.0g样品装入分发样品的自封袋中，密封，随机编号，粘贴标签，干燥避光处储存。
对制备的样品性能进行测试：
样品：上述方法制备的能力验证样品
1)、样品均匀性测试：
测试方法：从样品总体中随机抽取10个均匀性测试样品，每个样品在重复条件下测试2次，重复测试应分别单独取样。依据GB/T17593.2-2007纺织品重金属测定第二部分电感耦合等离子体发射光谱法进行样品前处理及测试，为了减小测量中定向变化(漂移)的影响，样品的所有重复测试应按随机次序进行。依据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中的单因子方差分析进行均匀性数据的统计学处理。均匀性测试和方差分析结果见表1。
表1均匀性测试和方差分析结果
可萃取铅含量(Pb:220nm)，单位：mg/kg
F临界值F0.05(9，10)＝3.02。计算所得F均小于3.02，这表明在0.05显著水平时，样品的可萃取铅含量值结果是均匀的。
可萃取铬含量(Cr:205nm)，单位：mg/kg
F临界值F0.05(9，10)＝3.02。计算所得F均小于3.02，这表明在0.05显著水平时，样品的可萃取铬含量值结果是均匀的。
2)、样品稳定性测试
测试方法：把样品放置于发出后可能经历的环境条件下储存一段时间后进行汗液萃取后，测定萃取液中铅铬的含量，以确定在样品运输、传递、测试过程中，样品可萃取铅铬含量值没有发生显著变化。用来确保实验室在收到样品后，只要在能力验证计划规定的时间内完成测试，就不会因为样品的稳定性不好而产生离群值。目前运输条件下，国内、国际间的能力验证样品基本处于常温下运输，国内运输时间一般需要2-7天，国际运输时间一般需要7-10天。本发明样品进行60天稳定性试验，考虑到有些实验室所处地理位置环境温度较高，样品在(48±2)℃放置14天，其余时间为常温储存。
从样品总体中随机抽取10个稳定性测试样品，每隔30天依据GB/T17593.2-2007纺织品重金属测定第二部分电感耦合等离子体发射光谱法进行样品前处理及测试。依据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中的t检验法分别对第一次与第二次试验数据和第一次与第三次试验数据进行均匀性数据的统计学处理。稳定性测试和t检验结果见表2。
表2稳定性测试和t检验结果
可萃取铅含量(Pb:220nm)，单位：mg/kg
t临界值t0.05(18)＝2.10。计算所得t均小于2.10，这表明在0.05显著性水平时，样品中可萃取铅含量在60天内是稳定的。
可萃取铬含量(Cr:205nm)，单位：mg/kg
t临界值t0.05(18)＝2.10。计算所得t均小于2.10，这表明在0.05显著性水平时，样品中可萃取铬含量在60天内是稳定的。
结论：通过样品均匀性和60天稳定性试验证明，上文所述的制备方法所得到的可萃取重金属铅和铬的纺织品能力验证样品能够满足CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求，其均匀性和稳定性都足够好且不会导致离群值的出现。本研究的方法在纺织品可萃取铅铬能力验证样品的制备上是有效的，同样也适用于含有其它重金属的检测能力验证样品(固态常温)的制备。
实施例2
一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法,包括如下步骤：
a、基质：100%棉坯布；所述棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2；
b、重金属淀粉混合溶胶：
称取葡萄糖酸钠40.0g，加入500mL水，充分溶解后加入硝酸铅1.5g及六水合氯化铬5.5g，搅拌均匀。与4.5L浓度为8%已搅拌过夜的淀粉水溶胶混合，得到均匀的胶状溶液；
c、制备样品：将上述配制好的混合溶胶，采用轧液机涂敷至500g棉坯布表面，平铺晾干，裁剪，分装，密封，干燥避光处储存。称取9.0g样品装入分发样品的自封袋中，密封，随机编号，粘贴标签，干燥避光处储存。
该样品的均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。
实施例3
一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法,包括如下步骤：
a、基质：100%棉坯布；所述棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬
向232根/10cm；重量为135.7g/m2；
b、重金属淀粉混合溶胶：
称取柠檬酸铵35.0g，羟基乙酸12.0g，加入500mL水，充分溶解后加入三水合乙酸铅1.5g及九水合硝酸铬8.0g，搅拌均匀。与4.0L浓度为8%已搅拌过夜的淀粉水溶胶混合，得到均匀的胶状溶液；
c、制备样品：将上述配制好的混合溶胶，采用轧液机涂敷至500g棉坯布表面，平铺晾干，裁剪，分装，密封，干燥避光处储存。称取9.0g样品装入分发样品的自封袋中，密封，随机编号，粘贴标签，干燥避光处储存。
该样品的均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品，其特征在于，该能力验证样品是将铅和铬络合溶液与淀粉水溶胶混合后，涂敷于基质上而获得，其中，所述铅和铬络合溶液按照下述方法配制：将选自硝酸铅或三水合乙酸铅的用于引入铅的试剂和选自九水合硝酸铬、六水合氯化铬或硫酸铬的用于引入铬的试剂加入到螯合剂水溶液中，混匀；其中，所述螯合剂选自柠檬酸铵和羟基乙酸的混合物、乙二胺四乙酸二钠盐、酒石酸钠或葡萄糖酸钠。
2.根据权利要求1所述的能力验证样品，其特征在于，所述基质中含有铅和铬含量范围均为4~1000 mg/kg，所述基质为棉坯布。
3.根据权利要求2所述的能力验证样品，其特征在于，所述棉坯布为100%棉，且其密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2。
4.一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）选择基质：棉坯布；
（2）配制铅和铬络合溶液：将选自硝酸铅或三水合乙酸铅的用于引入铅的试剂和选自九水合硝酸铬、六水合氯化铬或硫酸铬的用于引入铬的试剂加入到螯合剂水溶液中，混匀备用；其中，所述螯合剂选自柠檬酸铵和羟基乙酸的混合物、乙二胺四乙酸二钠盐、酒石酸钠或葡萄糖酸钠；
（3）配制混合淀粉溶胶：配制浓度为8-15 %的淀粉水溶胶，溶解后搅拌过夜，然后与步骤（2）制备的铅和铬络合溶液混合均匀，再次搅拌过夜，得到均匀稳定的胶状溶液；
（4）采用轧液机将步骤（3）制备的混合淀粉溶胶均匀涂敷于棉坯布上，平铺晾干。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述用于引入铅的试剂的用量为0.05-15g，用于引入铬的试剂的用量为0.25-75g，螯合剂的使用量是用于引入铅和用于引入铬的试剂总用量的3倍以上。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述淀粉水溶胶与铅和铬络合溶液的体积比为8-10:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述棉坯布与混合淀粉溶胶的用量为每升混合淀粉溶胶涂敷100 g棉坯布。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：轧液机的工作条件为轧液均匀度小于2%，线速度为30-80m/min，功率 1-10 kw。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：还包括将平铺晾干后的样品分装于自封袋中，干燥避光储存。
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