CN103344474A - 用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品及其制备方法。该能力验证样品是水萃取液的pH值在1-14范围内的经浸渍液浸泡的棉坯布，所述浸渍液为不同pH值的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液或硼砂-硼酸缓冲液。该能力验证样品可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。本发明还提供该能力验证样品的制备方法，该方法简单，成功率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品及其制备方法。
背景技术
有关纺织产品的质量控制问题，以往主要集中在对其力学性能、尺寸稳定性、起毛起球、色牢度、纤维含量、阻燃等物理性能和指标的评价与考核上。随着纺织品生态安全性能概念的普及，纺织品水萃取液的pH值正逐渐成为纺织产品的一项重要的常规考核内容。我国更是将其列入法规作为强制性的要求。
现在纺织加工工业已经显现出典型的化学处理加工的特征，各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容，由于所用化学品或加工工艺等方面的原因，不少最终的纺织产品上会存在一些游离的物质，这些物质会在人体穿着或使用纺织产品的过程中，因出汗、雨淋等原因被溶解，并通过纺织产品与皮肤的接触而迁移到人体皮肤表面，并有可能进一步透过皮肤而进入人体。通常情况下，人体的皮肤表面呈弱酸性，以有利于皮肤抵御有害菌的侵蚀，防止菌群失调，保护人体健康。因此，当纺织产品水萃取的pH值在中性或弱酸性的范围内将有利纺织产品对使用者皮肤的保护，而当纺织产品水萃取的pH值呈碱性时，则有可能在使用者的皮肤接触时通过中和反应使其皮肤呈弱碱性或碱性，从而失去抵御有害菌的能力，增加使用者的健康风险。此外，纺织产品上若含有过多的酸性物质或碱性物质，不仅会刺激使用者的皮肤，本身也会对纺织产品的性能产生不利的影响。
为了保障纺织产品的卫生安全，加强对纺织及其制品水萃取pH值的检测和监控具有重要意义。能力验证是评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一和判定申请认可实验室和检查机构的能力和获准认可实验室和检查机构维持其技术能力的重要依据之一。
比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要，对于制备批量样品(如水萃取pH值纺织品)的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性和稳定性检验，检验结果可根据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断和评价。纺织品中水萃取液pH值检测的特殊性在于纺织品中水萃取液pH值的范围，在指定范围上制备出均匀、稳定的样品具有较高难度。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种稳定的用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品。该能力验证样品可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品的制备方法。该方法可以使基质水萃取液具有均匀、稳定的pH值，且操作简单，成功率高。
为解决第一个技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品，该能力验证样品是水萃取液的pH值在1-14范围内的经浸渍液浸泡的棉坯布，所述浸渍液为不同pH值的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液，硼砂-硼酸缓冲液或硼砂溶液。
优选地，所述能力验证样品是水萃取液的pH值在2.8-9.0范围内的经浸渍液浸泡的棉坯布。进一步优选，所述能力验证样品是水萃取液的pH值为2.8、3.8、4.8、5.8、6.8、8.2、8.5、8.7或9.0的经浸渍液浸泡的棉坯布。
所述棉坯布为100%棉，且其密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2。
为解决第二个技术问题，本发明还提供了一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）选择基质：棉坯布；
（2）配制浸渍液：分别配制不同pH值的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液，硼砂-硼酸缓冲液或硼砂溶液，作为浸渍液；
（3）将棉坯布浸泡于步骤（2）配制的浸渍液中，充分搅拌，浸渍至少12小时，优选地，浸渍12-24小时，12-18小时或12-14小时，取出甩干，25℃-30℃恒温烘箱烘干至少2小时，优选地，烘干2-6小时，2-4小时或2-3小时，裁剪，分装，密封，干燥避光储存。其中，所述甩干采用滚筒甩干，至无液体滤出。
上述方法中，所述棉坯布与浸渍液的用量为每升浸渍液浸泡16g的棉坯布。
上述步骤（2）中，本领域技术人员可以根据所需pH值范围进行浸渍液的配制。在此，提供一些常用pH值能力验证样品的具体配制方法，例如：
a.当制备水萃取液的pH值为2.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为4.41g/L，柠檬酸的浓度为19.71g/L；
b.当制备水萃取液的pH值为3.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为20.41g/L，柠檬酸的浓度为15.03g/L；
c.当制备水萃取液的pH值为4.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为31.59g/L，柠檬酸的浓度为11.75g/L；
d.当制备水萃取液的pH值为5.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为39.93g/L，柠檬酸的浓度为9.30g/L；
e.当制备水萃取液的pH值为6.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为47.34g/L，柠檬酸的浓度为7.12g/L；
f.当制备水萃取液的pH值为8.2的能力验证样品时，配制的硼砂-硼酸缓冲液中硼砂的浓度为8.58g/L，硼酸的浓度为6.80g/L；
g.当制备水萃取液的pH值为8.5的能力验证样品时，配制的硼砂-硼酸缓冲液中硼砂的浓度为11.44g/L，硼酸的浓度为4.95g/L；
h.当制备水萃取液的pH值为8.7的能力验证样品时，配制的硼砂-硼酸缓冲液中硼砂的浓度为15.25g/L，硼酸的浓度为2.47g/L；和
i.当制备水萃取液的pH值为9.0的能力验证样品时，配制的硼砂溶液的浓度为3.80g/L。
进一步地，在配制浸渍液时使用三级水，符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法。
进一步地，烘干后的样品分装于聚乙烯密封袋中，利于保证样品的稳定性。
本发明具有以下优点及有益效果：
能够依据目的pH值范围，通过调整浸渍液配比调整pH值，获得目的样品，样品制备方法简单、成功率高，可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
所有试剂及标准物质：
硼砂（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
柠檬酸（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
氢氧化钠（分析纯）：北京化工厂;
硼酸（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
磷酸氢二钠（分析纯）：国药集团化学试剂有限公司;
三级水，符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法中一级水要求;
邻苯二甲酸氢钾（pH基准粉剂）：国家化学试剂质检中心;
混合磷酸盐（pH基准粉剂）：国家化学试剂质检中心;
四硼酸钠（pH基准粉剂）：国家化学试剂质检中心。
仪器设备
滚筒式甩干机：小鸭XPB65-1807;通风式快速八篮烘箱（YG747）：南通宏大实验仪器有限公司;pH计：METTLER TOLEDO。
检测方法：GB/T7573-2009
简述：将实验样品剪碎成约5mmX5mm的碎片，每个测试样品准备3个平行样，每个称取（2.00±0.05）g放入250ml具塞烧瓶中并加入100mL三级水使样品完全润湿后盖紧瓶盖，放入机械振荡器上振荡2h±5min取出，用已校准的pH计进行测定。
实施例1
一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品的制备方法,包括如下步骤：
a、基质：100%棉坯布；所述棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2；
b、浸渍液：
称取硼砂：610g，硼酸：98.8g，溶解于40L三级水中。
c、制备样品：640g坯布，40L浸渍液充分搅拌混合，浸渍12h，取出甩干，25℃恒温烘箱烘干2小时，裁剪，分装，密封，干燥避光处储存。称取6.2g样品装入分发样品的聚乙烯密封袋中，密封，随机编号，粘贴标签，干燥避光处储存。
对制备的样品性能进行测试：
样品：上述方法制备的能力验证样品
1)、样品均匀性测试：
测试方法：从样品总体中随机抽取10个均匀性测试样品，每个样品在重复条件下测试2次，重复测试应分别单独取样。依据GB/T7573-2009纺织品水萃取液pH值的测定进行样品前处理及测试，为了减小测量中定向变化(漂移)的影响，样品的所有重复测试应按随机次序进行。依据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中的单因子方差分析进行均匀性数据的统计学处理。均匀性测试和方差分析结果见表1。
表1均匀性测试和方差分析结果
F临界值F0.05(9，10)＝3.02。计算所得F均小于3.02，这表明在0.05显著水平时，样品的水萃取pH值结果是均匀的。
2)、样品稳定性测试
测试方法：把样品放置于发出后可能经历的环境条件下储存一段时间后进行水萃取pH的检测，以确定在样品运输、传递、测试过程中，样品水萃取pH值没有发生显著变化。用来确保实验室在收到样品后，只要在能力验证计划规定的时间内完成测试，就不会因为样品的稳定性不好而产生离群值。目前运输条件下，国内、国际间的能力验证样品基本处于常温下运输，国内运输时间一般需要2-7天，国际运输时间一般需要7-10天。本发明样品进行60天稳定性试验，考虑到有些实验室所处地理位置环境温度较高，样品在(48±2)℃放置14天，其余时间为常温储存。
从样品总体中随机抽取10个稳定性测试样品，每隔30天依据GB/T7573-2009纺织品水萃取液pH值的测定进行样品前处理及测试。依据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中的t检验法分别对第一次与第二次试验数据和第一次与第三次试验数据进行均匀性数据的统计学处理。稳定性测试和t检验结果见表2。
表2稳定性测试和t检验结果
t临界值t0.05(18)＝2.10。计算所得t均小于2.10，这表明在0.05显著性水平时，样品中水萃取pH在60天内是稳定的。
结论：通过样品均匀性和60天稳定性试验证明，上文所述的制备方法所得到的水萃取液pH值纺织品能力验证样品能够满足CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求，其均匀性和稳定性都足够好且不会导致离群值的出现。本研究的浸渍法在水萃取pH纺织品能力验证样品的制备上是有效的，同样也适用于其它pH范围的检测能力验证样品(固态常温)的制备。
实施例2
一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品的制备方法,包括如下步骤：
a、基质：100%棉坯布；所述棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2；
b、浸渍液：
称取磷酸二氢钠：1263.6g，柠檬酸：470g，溶解于40L三级水中。
c、制备样品：640g坯布，40L浸渍液充分搅拌混合，浸渍12h，取出甩干，25℃恒温烘箱烘干2小时，裁剪，分装，密封，干燥避光处储存。称取6.2g样品装入分发样品的聚乙烯密封袋中，密封，随机编号，粘贴标签，干燥避光处储存。
对制备的样品性能进行测试：
样品：上述方法制备的能力验证样品
1)、样品均匀性测试：
测试方法：从样品总体中随机抽取10个均匀性测试样品，每个样品在重复条件下测试2次，重复测试应分别单独取样。依据GB/T7573-2009纺织品水萃取液pH值的测定进行样品前处理及测试，为了减小测量中定向变化(漂移)的影响，样品的所有重复测试应按随机次序进行。依据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中的单因子方差分析进行均匀性数据的统计学处理。均匀性测试和方差分析结果见表1。
表1均匀性测试和方差分析结果
F临界值F0.05(9，10)＝3.02。计算所得F均小于3.02，这表明在0.05显著水平时，样品的水萃取pH值结果是均匀的。
2)、样品稳定性测试
测试方法：把样品放置于发出后可能经历的环境条件下储存一段时间后进行水萃取pH的检测，以确定在样品运输、传递、测试过程中，样品水萃取pH值没有发生显著变化。用来确保实验室在收到样品后，只要在能力验证计划规定的时间内完成测试，就不会因为样品的稳定性不好而产生离群值。目前运输条件下，国内、国际间的能力验证样品基本处于常温下运输，国内运输时间一般需要2-7天，国际运输时间一般需要7-10天。本发明样品进行60天稳定性试验，考虑到有些实验室所处地理位置环境温度较高，样品在(48±2)℃放置14天，其余时间为常温储存。
从样品总体中随机抽取10个稳定性测试样品，每隔30天依据GB/T7573-2009纺织品水萃取液pH值的测定进行样品前处理及测试。依据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中的t检验法分别对第一次与第二次试验数据和第一次与第三次试验数据进行均匀性数据的统计学处理。稳定性测试和t检验结果见表2。
表2稳定性测试和t检验结果
t临界值t0.05(18)＝2.10。计算所得t均小于2.10，这表明在0.05显著性水平时，样品中的水萃取pH在60天内是稳定的。
结论：通过样品均匀性和60天稳定性试验证明，上文所述的制备方法所得到的水萃取pH纺织品能力验证样品能够满足CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求，其均匀性和稳定性都足够好且不会导致离群值的出现。
实施例3
一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品的制备方法，其它步骤同实施例2，
c、制备样品：640g坯布，40L浸渍液充分搅拌混合，浸渍24h，取出甩干，30℃恒温烘箱烘干2小时，裁剪，分装，密封，干燥避光处储存。称取6.2g样品装入分发样品的聚乙烯密封袋中，密封，随机编号，粘贴标签，干燥避光处储存。
实施例4
一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品的制备方法，其它步骤同实施例1，
c、制备样品：640g坯布，40L浸渍液充分搅拌混合，浸渍18h，取出甩干，25℃恒温烘箱烘干4小时，裁剪，分装，密封，干燥避光处储存。称取6.2g样品装入分发样品的聚乙烯密封袋中，密封，随机编号，粘贴标签，干燥避光处储存。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品，其特征在于，该能力验证样品是水萃取液的pH值在1-14范围内的经浸渍液浸泡的棉坯布，所述浸渍液为不同pH值的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液，硼砂-硼酸缓冲液，或硼砂溶液。
2.根据权利要求1所述的能力验证样品，其特征在于，该能力验证样品是水萃取液的pH值在2.8-9.0范围内的经浸渍液浸泡的棉坯布。
3.根据权利要求2所述的能力验证样品，其特征在于，所述能力验证样品是水萃取液的pH值为2.8、3.8、4.8、5.8、6.8、8.2、8.5、8.7或9.0的经浸渍液浸泡的棉坯布。
4.根据权利要求1-3任一所述的能力验证样品，其特征在于，所述棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2。
5.一种用于纺织品水萃取液pH值测定的能力验证样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）选择基质：棉坯布；
（2）配制浸渍液：分别配制不同pH值的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液，硼砂-硼酸缓冲液或硼砂溶液，作为浸渍液；
（3）将棉坯布浸泡于步骤（2）配制的浸渍液中，充分搅拌，浸渍至少12小时，取出甩干，25℃-30℃恒温烘箱烘干至少2小时，裁剪，分装，密封，干燥避光储存。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述棉坯布与浸渍液的用量为每升浸渍液浸泡16g的棉坯布。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，浸渍液的具体配制方法为：
a.当制备水萃取液的pH值为2.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为4.41g/L，柠檬酸的浓度为19.71g/L；
b.当制备水萃取液的pH值为3.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为20.41g/L，柠檬酸的浓度为15.03g/L；
c.当制备水萃取液的pH值为4.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为31.59g/L，柠檬酸的浓度为11.75g/L；
d.当制备水萃取液的pH值为5.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为39.93g/L，柠檬酸的浓度为9.30g/L；
e.当制备水萃取液的pH值为6.8的能力验证样品时，配制的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中磷酸氢二钠的浓度为47.34g/L，柠檬酸的浓度为7.12g/L；
f.当制备水萃取液的pH值为8.2的能力验证样品时，配制的硼砂-硼酸缓冲液中硼砂的浓度为8.58g/L，硼酸的浓度为6.80g/L；
g.当制备水萃取液的pH值为8.5的能力验证样品时，配制的硼砂-硼酸缓冲液中硼砂的浓度为11.44g/L，硼酸的浓度为4.95g/L；
h.当制备水萃取液的pH值为8.7的能力验证样品时，配制的硼砂-硼酸缓冲液中硼砂的浓度为15.25g/L，硼酸的浓度为2.47g/L；和
i.当制备水萃取液的pH值为9.0的能力验证样品时，配制的硼砂溶液的浓度为3.80g/L。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述棉坯布的密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m2。
9.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，烘干后的样品分装于聚乙烯密封袋中。
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